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化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)整理課件本課內(nèi)容常用儀器及使用玻璃儀器洗滌、干燥化學(xué)試劑溶液配制指示劑溶液及其配制緩沖溶液分析數(shù)據(jù)的處理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)整理課件第一章常用儀器及使用1.量筒2.滴管、移液管、吸量管3.滴定管4.容量瓶5.干燥器6.滴瓶整理課件量筒有5,10,50,100和1000mL等規(guī)格。量筒的起始刻度為量筒量程的1/10,量筒無(wú)“0”刻度。取液時(shí),先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒,一手拿試劑瓶(注意別讓瓶上的標(biāo)簽朝下),然后倒出所需量的試劑。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使試劑瓶豎直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。一、量筒整理課件手拿量筒的上部,讓量筒豎直,使量筒內(nèi)液體凹面的最低處與視線保持水平,然后讀出量筒上的刻度,即得液體的體積。整理課件先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭,趕走其中的空氣,然后松開(kāi)手指,吸入試液。將試液滴入試管等容器時(shí),不得將滴管插入容器。滴管只能專用,用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL,約20滴試液。如果需要更準(zhǔn)確地量取液態(tài)試劑,可用滴定管或移液管等。二、滴管、移液管、吸量管A.滴管整理課件移液管是中間有一膨大部分(稱為球部)的玻璃管,球部上下均為較細(xì)窄的管頸,管頸上部刻有標(biāo)線。B.移液管整理課件移液管使用用水洗滌過(guò)的移液管第一次移取溶液前,應(yīng)先用濾紙將移液管口尖端內(nèi)外的水吸凈,否則會(huì)因水滴的引入而改變?nèi)芤旱臐舛?。然后用所移取的溶液再將移液管?rùn)洗2-3次,確保所移取的操作溶液濃度不變。移取溶液時(shí),一般用右手大拇指和中指拿住移液管頸標(biāo)線上方,把球部下方的尖端插入溶液中。注意不要插得太淺,以防產(chǎn)生空吸,使溶液沖入洗耳球中。左手拿洗耳球,先把球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端緊接在移液管口,慢慢松開(kāi)左手指,使溶液吸入移液管內(nèi)。當(dāng)液面升高到刻度以上時(shí),移去洗耳球,立即用右手的食指按住移液管上口,大拇指和中指拿住移液管標(biāo)線上方,將移液管提起離開(kāi)液面,并將移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器內(nèi)壁輕轉(zhuǎn)兩圈,以除去管外壁上的溶液。整理課件移液管的末端仍靠在盛溶液容器的內(nèi)壁上,左手拿著盛溶液的容器,并使之傾斜成45°,稍放松右手食指,不斷移動(dòng)移液管身,使管內(nèi)液面平穩(wěn)下降。直到溶液的彎月面與標(biāo)線相切時(shí),立即用食指壓緊管口,取出移液管,插入承接溶液的器皿中,管的末端仍靠在器皿內(nèi)壁上。此時(shí)移液管應(yīng)保持垂直,將承接的器皿傾斜,使容器內(nèi)壁與移液管尖亦成45°,松開(kāi)食指,讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下。再???5s后,拿走移液管,殘留在移液管末端的溶液,切不可用外力使其流出,因校正移液管時(shí),已考慮了末端保留溶液的體積。整理課件3.把液面調(diào)節(jié)到標(biāo)線;4.放出溶液:移液管下端緊貼內(nèi)壁,放開(kāi)食指,溶液沿瓶壁自由流出;5.殘留在移液管尖的最后一滴溶液,一般不需要吹掉(如果管上標(biāo)注”吹”則應(yīng)吹掉)1.吸溶液:右手握住移液管,左手撳洗耳球多次;2.把溶液吸到管頸標(biāo)線以下,不時(shí)放松食指,使管內(nèi)液面慢慢下降;移液管使用過(guò)程整理課件整理課件吸量管的全稱是分度吸量管,它是具有分刻度的玻璃管。它們都是準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器。C.吸量管整理課件吸量管的使用方法與移液管大致相同,這里只強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn):(1)由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上固定量溶液時(shí)應(yīng)盡可能使用移液管。(2)使用吸量管時(shí),盡量在最高標(biāo)線調(diào)整零點(diǎn)。(3)在同一實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)盡可能使用同一吸量管的同一部位,而且盡可能地使用上面的部分。(4)有一種吸量管,管口上刻有“吹”字,使用時(shí)必須在管內(nèi)的液面降至流液口靜止后,隨即將最后殘留的溶液一次吹出,不許保留。(5)另有一種吸量管,管上刻有“快”字,使用這種吸量管時(shí),若需放盡溶液,操作同移液管,但溶液自然流完后???s就可拿走吸量管。移液管或吸量管用完后,應(yīng)立即用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈,然后放在移液管架上。吸量管的使用整理課件三、滴定管滴定管一般可分為酸式滴定管與堿式滴定管兩種。酸式滴定管不能盛放堿性溶液,因磨口玻璃旋塞會(huì)被堿性溶液腐蝕,而難以轉(zhuǎn)動(dòng);堿式滴定管不能存放氧化性的溶液,如KMnO4、I2。等,避免橡皮管與溶液起反應(yīng)。
整理課件(1)a.酸式滴定管使用前的準(zhǔn)備
酸式滴定管使用前應(yīng)檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活,以及是否有漏水現(xiàn)象。
整理課件涂油:涂凡士林,其方法是取下旋塞,將滴定管平放,用吸水紙擦干凈旋塞與旋塞槽,用手指沾少量凡士林在旋塞的兩頭,涂上薄薄一層。在旋塞孔附近應(yīng)少涂凡士林,以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽內(nèi),旋轉(zhuǎn)幾圈,觀察旋塞與旋塞槽接觸的地方是否都呈透明狀態(tài),轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。
整理課件試漏:將滴定管架在滴定管夾上,放置2min,觀察管口及旋塞兩端是否有水滲出。隨后再將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°,再放置2min,看是否有水滲出。若前后兩次均無(wú)水滲出,旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)也靈活,則可使用,否則應(yīng)將旋塞取出,重新按上述要求涂凡士林并檢漏后方可使用。整理課件
堿式滴定管應(yīng)選擇大小合適的玻璃珠和橡皮管,并檢查滴定管是否漏水,液滴是否能靈活控制,如不合要求則重新調(diào)換大小合適的玻璃珠。滴定管檢查不漏水后,應(yīng)按常用玻璃儀器的洗滌方法進(jìn)行洗滌干凈,然后才能裝入操作溶液。(1)b.堿式滴定管使用前的準(zhǔn)備
