儀器分析試卷3及答案

儀器分析試卷一、填空題光譜是由于物質(zhì)的原子或分子在特定能級間的躍遷所產(chǎn)生的，故根據(jù)其特征光譜的（）進(jìn)行定性或結(jié)構(gòu)分析；而光譜的（（或黑度、峰高）與物質(zhì)的含量有關(guān)，故可進(jìn)行定量分析。AAS分析中，只有采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的（源，且使它們的中心頻率一致，方可采用測量（峰值吸收）分吸收的方法。物質(zhì)的紫外吸收光譜基本上是其分子中（生色團(tuán)）及（助色團(tuán)）而不是它的整個分子的特性。一般而言，在色譜柱的固定液選定后，載體顆粒越細(xì)則（柱效）論塔板數(shù)反映了組分在柱中（分配平衡）的次數(shù)。庫侖分析的必要條件是電流效率為（100%。按照極化產(chǎn)生的原因可把極化分為（濃差極化）和（電化學(xué)極化。（查找譜線時(shí)作對照用。）二．選擇題：分光光度計(jì)的可見光波長范圍時(shí):( B )A.200nm~400nm; B.400nm~800nm; C.500nm~1000nm; D.800nm~1000nm（D）與其對數(shù)成正比； B.與其成正比；C.與其對數(shù)成反比； D.符合能斯特方程式。 極譜分析中在溶液中加入支持電解質(zhì)是為了消除( B)A.極譜極大電流； B.遷移電流C.殘余電流； D.充電電流。（A。共振線； B.靈敏線； C.最后線； D.次靈敏線作（C。紫外吸收光譜（U； B紫外可見吸收光譜C.紅外光譜（I； D遠(yuǎn)紅外光譜.某物質(zhì)能吸收紅外光波，產(chǎn)生紅外吸收光譜圖，那么其分子結(jié)構(gòu)中必定（ C 。含有不飽和鍵； B.含有共軛體系C.發(fā)生偶極矩的凈變化； D.具有對稱性。 具有組成結(jié)構(gòu)為：光源→單色器→吸收池→檢測器的分析儀器是（C 光譜儀。原子發(fā)射光譜儀； B.原子吸收光譜儀；C.紫外-可見分光光度計(jì)； D.紅外光譜儀。在電動勢的測定中鹽橋的主要作用是( A )A．減小液體的接界電勢 B．增加液體的接界電勢C．減小液體的不對稱電勢 增加液體的不對稱電涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是（B。保留值； B.分離度； C.相對保留值；D.峰面積若在一個1m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為若要使它們完分離，則柱長(m)至少應(yīng)為( C )A.0.5； B.2； C.5； 。分析線和內(nèi)標(biāo)線符合均稱線對的元素應(yīng)該是(D )波長接近； B.揮發(fā)率相近；C.激發(fā)溫度相同； D.激發(fā)電位和電離電位相近。氣－液色譜法，其分離原理是（B）吸附平衡； B.分配平衡；C.離子交換平衡； D.滲透平衡。下列方法中，那個不是氣相色譜定量分析方法：(DA．峰面積測量 B．峰高測量C．標(biāo)準(zhǔn)曲線法 D．相對保留值測量選擇固定液的基本原則是：( A )相似相溶 B．待測組分分子量C．組分在兩相的分配 D．流動相分子量氣相色譜儀分離效率的好壞主要取決于何種部件：( B A．進(jìn)樣系統(tǒng) B．分離柱C．熱導(dǎo)池 D．檢測系統(tǒng)還原極譜波的半波電位是： ( C A.擴(kuò)散電流為極限電流一半時(shí)的電極電位；B.溶液里氧化態(tài)離子的濃度減少到一半時(shí)的電位；C.電極表面還原態(tài)離子的濃度是溶液里氧化態(tài)離子的一半時(shí)的電位；D.從極譜波起始電位到終止電位一半處的電極電位。先電解富集，后電解溶出的電分析方法是 （D ）電導(dǎo)分析法; B.電重量分析法;C.電位分析法; D.溶出伏安法.原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于 （BA.原子次外層電子在不同能態(tài)間的躍遷;B.原子外層電子在不同能態(tài)間的躍遷C.原子外層電子的振動和轉(zhuǎn)動D.原子核的振動pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于 ( A )內(nèi)外玻璃膜表面特性不同; B.內(nèi)外溶液中H+濃度不同;C.內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不同; D.內(nèi)外參比電極不一樣.用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為( D )A.體積要大，其濃度要高;B.體積要小，其濃度要低;C.體積要大，其濃度要低;D.體積要小，其濃度要高.庫侖分析與一般滴定分析相比 （d ）需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn); B.很難使用不穩(wěn)定的滴定劑C.測量精度相近; D.不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生與法拉第電解定律有關(guān)的因素是 ( d )溫度和壓力 B.