食品中水分的測定

食品中水分的測定食品中水分的存在形式及測定意義；水分測定的方法；1精選ppt第一節(jié)概述一、水分的存在狀態(tài)自由水：主要包括組織細(xì)胞間隙和組織結(jié)構(gòu)中由毛細(xì)管力維系的毛細(xì)管水，動植物體內(nèi)及細(xì)胞內(nèi)可以相對自由流動的水分。

特點：能夠作為溶劑，容易被微生物利用，參與食品內(nèi)的生化反應(yīng)，可以蒸發(fā)的方式去除。

2精選ppt膠體結(jié)合水

是被吸附于食品內(nèi)親水膠體表面，是靠氫鍵和靜電引力維系的水。特點：不能作為溶劑，不易被微生物和酶利用，它比自由水難蒸發(fā)?；瘜W(xué)結(jié)合水

是存在于食品化學(xué)物質(zhì)中的水分，它與非水組分的結(jié)合最牢固，一般不能用干燥的方法去除。

3精選ppt二、水分測定的意義

控制食品水分含量,對于保持食品的感官性質(zhì)、維持食品各組分的平衡關(guān)系、防止食品腐敗變質(zhì)等起著重要的作用。4精選ppt第二節(jié)水分測定的方法①直接法——利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學(xué)方法。②間接法——利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。5精選ppt一、干燥法

干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來計算水分含量的方法。包括直接干燥法和減壓干燥法。應(yīng)用范圍比較廣，應(yīng)符合的條件是：（1）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)。（2）可以較徹底地去除水分。（3）加熱過程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。

6精選ppt（一）直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。適用于在95-105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2

試劑3

儀器4

測定方法7精選ppt⑴樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）a.采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。b.固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他30～40目。c.液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。8精選pptd.濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。e.含水量﹥16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干。9精選ppt常壓干燥法測定食品中水分的操作步驟①

洗滌稱量瓶，烘干、冷卻至室溫。②

稱瓶重m3。③

（稱瓶重＋樣品重）m1。④

95-105℃下烘干，約2-4h。⑤

取出，置于干燥器中冷卻至室溫。⑥

稱量干燥后的重量。m2⑦

再烘干，冷卻，稱量。檢查是否烘至恒重。⑧

計算（失重/樣品重）10精選ppt水分的計算水分（%）=式中m1----------干燥前樣品于稱量瓶質(zhì)量，gm2---------干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量，gm3---------稱量瓶質(zhì)量，g11精選ppt5說明（1）本法為國標(biāo)法，設(shè)備操作簡單，但時間較長，且不適宜膠體、高脂肪、高糖食品及含有較多的高濕、易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。（2）本法測得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機酸等揮發(fā)性物質(zhì)。（3）加入海沙是為了增大受熱和蒸發(fā)面積，防止食品結(jié)塊，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時間。12精選ppt（二）減壓干燥法（1）原理利用在低壓下水的沸點降低的原理，將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。（2）適用范圍適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定。13精選ppt（3）儀器及裝置

準(zhǔn)確稱樣置于真空干燥箱內(nèi)，干燥箱連有真空泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需的壓力，并同時加熱至所需的溫度，關(guān)閉連接真空泵的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的壓力和溫度，經(jīng)4h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ敫稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。14精選ppt（4）注意事項①一般用鋁制的稱量瓶，因為導(dǎo)熱性比較強，但對酸性樣品不適宜。②在真空干燥箱內(nèi)放硅膠，可吸收從樣品中蒸發(fā)的水分，降低環(huán)境的水蒸氣分壓，能加快干燥速度，使樣品中的水分蒸發(fā)更徹底。15精選ppt二、蒸餾法1.原理

基于兩種互不相溶的混合液體-二元體系的沸點低于兩種單獨成分的沸點的原理，使用專門的水分蒸餾器，采用沸騰的有機溶劑，將樣品中的水分分離出來，從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。2.特點

該法設(shè)備簡單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于谷類、果蔬、油類香料等多種樣品的水分測定，特別對于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。16精選ppt3蒸餾式水分測定儀如圖所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。

有機溶劑的選擇：甲苯（沸點111oC）二甲苯（沸點140oC）苯（沸點69oC）對熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。對含糖分可分解放出水分的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，宜選用苯。

17精選ppt

準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計含水量2-5mL),放入水分測定測定儀器的燒瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75mL使樣品浸沒,連接冷凝管及接受管。加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液,待大部分水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液,當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時),從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻直到接受管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接受管水層的體積。4操作方法18精選ppt三、卡爾·費休法（KarlFischer)

簡稱費休法或K—F

法。1935年由卡爾·費休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是對于測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來，許多分析工作者對此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計量點的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動化等方面，有許多改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。19精選ppt⑴原理

利用I2氧化SO2時需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)）

I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI

此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物H2SO4濃度＞0.05%時，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。20精選pptI2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3

氫碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費休試劑。21精選ppt⑵適用范圍

費休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為水分痕量級標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校定其他的測定方法。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。22精選ppt在食品分析中，能用于含水量從lppm到接近l00％的樣品的測定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和