整理課件(2)操作溶液(或稱標(biāo)準(zhǔn)溶液)的裝入先用待裝溶液先潤(rùn)洗滴定管,以除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保操作溶液的濃度不變。先注入操作溶液約10mL,然后兩手平端滴定管,慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液流遍全管,打開(kāi)滴定管的旋塞(或捏擠玻璃珠),使?jié)櫹匆簭某隹诠艿南露肆鞒?不能從管口倒出),潤(rùn)洗2-3次。整理課件加入操作溶液于滴定管中,排除氣泡。檢查旋塞附近或橡皮管內(nèi)有無(wú)氣泡,如有氣泡,應(yīng)排除。酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞,使溶液急速?zèng)_下排除氣泡;堿式滴定管則可將橡皮管向上彎曲,并用力捏擠玻璃珠所在處,使溶液從尖嘴噴出,即可排除氣泡。加入操作溶液,使之在“0”刻度以上,等l-2min后,再調(diào)節(jié)液面在0.00mL刻度處,備用。如液面不在0.00mL處,則應(yīng)記下初讀數(shù)。整理課件(3)滴定管讀數(shù)數(shù)讀時(shí)滴定管應(yīng)保持垂直。由于附著力和內(nèi)聚力的作用,滴定管的液面呈彎月形。無(wú)色水溶液的彎月面比較清晰,而有色溶液的彎月面清晰程度較差,因此,兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù),應(yīng)遵守下列原則:a.讀數(shù)前滴定管應(yīng)垂直放置。
由于一般滴定管夾不能使滴定管處于垂直狀態(tài),所以可從滴定管夾上將滴定管取下,一手拿住滴定管上部無(wú)刻度處,使滴定管保持自然垂直再進(jìn)行讀數(shù)。
b.注入溶液或放出溶液后,需等1-2min后才能讀數(shù)。整理課件c.無(wú)色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀取彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn),即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)應(yīng)在同一水平面上;有色溶液,視線應(yīng)與液面兩側(cè)與管內(nèi)壁相交的最高點(diǎn)相切,如KMnO4、I2溶液等,如圖2-1所示。d.藍(lán)帶滴定管中溶液的讀數(shù)與上述方法不同。無(wú)色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點(diǎn),讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上。如為有色溶液,仍應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。整理課件e.滴定時(shí)最好每次都從0.00mL開(kāi)始,或從接近“0”的任一刻度開(kāi)始。這樣可固定在滴定管某一體積范圍內(nèi)滴定,減少體積誤差。讀數(shù)必須精確至0.01mL。如讀數(shù)為21.24mL。為了協(xié)助讀數(shù),可采用讀數(shù)卡,這種方法有利于初學(xué)者練習(xí)讀數(shù)。讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長(zhǎng)方形的白紙。讀數(shù)時(shí),將讀數(shù)卡放在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下約lmm處,此時(shí)即可看到彎月面的反射層成為黑色,然后讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn),見(jiàn)圖2-2。整理課件(4).滴定操作滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行,必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。整理課件滴定操作----酸式滴定管酸式滴定管滴定的姿勢(shì)如圖所示,用左手控制滴定管的旋塞,大拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住旋塞,手心空握,以免旋塞松動(dòng)或頂出旋塞。右手握持錐形瓶,邊滴邊搖動(dòng),向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn),而不能前后振動(dòng),否則會(huì)濺出溶液。滴定速度一般為10mL/min,即3-4滴/s。臨近滴定終點(diǎn)時(shí),應(yīng)一次加入一滴或半滴,并用洗瓶吹入少量水淋洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,使附著的溶液全部落下,然后搖動(dòng)錐形瓶,如此繼續(xù)滴定至準(zhǔn)確達(dá)到終點(diǎn)為止。整理課件使用堿式滴定管時(shí),左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處,捏擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管,否則空氣會(huì)進(jìn)入而形成氣泡。滴定操作----堿式滴定管整理課件四、容量瓶
是一種細(xì)頸梨形玻璃瓶,帶有玻璃磨口塞,頸上有一環(huán)形標(biāo)線,表示在所指定的溫度(一般20℃)下液體充滿標(biāo)線時(shí),液體的體積恰好等于瓶上注明的體積。例如:E20℃250mL:E指容納的意思,表示這個(gè)容量瓶若液體充滿至標(biāo)線,20℃時(shí)恰好容納250mL。整理課件容量瓶常用來(lái)把某一數(shù)量的濃溶液稀釋到一定體積,或?qū)⒁欢康墓腆w物質(zhì)配成一定體積的溶液。它只能用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或試樣溶液(或稀釋),不得長(zhǎng)期存放溶液。若需要長(zhǎng)期存放溶液,可將溶液轉(zhuǎn)移到試劑瓶中(根據(jù)需要采用無(wú)色瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶),對(duì)需避光的溶液應(yīng)使用棕色容量瓶。熱溶液應(yīng)冷至室溫后,才能注入容量瓶中,或冷至室溫后才能稀釋至標(biāo)線,否則會(huì)造成體積誤差。整理課件試漏容量瓶使用前應(yīng)檢查是否漏水。檢查的方法是注入自來(lái)水至標(biāo)線附近,蓋好瓶塞,用手壓住瓶塞,倒立容量瓶,觀察瓶塞周圍是否滲水,如不漏水,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180度后再試一次,如不漏水即可使用。為使塞子不丟失搞亂,可用線繩將其拴在瓶頸上。
洗滌先用自來(lái)水沖洗,在用毛刷蘸去少許洗滌劑,將瓶?jī)?nèi)外壁刷洗一遍,然后便用水沖洗便刷洗,直至洗凈為止。如果較臟時(shí)刻用個(gè)酸洗液洗滌,洗滌時(shí)將瓶?jī)?nèi)水盡量倒空,然后倒入鉻酸洗液10-20ml。蓋上賽,便轉(zhuǎn)動(dòng)邊向瓶口傾斜,直至洗液布滿全部?jī)?nèi)壁。放置數(shù)分鐘,倒出洗液,用自來(lái)水充分洗滌。在用蒸餾水淋洗后備用。容量瓶的使用整理課件