電極材料和性質(zhì)C.粒子擴(kuò)散系數(shù) D.電子轉(zhuǎn)移數(shù)以下躍遷中哪種躍遷所需能量最大？ （a）A.σ→σ*; B.π→π*; C.n→σ*; D.n→π*極譜分析中，氧波的干擾可通過向試液中 1 而得到消除。通入氮?dú)猓?B.通入氧氣；C.加入硫酸鈉固體；D.加入動物膠。三、簡答題AAS分析中為什么要采用銳線光源？（6分）答：能發(fā)射出譜線強(qiáng)度大、寬度窄而又穩(wěn)定的輻射源叫銳線光源。在原子吸收光譜（AAS）分析中，為了進(jìn)行定量分析，需要對吸收輪廓線下所包圍的面積（即積分吸收50一般是難以達(dá)到的。當(dāng)采用銳線光源后，由于光源共振發(fā)射線強(qiáng)度大且其半寬度要比共振吸收線的半寬度窄很多，只需使發(fā)射線的中心波長與吸收線的中心波長一致，這樣就不需要用高分辨率的單色器而只要將其與其它譜線分開，通過測量峰值吸收處的共振輻射線的減弱程度，即把共振發(fā)射線（銳線）當(dāng)作單色光而測量其峰值吸光度即可用朗伯-比爾定律進(jìn)行定量分析了。【原子吸收法的定量依據(jù)是比爾定律，而比爾定律只適應(yīng)于單色光，并且只有當(dāng)光源的寬帶比吸收峰的寬度窄時(shí)，吸收光和濃度的線性關(guān)系才成立。然而即使使用一個質(zhì)量很好的單色器，其所提供的有效寬帶也更明顯大于原子吸收線的寬度。若采用連續(xù)光源的單色器分光的方法測定原子吸收則不可避免的出現(xiàn)（5分）答1）均屬于光吸收分析方法，且符合比爾定律（2）儀器裝置均由四部分組成（光源、試樣器、單色器、檢測及讀數(shù)系統(tǒng)）1）光源不同。分光光度法是分子吸收（寬帶吸收源，原子吸收是銳線吸收（窄帶吸收，采用銳線光源（2）吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于單色器之后，原子吸收法則為原子化器，置于單色器之前。原子發(fā)射光譜儀器由哪幾部分組成，其主要作用是什么？（5分）光源作用是提供能源，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。光譜儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分解作用。檢測器是進(jìn)行光譜信號檢測，常用檢測方法有攝譜法和光電法。攝譜法是用感光板記錄光譜信號，光電法是用光電管增管等電子元件檢測光譜信號。（5分答：原因：由于溶液中存在微量易在滴定汞電極上還原的雜質(zhì)所致；由于存在電容電流所致影響：對于微量組分的測量發(fā)生困難，影響方法的靈敏度。何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有何聯(lián)系？(resonanceline)最小的激發(fā)電位，因此最容易被激發(fā)，為該元素最強(qiáng)的譜線。(1分)靈敏線(sensitiveline)是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，多是共振線(resonanceline)。(1分)最后線(lastline)的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。(1分)進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線稱為分析線(analyticalline)。(1分)由于共振線是最強(qiáng)的譜線，所以在沒有其它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作為分析線。(1分)四、簡算題1（6分）Pb2+濃度,5.00mL未知Pb2+試液,置于50mL容量瓶中,稀釋至刻度,測得吸光度為0.275.另取5.00mL2.00mL50.0×10-6mol.L-1的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,50mL容量瓶中稀釋至刻度,測得吸光度為0.650.試問未知液中Pb2+濃度是多少?答：設(shè)未知液中鉛離子濃度為Cx,則:A KCX

5.00 =50.00

=0.275 （2分）同理: AS

K

5.00CX

50.01062.0050.00

=0.650 （2分）A AS

0.6500.2752.0106KK1.875105C 0.275X 0.11.875105

1.47105mol/L (2分)（4分CuSO4面時(shí)，消耗電量386庫侖，費(fèi)時(shí)10已知F=96500,MCu=64）(10分)【0.128g】（4分PH玻璃電極測定pH=5.0一未知試液時(shí)電極電位則為+0.0145VpHPH（10分【pH=5.5】4.（8分）83.0米的色譜柱上,分離一個樣品的結(jié)果如下圖:18min18min14min211.0min1min 1min計(jì)算:(1)t’R(1)t’R(2);2n有效H有效;k1k2;兩組分的分離度;答：(1)t’R(1)=14.0-1.0=13.0mint’R(2)=18.0-1.0=17.0min （2分）(2)