先在小燒杯中將固體物質(zhì)溶解,再把溶液定量轉(zhuǎn)移到預(yù)先洗凈的容量瓶中。如圖2-5所示,一手拿玻璃棒,并將它伸入瓶中約3-4cm;一手拿燒杯,燒杯嘴緊靠玻璃棒,慢慢傾斜燒杯,使溶液沿玻璃棒流下。傾倒完溶液后,杯沿玻璃棒直立起來(lái)上移l-2cm,并將玻璃棒小心放回?zé)校坏每吭跓焐???捎檬持缚ㄗ〔AО?,一免玻璃棒?lái)回滾動(dòng)。然后用少量蒸餾水沖洗燒杯及玻璃棒3~4次,洗滌液全部轉(zhuǎn)入容量瓶。若溶解試樣時(shí),為防止溶解時(shí)發(fā)生噴濺使用了表面玻璃,則表面玻璃朝溶液的一面也應(yīng)用蒸餾水沖洗幾次,洗滌液倒入燒杯中,再轉(zhuǎn)入容量瓶。這一操作稱為溶液的定量轉(zhuǎn)移。轉(zhuǎn)移整理課件當(dāng)溶液盛至約3/4容積時(shí),應(yīng)將容量瓶搖晃作初步混勻,但切勿倒置容量瓶。繼續(xù)加水稀釋,當(dāng)接近標(biāo)線時(shí),應(yīng)用滴管逐滴加水至彎月面恰好與標(biāo)線相切,蓋好瓶塞,用食指壓住瓶塞,另一只手的指尖托住瓶底,倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),使氣泡上升到頂(圖2-6)。如此反復(fù)幾次,使溶液充分混合均勻。這一操作過(guò)程稱為定容。定容整理課件
干燥器是一種帶有磨口蓋子的厚質(zhì)玻璃器皿,常用以保持某些物質(zhì)干燥,它的磨口邊緣上涂有一層薄的凡士林,使之能與蓋子密合。五.干燥器干燥器的底部盛有干燥劑,其上擱置干凈的帶孔瓷板,干燥劑放入底部的且量要合適。
干燥劑一般為無(wú)水氯化鈣、濃硫酸、高氯酸鎂、硅膠等。由于干燥劑吸收水分的能力是有一定限度的,因此干燥器中的空氣并不是絕對(duì)干燥,只是濕度較低而已。
整理課件干燥器的使用1.扳動(dòng)干燥器時(shí),要用雙手拿著,用大拇指緊緊按住蓋子,如圖b。2.打開(kāi)干燥器時(shí),不能往上掀蓋,應(yīng)用左手按主干燥器,右手小心的把蓋子稍微推開(kāi),如圖a,等冷空氣徐徐進(jìn)入后,才能完全推開(kāi),蓋子必需仰放在桌子上。整理課件3.有時(shí)較熱的物體放入干燥器后,空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起來(lái),為了防治法蓋子被打翻,應(yīng)用手按住,不時(shí)把蓋子微微推開(kāi)(不到1s)放出熱空氣。4.變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色(含無(wú)水CO2+色),受潮后變粉紅色(水合CO2+色),可在120℃烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用,直至破碎不能用為止。整理課件使用
從滴瓶中取用少量試劑時(shí),先提起滴管,使管口離開(kāi)液面,用手指捏緊滴管上部的橡皮頭,以趕出滴管中的空氣。然后把滴管伸入試劑瓶中,放開(kāi)手指,吸入試劑,再提起滴管,將試劑滴入試管或燒杯中。六.滴瓶整理課件使用滴瓶時(shí),必須注意下列各點(diǎn):(1)將試劑滴入試管中時(shí),必須用無(wú)名指和中指夾住滴管,將它懸空地放在靠近試管口的上方,然后用拇指和食指擠捏橡皮頭,使試劑滴入試管中。絕對(duì)禁止將滴管伸入試管中。滴管口不能朝上,以防管內(nèi)溶液流入橡皮頭內(nèi)與橡皮頭發(fā)生作用,腐蝕橡皮頭并沾污滴瓶?jī)?nèi)的溶液。(2)滴瓶上的滴管只能專用,不能和其他滴瓶上的滴管搞錯(cuò).整理課件第二章玻璃儀器的洗滌和干燥1.常用玻璃儀器的洗滌方法2.常用玻璃儀器的干燥方法整理課件1、常用玻璃儀器的洗滌實(shí)驗(yàn)室中常使用玻璃儀器和瓷器。用不干凈的儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),往往得不到準(zhǔn)確的結(jié)果,所以應(yīng)該保持所使用的儀器干凈。洗滌儀器的方法很多,應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求、污物的性質(zhì)和沾污的程度來(lái)選擇。一般來(lái)說(shuō),附著在儀器上的污物有可溶性物質(zhì),也有塵土、油污和其他不溶性物質(zhì)。針對(duì)這些情況,可以選用適當(dāng)?shù)某S孟匆合礈臁?/p>
整理課件常用洗滌方法:(1)用水刷洗可以洗去可溶性物質(zhì),又可以洗去附著在儀器上的塵土和其他不溶性物質(zhì)脫落下來(lái)。可根據(jù)不同的玻璃儀器選用合適的毛刷。(2)用洗滌劑水刷洗洗滌劑主要是合成洗滌劑或洗衣粉的溶液,溫?zé)岬南礈煲喝ノ勰芰Ω鼜?qiáng),必要時(shí)可短時(shí)間浸泡。去污粉中含有碳酸鈉,它和合成洗滌劑一樣,都能夠去除儀器上的油污,去污粉中還含有白土和細(xì)沙,可以用來(lái)洗滌容器德外壁,用于定量分析的器皿一般不采用這種方法洗滌。整理課件(3)用洗滌液刷洗對(duì)于用上述方法仍難洗凈或不便用刷子刷洗的儀器,可根據(jù)污性的性質(zhì)選用適當(dāng)?shù)南礈煲合礈?。洗滌液名稱使用鉻酸洗液清洗被有機(jī)物、油污污染的玻璃器皿鹽酸洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無(wú)機(jī)物殘?jiān)嵝粤蛩醽嗚F洗液清洗貯存KMnO4溶液而殘留在玻璃器皿上的棕色斑污硫代硫酸鈉洗液清洗衣物上的碘斑整理課件鉻酸洗滌液的使用1.應(yīng)先用水刷洗儀器,盡量除去其中的污物。2.將儀器內(nèi)的水瀝掉;(以免水把洗液沖稀,降低洗液洗滌能力)3.往儀器內(nèi)加少量洗液(其用量約為儀器總?cè)萘康?/5),然后將儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使儀器的內(nèi)壁全部為洗液濕潤(rùn),這樣反復(fù)操作幾次。4.把洗液倒回原來(lái)瓶?jī)?nèi),再用自來(lái)水把殘留在儀器上的洗液洗去,用蒸餾水沖洗三次。整理課件注:如果用洗液把儀器浸泡一段時(shí)間或者用熱的洗液洗,則洗滌效率更高。洗液具有很強(qiáng)的腐蝕性,會(huì)灼傷皮膚、破壞衣服,如果不慎把洗液灑在皮膚、衣服和實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,應(yīng)立即用水沖洗、擦凈。已變成綠色的洗液(重鉻酸鉀已還原為硫酸鉻的顏色)不具有氧化性,不能去污。整理課件對(duì)于特殊情況,應(yīng)采取不同的洗滌液洗滌。如酸性(或堿性)污垢用堿性(或酸性)洗滌液洗;氧化性(或還原性)污垢則用還原性(或氧化性)洗滌液洗;而有機(jī)污垢,可用堿液或有機(jī)溶劑洗。光度分析用的比色皿,容易被有色溶液或有機(jī)試劑染色,通常用鹽酸—乙醇洗滌浸泡內(nèi)外壁后,再用水洗凈。整理課件玻璃儀器洗凈度的判別加水到儀器中,傾去水后器壁均勻地附著一層水膜既不聚成水滴,也不成股流下,既為洗凈。整理課件2.常用玻璃儀器的干燥方法(1).烘干
洗凈的儀器可以放在電熱干燥箱(也叫烘箱)內(nèi)烘干,但放進(jìn)去之前應(yīng)盡量把水倒凈。放置儀器時(shí),應(yīng)注意使儀器的口向下(倒置后不穩(wěn)的儀器則應(yīng)平放)??梢栽陔姛岣稍锵涞淖钕聦臃乓粋€(gè)搪瓷盤,以接受從儀器上滴下的水珠。水不要滴到電爐絲上,以免損壞電爐絲。(2).烤干
燒杯和蒸發(fā)皿可以放在石棉網(wǎng)上用小火烤干,試管可以直接用小火烤干。操作時(shí),試管要略為傾斜,管口向下,并不時(shí)地移動(dòng)試管,把水珠趕掉。最后,烤到不見(jiàn)水珠時(shí),管口朝上,以便把水氣趕盡。
整理課件(3).
晾干
洗凈的儀器可倒置在干凈的實(shí)驗(yàn)柜內(nèi),倒置后不穩(wěn)定的儀器如量筒等,則應(yīng)平放或置于儀器架上晾干。(4).吹干
用壓縮空氣或電吹風(fēng)機(jī)把儀器吹干。(5).在儀器內(nèi)加入少量酒精或丙酮,把儀器傾斜,轉(zhuǎn)動(dòng)儀器,器壁上的水即與酒精或丙酮混合,然后傾出酒精或丙酮和水的混合液(應(yīng)回收)。最后留在儀器內(nèi)的酒精或丙酮揮發(fā),儀器得以干燥。整理課件注:用布或紙擦干儀器后,會(huì)有纖維附著在器壁上而弄臟已洗凈的儀器,所以不應(yīng)采用這一方法。帶有刻度的容量?jī)x器不能用加熱的方法進(jìn)行干燥,因?yàn)榧訜釙?huì)影響這些儀器的準(zhǔn)確度.
整理課件1.化學(xué)試劑的規(guī)格2.化學(xué)試劑的選擇3.化學(xué)試劑的使用原則4.化學(xué)試劑的取用5.化學(xué)試劑的管理第三章化學(xué)試劑整理課件
一、化學(xué)試劑的規(guī)格根據(jù)化學(xué)工業(yè)部頒布的“化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志”的規(guī)定,化學(xué)試劑規(guī)格分類見(jiàn)下表。整理課件級(jí)別一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品四級(jí)品純度等級(jí)優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑英文代號(hào)G.R.A.R.C.P.L.R.標(biāo)簽顏色綠紅藍(lán)黃適用范圍純度很高,用作基準(zhǔn)物質(zhì),主要用于精密的科學(xué)研究和分析實(shí)驗(yàn)。純度較高,用于一般科學(xué)研究和微量分析,為分析實(shí)驗(yàn)所廣泛采用。純度稍差,用于要求較高的無(wú)機(jī)和有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn),或要求不高的工業(yè)分析的快速檢驗(yàn)。用于一般的實(shí)驗(yàn)和要求不高的科學(xué)實(shí)驗(yàn),不能用于分析工作,可用于定性檢測(cè)。化學(xué)試劑的等級(jí)及標(biāo)志整理課件
此外,還有基準(zhǔn)試劑、光譜純?cè)噭┘俺冊(cè)噭┑取3鲜龌瘜W(xué)試劑外,還有許多特殊規(guī)格的試劑,如指示劑、當(dāng)量試劑、生化試劑、生物染色劑、色譜用試劑及高純工藝用試劑等。整理課件分析任務(wù)不同,應(yīng)選用不同等級(jí)的試劑:
一般分析中則二、三級(jí)品就可符合要求;
配制實(shí)驗(yàn)原料液或洗液,則可用工業(yè)級(jí)別。分析方法不同,對(duì)試劑純度的要求也不同:例如絡(luò)合滴定中常用二級(jí)試劑,以防止因試劑中存在雜質(zhì)金屬離子而封閉指示劑。二、化學(xué)試劑的選擇整理課件三、化學(xué)試劑的使用原則A.使用凡作為試驗(yàn)用化學(xué)試劑,不論是否有毒,都不能入口和用手直接移取。
稱量固體藥品應(yīng)使用清潔干燥的的藥勺,同一藥勺不能同時(shí)移取兩種試劑,以免玷污。量取和轉(zhuǎn)移液體試劑時(shí),倒出的多余試劑不可倒回原瓶。試劑瓶用過(guò)后,應(yīng)立即蓋上塞子,并放回原處,以免不同試劑瓶的塞子搞錯(cuò),混入雜質(zhì)。滴管在未洗凈時(shí),不應(yīng)在另外的試劑瓶中吸取溶液。整理課件在嗅聞瓶中氣體的氣味時(shí),鼻子不能直接對(duì)著瓶口(或管口),而應(yīng)用手把少量氣體輕輕扇向自己。開(kāi)啟易揮發(fā)液體的瓶塞時(shí),瓶口不能對(duì)著眼睛,以防瓶塞啟開(kāi)后,瓶?jī)?nèi)蒸氣噴出傷害眼睛。凡能產(chǎn)生有毒、有害氣體的操作,易揮發(fā)或易燃物質(zhì)的實(shí)驗(yàn),都應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。易燃、易爆試劑要避免高溫和陽(yáng)光直射,放置要平穩(wěn),實(shí)驗(yàn)室不可過(guò)多存放,以滿足一次試驗(yàn)為原則。三、化學(xué)試劑的使用原則B.安全整理課件濺落在地板上或桌椅上的試劑(尤其是有毒試劑)應(yīng)立即處理以免發(fā)生意外。如打破水銀溫度計(jì),水銀濺落于地板上時(shí)應(yīng)及時(shí)用稀碘溶液或稀硫酸-高錳酸鉀溶液處理,也可用石灰-硫酸處理,使之變?yōu)槎栊粤蚧?,以避免汞在常溫下蒸發(fā),引起中毒。稀釋濃硫酸時(shí),應(yīng)將濃硫酸慢慢地注入水中,并不斷攪動(dòng)。切勿將水注入濃硫酸中,以免產(chǎn)生局部過(guò)熱,使?jié)饬蛩釣R出,引起燒傷。使用酒精燈,應(yīng)隨用隨點(diǎn),不用時(shí)蓋上燈罩。不要用已點(diǎn)燃的酒精燈去點(diǎn)燃別的酒精燈,以免酒精流出而失火。不得在實(shí)驗(yàn)室喝水、進(jìn)食、吸煙,以免因過(guò)失而引起中毒。嚴(yán)禁用嘴吸取試液。實(shí)驗(yàn)完畢必須洗手,任何試劑沾污于手上或身體其它部位時(shí)應(yīng)立即沖洗。整理課件四、化學(xué)試劑的取用1.固態(tài)試劑的取用固態(tài)試劑一般都用藥匙取用。藥匙的兩端為大小兩個(gè)匙,分別取用大量固體和少量固體。每種試劑最好專用一個(gè)藥匙。試劑一旦取出,就不能再倒回瓶?jī)?nèi),可將多余的試劑放入指定容器。整理課件2.液態(tài)試劑的取用液態(tài)試劑一般用量筒量取或用滴管、移液管吸取。整理課件所有試劑、溶液以及樣品的包裝瓶上必須有完整、清晰的標(biāo)簽,且與內(nèi)容物相符。試劑應(yīng)分類存放,以便于使用配制好的溶液應(yīng)裝在有塞的試劑瓶中,堿性溶液應(yīng)貯存在帶橡皮塞的試劑瓶里,需要滴加使用的可裝在滴瓶中,易見(jiàn)光分解變質(zhì)的應(yīng)裝在棕色瓶中。如屬樣品,標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明送樣單位、送樣人、送樣日期等項(xiàng)目。危險(xiǎn)化學(xué)試劑的管理。五、化學(xué)試劑的管理整理課件易燃類:
易燃類液體極易揮發(fā)成氣體,遇明火即燃燒,通常把閃點(diǎn)在25℃以下的液體均列入易燃類。閃點(diǎn)在-4℃以下者有石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、縮醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等。閃點(diǎn)在25℃以下的有丁酮、甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等。這類試劑要求單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處,理想存放溫度為4~4℃。閃點(diǎn)在25℃以下的試劑,存放最高室溫不得超過(guò)30℃,特別要注意遠(yuǎn)離火源。整理課件劇毒類
專指由消化道侵人極少量即能引起中毒致死的試劑。生物試驗(yàn)半致死量在5Omg/kg以下者稱為劇毒物品,如氰化鉀、氰化鈉及其他劇毒氰化物,三氧化二砷及其他劇毒砷化物,二氯化汞及其他極毒汞鹽,硫酸二甲酯,某些生物堿和毒昔等。這類試劑要置于陰涼干燥處,與酸類試劑隔離。應(yīng)鎖在專門的毒品柜中,建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度。建立使用、消耗、廢物處理等制度。皮膚有傷口時(shí),禁止操作這類物質(zhì)。整理課件強(qiáng)腐蝕類
指對(duì)人體皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有極強(qiáng)腐蝕性的液體和固體(包括蒸氣〉,如發(fā)煙硫酸、硫酸、發(fā)煙硝酸、鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。這類物品存放處要求陰涼通風(fēng),并與其他藥品隔離放置。應(yīng)選用抗腐蝕性的材料,如耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子來(lái)放置這類藥品。料架不宜過(guò)高,也不要放在高架上,最好放在地面靠墻處,以保證存放安全。整理課件燃爆類
這類試劑中,遇水反應(yīng)十分猛烈、發(fā)生燃燒爆炸的有鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋰鋁、電石等。鉀和鈉應(yīng)保存在煤油中。試劑本身就是炸藥或極易爆炸的有硝酸纖維、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重氮化合物、雷酸鹽等,要輕拿輕放。與空氣接觸能發(fā)生強(qiáng)烈的氧化作用而引起燃燒的物質(zhì)如黃磷,應(yīng)保存在水中,切割時(shí)也應(yīng)在水中進(jìn)行。引火點(diǎn)低,受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒甚至爆炸的物質(zhì),有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦。此類試劑要求存放室內(nèi)溫度不超過(guò)30℃,與易燃物、氧化劑均須隔離存放。料架用磚和水泥砌成,有槽,槽內(nèi)鋪消防砂。試劑置于砂中,加蓋,萬(wàn)一出事不致擴(kuò)大事態(tài)。
整理課件強(qiáng)氧化劑類
這類試劑是過(guò)氧化物或含氧酸及其鹽,在適當(dāng)條件下會(huì)發(fā)生爆炸,并可與有機(jī)物、鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃固體形成爆炸混合物。這類物質(zhì)中有的能與水起劇烈反應(yīng),如過(guò)氧化物遇水有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。屬于此類的有重鉻酸鉀及其他鉻酸鹽、高錳酸鉀及其他高錳酸鹽、氯酸鉀、過(guò)硫酸銨及其他過(guò)硫酸鹽、過(guò)氧化鈉、過(guò)氧化鉀、過(guò)氧化鋇、過(guò)乙酸等。存放處要求陰涼通風(fēng),最高溫度不得超過(guò)30℃。要與酸類以及木屑、炭粉、硫化物、糖類等易燃物、可燃物或易被氧化物(即還原性物質(zhì))等隔離,堆垛不宜過(guò)高過(guò)大,注意散熱。
整理課件放射性類
一般化驗(yàn)室不可能有放射性物質(zhì)?;?yàn)操作這類物質(zhì)需要特殊防護(hù)設(shè)備和知識(shí)以保護(hù)人身安全,并防止放射性物質(zhì)的污染與擴(kuò)散。
整理課件1.計(jì)量單位2.分析用水3.溶液的配制第四章溶液的配制整理課件法定計(jì)量單位是國(guó)家以法令的形式和規(guī)定使用的計(jì)量單位。國(guó)務(wù)院于1984年2月27日早就發(fā)布了“關(guān)于在我國(guó)統(tǒng)一實(shí)行法定計(jì)量單位的命令”,進(jìn)一步統(tǒng)一了我國(guó)的計(jì)量制度,它涉及到國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各行各業(yè)和人民生活的廣大領(lǐng)域,特別在檢測(cè)工作中,對(duì)于每一個(gè)量的檢測(cè)結(jié)果及區(qū)別和確定其本質(zhì)和屬性,以及被測(cè)量值都離不開(kāi)計(jì)量單位。我國(guó)的法定計(jì)量單位以國(guó)際單位制(SI)為基礎(chǔ)的,但也有國(guó)家選定的非國(guó)際單位制單位。量、單位和符號(hào)必須使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3100-GB3102—93的規(guī)定,這是一個(gè)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)于溶液濃度的表示,使用GB/T2001.4-2001的規(guī)定。一、計(jì)量單位整理課件標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的量及其單位和應(yīng)廢除的量及其單位整理課件整理課件化學(xué)分析中法定計(jì)量單位量的名稱量的符號(hào)單位名稱單位符號(hào)長(zhǎng)度L米、厘米、毫米、納米m、cm、mm、nm面積A(S)平方米、平方厘米、平方毫米m2、cm2、mm2體積、溶積V立方米、立方分米,升、立方厘米,毫升、立方毫米,微升m3、dm3,L、cm3,mL、mm3,uL時(shí)間t秒、分、〔小〕時(shí)、天〔日〕s、min、h、d質(zhì)量m千克、克、毫克、微克、納克、原子質(zhì)量單位kg、g、mg、ug、ng、u物質(zhì)的量n摩〔爾〕、毫摩、微摩mol、mmol、umol摩爾質(zhì)量M千克每摩〔爾〕、克每摩kg/mol、g/mol摩爾體積Vm立方米每摩〔爾〕、升每摩m3/mol、L/mol密度相對(duì)密度d千克每立方米、克每立方厘米無(wú)量綱(比重)kg/m3g/cm3整理課件量的名稱量的符號(hào)單位名稱單位符號(hào)物質(zhì)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wB無(wú)量綱(百分含量)物質(zhì)B的濃度CB摩每立方米、摩每升mol/m3mol/L物質(zhì)B的質(zhì)量摩爾濃度bB,mB摩每千克mol/kg壓力、壓強(qiáng)P帕〔斯卡〕千帕PakPa熱功能WEQ焦〔爾〕電子伏JeV熱力學(xué)溫度攝氏溫度Tt開(kāi)〔爾文〕攝氏度K℃整理課件1.化學(xué)分析中的常用量和單位的表達(dá)方式摩爾:1971年第十四屆國(guó)際計(jì)量大會(huì)關(guān)于摩爾的定義有如下兩段規(guī)定:摩爾是一系統(tǒng)物質(zhì)的量,該系統(tǒng)中包含的基本單元數(shù)與0.012kgC12的原子數(shù)相等;使用摩爾時(shí),基本單元應(yīng)予指明??梢允窃?、分子、離子、電子及其他粒子,或是這些粒子的特定組合。整理課件①
摩爾(mol)是物質(zhì)的量單位,不是質(zhì)量的單位。
②
摩爾這個(gè)單位的大小是與0.012kg碳-12的原子數(shù)目相同,它等于阿伏加德羅常數(shù)6.022045×1023mol-1。
③
必須指明基本單位。如:1molK(鉀),不能再說(shuō)1克原子K(鉀);
1molH2SO4,不能再說(shuō)1克當(dāng)量H2SO4;
1mol
,不能再說(shuō)1克式量
;
1molH+,不能再說(shuō)1克離子H+;
1mole(電子),不能再說(shuō)1法拉第電子。它有三層意思:整理課件GB3102.8-86中對(duì)摩爾質(zhì)量M的定義如下:?jiǎn)挝晃镔|(zhì)的量的物質(zhì)所具有的質(zhì)量叫做摩爾質(zhì)量(molarmass)。摩爾質(zhì)量的符號(hào)是M,它的單位是千克每摩(kg/mol)、克每摩(g/mol)。
在數(shù)值上等于該物質(zhì)的相對(duì)原子質(zhì)量或相對(duì)分子質(zhì)量。
例如:HCl的摩爾質(zhì)量=36.5g/mol
摩爾質(zhì)量對(duì)于某一純凈物來(lái)說(shuō),它的摩爾質(zhì)量是固定不變的,而物質(zhì)的質(zhì)量則隨著物質(zhì)的物質(zhì)的量不同而發(fā)生變化。例如,
1molO2的質(zhì)量是32g,2molO2的質(zhì)量是64g,但O2的摩爾質(zhì)量并不會(huì)發(fā)生任何變化,還是32g/mol。
整理課件質(zhì)量濃度(如質(zhì)量百分濃度)體積濃度(如摩爾濃度、當(dāng)量濃度)質(zhì)量-體積濃度。溶液濃度的常用表示方法:溶液濃度分三類整理課件
例如,25%的葡萄糖注射液就是指100g注射液中含葡萄糖25克。質(zhì)量百分濃度:100g溶液中所含溶質(zhì)的量(g),用符號(hào)(wt%)或%表示整理課件對(duì)水溶液,則:如果水溶液中溶質(zhì)量很小,則可以近似計(jì)算為:整理課件例如:1升濃硫酸中含18.4摩爾的硫酸,則濃度為18.4mol。體積濃度:摩爾濃度(M):?jiǎn)挝惑w積溶液中所含溶質(zhì)mol數(shù),記為:mol/L,或M。因此溶液濃度的計(jì)算,應(yīng)先算出該溶液中所含溶質(zhì)的總摩爾數(shù)m,再除以溶液總體積。整理課件如500mlNaCl溶液中含NaCl11.7克NaCl,則該溶液中NaCl的濃度計(jì)算如下:整理課件例如,1升含鉻廢水中含六價(jià)鉻質(zhì)量為2毫克,則六價(jià)鉻的濃度為2毫克/升(mg/L)質(zhì)量-體積濃度質(zhì)量-體積濃度=溶質(zhì)的質(zhì)量數(shù)(克或毫克)/溶液的體積(立方米或升)用單位體積(1立方米或1升)溶液中所含的溶質(zhì)質(zhì)量數(shù)來(lái)表示的濃度叫質(zhì)量-體積濃度,以符號(hào)g/m3或mg/L表示。整理課件濃度單位的換算公式:1)、當(dāng)量濃度=1000.d.質(zhì)量百分濃度/E2)、質(zhì)量百分濃度=當(dāng)量濃度E/1000.d3)、摩爾濃度=1000.d質(zhì)量百分濃度/M4)、質(zhì)量百分濃度=質(zhì)量-體積濃度(毫克/升)/104.d5)、質(zhì)量-體積濃度(mg/L)=104質(zhì)量百分濃度溶液密度溶質(zhì)摩爾質(zhì)量溶質(zhì)克當(dāng)量整理課件1ppm=1ml/m3=10-6m3/m31ppm=1mg/m3=10-6kg/kgppm濃度:對(duì)氣體:每立方米的氣體中含有溶質(zhì)的體積數(shù)(立方厘米)(ml/m3)或毫克數(shù)(mg/m3);其它:1ppb=10-9=十億分之一,1ppt=10-12=萬(wàn)億分之一1ppm=103ppb=106ppt百萬(wàn)分之一濃度對(duì)液體:每kg的溶液中含有溶質(zhì)的質(zhì)量(毫克數(shù))或(mg/kg)來(lái)表示,整理課件體積百分濃度(V/V):100ml溶液中所含溶質(zhì)的體積(ml)[例]5ml乙醇溶解于95ml水中,制得的乙醇溶液,其體積百分濃度為:如啤酒標(biāo)簽上的酒精度5(V/V%)即是啤酒中所含酒精的體積百分濃度。整理課件溶解度:在一定溫度下,某固態(tài)物質(zhì)在100克溶劑里達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)所溶解的質(zhì)量,叫做這種物質(zhì)在這種溶劑里的溶解度。不指明溶劑時(shí),溶劑是水。固體的溶解度一般用S表示。[例]20℃時(shí),把31.6g硝酸鉀溶解在100g水里,形成飽和溶液,所以20℃時(shí)硝酸鉀的溶解度是S=31.6g
注意:溶解度的大小與溫度有很大關(guān)系!整理課件20℃時(shí),溶解度10克以上,易溶。
20℃時(shí),溶解度1-10克,可溶。
20℃時(shí),溶解度0.01-1克,微溶。
20℃時(shí),溶解度<0.01克,難溶。溶解性:
一種物質(zhì)溶解在另一種物質(zhì)里的能力叫溶解性。溶解性的強(qiáng)弱跟溶質(zhì)和溶劑的性質(zhì)都有關(guān)。同一物質(zhì)在不同溶劑里的溶解性也不相同,例如,碘在酒精中的溶解性就要比水中的強(qiáng)。所謂物質(zhì)“難溶”、“極難溶”、“能溶”、“易溶”等說(shuō)明的就是物質(zhì)的溶解性。整理課件在食品與發(fā)酵行業(yè),還常用相對(duì)密度和波美度來(lái)表示溶液的濃度。相對(duì)密度d:指在一定的溫度下,1ml溶液的質(zhì)量與4℃,1ml純水的質(zhì)量之比,也習(xí)慣稱比重。測(cè)量相對(duì)密度的儀器稱比重計(jì)。溶液的相對(duì)密度隨其百分濃度的變化而變化。相對(duì)密度表示濃度的原理整理課件溶液:一種物質(zhì)(溶質(zhì))溶解在另一種物質(zhì)(溶劑)中所組成的均勻、穩(wěn)定體系?;?yàn)室中用到的溶液如不特殊指明都是指以水為溶劑的溶液。溶液的純度除了和溶質(zhì)有關(guān)外,還和水的純度有關(guān)。另外不同的化驗(yàn)分析,對(duì)水的純度要求也不同,水的純度直接影響到化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、分析用水整理課件二、分析用水化驗(yàn)室中常用的水有自來(lái)水、蒸餾水和去離子水。自來(lái)水只能用于初步洗滌儀器,做冷卻和加熱介質(zhì),配制溶液和進(jìn)行分析化驗(yàn)工作則應(yīng)采用蒸餾水或去離子水。將天然水用蒸餾水器蒸餾冷卻得到的純水使用離子交換樹(shù)酯,將水中所含的雜質(zhì)除去后得到的純水,此方法不能除去有機(jī)物。整理課件1)外觀清澈透明,無(wú)氣味,pH值約為5.5-7.5。2)硝酸銀試驗(yàn)合格。試驗(yàn)方法:將水用HNO3酸化,加入1%的AgNO3溶液,不出現(xiàn)白色混濁,表明水中Cl-離子含量低,符合分析用水要求。3)鉻黑T試驗(yàn)合格。試驗(yàn)方法:將水的pH值調(diào)到10,加入鉻黑T指示劑后呈藍(lán)色,表明金屬雜質(zhì)含量低,符合分析用水要求。分析用水的質(zhì)量要求某些特殊的分析工作對(duì)水的純度要求更高,因此要根據(jù)實(shí)際工作需要選用合乎相應(yīng)要求的純水。整理課件
常用試劑主要指普通酸、堿、鹽和某些具有特殊用途的試劑。使用這些試劑時(shí)濃度一般不須十分精確,因此在配制它們的溶液時(shí),濃度也是比較粗略的。
三、溶液的配制1.常用試劑溶液及配制整理課件一定物質(zhì)的量濃度溶液配制的一般步驟:用固體藥品配制1、計(jì)算2、稱量-托盤天平3、溶解4、轉(zhuǎn)移5、洗滌6、定容7、搖勻用濃溶液稀釋1、計(jì)算2、量?。客?、稀釋4、轉(zhuǎn)移5、洗滌6、定容7、搖勻8、裝入試劑瓶8、裝入試劑瓶整理課件配制一定濃度溶液的八字方針:計(jì)→量→溶→轉(zhuǎn)→洗→定→搖→裝整理課件配制2.0mol/L的NaCl溶液100mLA.計(jì)算例:整理課件B.稱量整理課件C.溶解整理課件100ml20℃(1)據(jù)所配溶液的體積選取合適規(guī)格的容量瓶;(常用的有50ml、100ml、250ml、500ml和1000ml等規(guī)格)(2)用前要檢查容量瓶是否漏水;(3)用前要用蒸餾水洗滌容量瓶;(4)容量瓶中不能將固體或濃溶液直接溶解或稀釋,容量瓶也不能作為反應(yīng)容器,不能長(zhǎng)期貯存溶液;(5)在容量瓶的使用過(guò)程中,移動(dòng)容量瓶,手應(yīng)握在瓶頸刻度線以上部位,以免瓶?jī)?nèi)溶液受熱而發(fā)生體積變化,使溶液的濃度不準(zhǔn)確。整理課件注意事項(xiàng):由于容量瓶瓶頸較細(xì),為避免液體灑在外面,應(yīng)用玻璃棒引流。D.轉(zhuǎn)移整理課件兩靠一不靠引流操作整理課件E.洗滌至少三次用少量蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒,洗液轉(zhuǎn)入容量瓶中。F.定容向容量瓶中加入蒸餾水,在距離刻度2~3cm時(shí),改用膠頭滴管滴加蒸餾水至刻度線。為何要改用膠頭滴管滴加蒸餾水至刻度?若定容時(shí)不小心液面超過(guò)了刻度線,怎么辦?整理課件G.搖勻?qū)⑷萘科可w好塞子,如圖示,把容量瓶倒轉(zhuǎn)和搖動(dòng)多次,使得溶液混合均勻。搖勻后發(fā)現(xiàn)液面低于刻線,能否補(bǔ)充水?整理課件把配制好的溶液轉(zhuǎn)移到試劑瓶中,貼好標(biāo)簽,注明溶液的名稱和濃度。H.裝瓶容量瓶中不能存放溶液整理課件試劑標(biāo)簽上填寫內(nèi)容:溶液名稱試劑濃度配制日期有效期配制人危害類別整理課件在配制溶液中哪些操作可能引起溶液濃度的誤差?[討論]整理課件1、稱量時(shí),NaCl固體與砝碼的位置顛倒。2、未用蒸餾水洗滌燒杯內(nèi)壁。3、轉(zhuǎn)移溶液時(shí)有部分溶液濺出。4、轉(zhuǎn)移溶液前容量瓶?jī)?nèi)有水珠5、搖勻后,液面低于刻度線,再加水至刻度線。6、定容時(shí)加水不慎超過(guò)刻度線,將超過(guò)部分吸走。(偏低)(偏低)(偏低)(偏低)(偏低)(無(wú)影響)[討論]下列操作,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響(偏高、偏低、無(wú)影響)?整理課件俯視或仰視刻度線對(duì)溶液濃度的影響:俯視仰視俯視刻度線,實(shí)際加水量未到刻度線,使溶液的物質(zhì)的量濃度增大;仰視刻度線,實(shí)際加水量超過(guò)刻度線,使溶液的物質(zhì)的量濃度減小。
直視整理課件已知某種試劑的準(zhǔn)確濃度的溶液,有時(shí)稱為滴定劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液2.標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液如:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液等。整理課件標(biāo)準(zhǔn)溶液的分類:兩類:2.直接配制:K2Cr2O7、KBrO3用基準(zhǔn)物配制。1.間接法配制(標(biāo)定法):NaOH、HCl、EDTA、KMnO4等
1)組成與化學(xué)式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl)最好不含結(jié)晶水;2)純度在99.95%-100.05%之間;3)無(wú)論固態(tài)或液態(tài)保存時(shí)其組成保持不變。整理課件標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表示法物質(zhì)的量濃度:滴定度:摩爾濃度,質(zhì)量濃度等若分析對(duì)象固定,用標(biāo)準(zhǔn)溶液B測(cè)定被測(cè)組分A,定義為:每毫克物質(zhì)B的標(biāo)準(zhǔn)溶液能滴定被測(cè)物質(zhì)A的克數(shù)。用符號(hào)TB/A表示。例如TK2Cr2O7/Fe=0.005000g/ml,即表示每消耗1mLK2Cr2O7溶液,相當(dāng)于滴定了被測(cè)液中0.005000gFe整理課件常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法:標(biāo)定法直接法準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后配成準(zhǔn)確體積的溶液。由基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和配成的溶液準(zhǔn)確體積,可直接求出該溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定法是首先配制一種近似于所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度整理課件在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí):所用的水是指其純度能滿足實(shí)際分析要求的蒸餾水或去離子水等;所用試劑和儀器及其操作,均須達(dá)到相應(yīng)要求。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程除了要遵循前面的普通試劑溶液的八字方針外,一般應(yīng)增加一個(gè):標(biāo)。即“九字方針”:計(jì)→量→溶→轉(zhuǎn)→洗→定→搖→裝→標(biāo)整理課件試劑的純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,配成的溶液不易揮發(fā)和起其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用純凈的蒸留水或去離子水,應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水的規(guī)格。1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制對(duì)試劑和水的要求:《標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備操作標(biāo)準(zhǔn)書〉規(guī)定:配制試劑用的水均為無(wú)二氧化碳水整理課件在《標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備操作標(biāo)準(zhǔn)書〉中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定做了規(guī)定,在操作中必須嚴(yán)格執(zhí)行,并正確掌握分析技術(shù)和使用分析儀器。2)配制及標(biāo)定的操作手續(xù)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),平行試驗(yàn)不得少于5次,兩人各作三次平行測(cè)定,平行測(cè)定結(jié)果的變異系數(shù)(樣本標(biāo)準(zhǔn)差與樣本均值之比)應(yīng)小于0.005,取平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果,在運(yùn)算過(guò)程中保留五位有效數(shù)字,報(bào)出結(jié)果時(shí)取四位有效數(shù)字。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、制備和使用溫度應(yīng)在15-25℃之內(nèi),若超出范圍,應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。整理課件按標(biāo)準(zhǔn)要求,基準(zhǔn)試劑稱量前必須在規(guī)定的溫度干燥至恒重;基準(zhǔn)試劑的稱量不宜過(guò)多或過(guò)少,以使滴定溶液消耗量不超過(guò)滴定管最大容量,也不少于20ml為好。易受空氣影響或揮發(fā)的溶液滴定時(shí)不應(yīng)激烈振蕩。整理課件標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在室溫20±5℃下存放,不要放在有加熱設(shè)備的房間里。標(biāo)準(zhǔn)溶液不應(yīng)放在有酸堿和氧化還原性逸出氣的環(huán)境中,應(yīng)在瓶塞上加裝過(guò)濾空氣中雜質(zhì)的保護(hù)管。酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加酸石棉保護(hù)管以吸收堿性氣體;堿標(biāo)準(zhǔn)溶液加堿石棉保護(hù)管,以吸收酸性氣體。易揮發(fā),見(jiàn)光易分解的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在棕色瓶中,避光存放。不能用吸液管直接從標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取標(biāo)準(zhǔn)液。標(biāo)準(zhǔn)溶液在有效期內(nèi)使用。3)標(biāo)準(zhǔn)溶液保存整理課件A.含基準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱量預(yù)定的基準(zhǔn)物質(zhì)(K2Cr2O7),用少量水溶解,移入容量瓶中直接配制成規(guī)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液4)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:整理課件例配0.01000mol/LK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液250.0mL,該咋配?解1)確定K2Cr2O7稱取量m(g):整理課件2)稱取K2Cr2O7量為m‘(0.1226±10%)g:移入干凈的50ml燒杯中,加少量蒸餾水溶解,移入250ml容量瓶中,燒杯用少量蒸餾水洗滌三次,洗液一并移入250ml容量瓶中,再用蒸餾水定容至刻度,搖勻轉(zhuǎn)存于干凈干燥的試劑瓶中。3)確定K2Cr2O7濃度:根據(jù)前述實(shí)際稱量的K2Cr2O7質(zhì)量,按下式計(jì)算實(shí)際配制確定K2Cr2O7濃度,寫上標(biāo)簽、標(biāo)明其濃度、配制日期于試劑瓶上整理課件B.間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:按需要配制的溶液濃度與體積,計(jì)算需要的藥品量,定容于容量瓶中,再用其它已知標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。整理課件[例1]1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定配制:稱取110gNaOH,溶于100ml無(wú)CO2的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取54ml上清液,用無(wú)CO2的水稀釋至1000ml,搖勻。標(biāo)定:稱取7.5g于105℃-110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀,加無(wú)CO2的水80ml溶解,加兩滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30s,同時(shí)做空白試驗(yàn)。至少應(yīng)稱平行樣3份來(lái)分別標(biāo)定.整理課件氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(NaOH)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計(jì)算:m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g)V1-氫氧化鈉溶液的體積數(shù)值(ml)V2-空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的體積數(shù)值(ml)M-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量數(shù)值(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]必須采用基準(zhǔn)試劑,準(zhǔn)確稱量整理課件第五章指示劑溶液及其配制酸堿指示劑氧化還原指示劑金屬指示劑整理課件1.甲基橙MethylOrange(MO)(CH3)2N—(CH3)2N=—N=N—H=N—N——SO3-—SO3-OH-H++4.4黃紅3.14.0橙一、酸堿指示劑:整理課件甲基橙的x-pH圖02468pH4.0
紅
橙
黃3.14.40.660.340.910.090.80.21.00.50.0x整理課件2.甲基紅MethylRed(MR)—N=N——NCH3CH3CH3CH3=N—N—N=COO-COOHH+OH-H+6.2黃紅4.45.0橙整理課件3.酚酞
Phenolphthalein(PP)OH-
OCCOCOO-COO-HOOHOH-H+
8.0無(wú)色
粉紅9.0
紅色9.6整理課件甲基橙3.1
4.44.04.4
6.25.0
8.09.69.0PP甲基紅酚酞整理課件
5.0------5.1-------5.2
暗紅
灰
綠
用于Na2CO3標(biāo)定HCl時(shí)指示終點(diǎn)由于顏色互補(bǔ)使變色間隔變窄,變色敏銳.4.混合指示劑甲基紅+溴甲酚綠整理課件5.影響酸堿指示劑變色間隔的因素:1)指示劑用量:宜少不宜多,看清顏色即可2)溫度:溫度影響變色間隔,一般應(yīng)室溫滴定3)鹽類:離子強(qiáng)度影響pKa整理課件6.常用指示劑溶液配制整理課件二、氧化還原指示劑:氧化還原指示劑:指示氧化還原滴定終點(diǎn)的指示劑。其氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。在氧化還原滴定時(shí),指示劑被氧化或還原,而發(fā)生由一種顏色轉(zhuǎn)變成另一種顏色的現(xiàn)象。整理課件名稱電位E(V)顏色變化配制方法用途氧化態(tài)還原態(tài)亞甲基藍(lán)0.53藍(lán)無(wú)0.1%水溶液二苯胺0.76紫無(wú)0.1%濃硫酸溶液可長(zhǎng)期保存重鉻酸鉀法、高錳酸鉀法二苯胺磺酸鈉0.85紅紫無(wú)0.2%水溶液重鉻酸鉀法苯代鄰氨基苯四酸0.89紫紅無(wú)0.2g指示劑溶于100ml0.2%Na2CO3溶液,加熱重鉻酸鉀滴定鐵對(duì)硝基二苯胺0.99紫無(wú)0.05mol/L的濃硫酸溶液,使用時(shí)用濃硫酸稀釋至0.005mol/L常用氧化還原指示劑及配制整理課件三、金屬指示劑:金屬指示劑用于絡(luò)合滴定。其能與金屬離子形成有色絡(luò)合物,其顏色與指示劑本身的顏色不同。一般多用于EDTA滴定。整理課件名稱用EDTA直接滴定的金屬離子適宜的pH值范圍顏色變化配制方法有色絡(luò)合物指示劑本身鉻黑TMg+,Zn2+,Cd2+,Pb2+,Hg2+9~10.5紅藍(lán)0.2~0.5%的乙醇溶液二甲酚橙Zr4+,Bi3+,Th4+,Sc3+,Pb2+,Zn2+,Cd2+,Hg2+
<6.3紫紅黃0.5%水溶液鈣指示劑Ca2+12~12.5紅藍(lán)固體試劑與干燥的NaCl碾勻PAN指試劑Cu2+,Bi2+,Cd2+,Hg2+,Fe2+,Mn2+,Ni2+1.9~12.2紅黃0.1%的乙醇溶液常用的金屬指示劑及配制整理課件第六章緩沖溶液1.概念2.緩沖溶液組成3.標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液整理課件能抵抗外來(lái)少量強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或稍加稀釋,而保持其pH值基本不變的溶液。
緩沖溶液對(duì)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或稀釋的抵抗作用。
什么叫緩沖溶液(buffersolution):什么是緩沖作用(bufferaction):一、概念:但緩沖溶液的緩沖作用不是無(wú)限的。整理課件二、緩沖溶液的組成:緩沖溶液一般由足夠濃度的共軛酸堿對(duì)的兩種物質(zhì)組成。凡能給出質(zhì)子(H+)的分子或離子叫酸(即質(zhì)子酸),凡能和質(zhì)子(H+)結(jié)合的分子或離子叫堿(即質(zhì)子堿)。酸給出H+后,變成了堿;接受H+后,變成了酸。所以酸和堿有如下關(guān)系:酸=堿+H+整理課件常用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
緩沖溶液pH(25oC)飽和酒石酸氫鉀(0.034mol·kg-1)3.557鄰苯二甲酸氫鉀(0.050mol·kg-1)4.0080.025mol·kg-1KH2PO4+0.025mol·kg-1Na2HPO4
6.865硼砂(0.010mol·kg-1)9.180飽和氫氧化鈣12.454整理課件在一定溫度下其pH值準(zhǔn)確已知;在偶然沾污的條件下,pH值基本不變。三、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液整理課件
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值隨溫度的變化而略有不同,下表示出了某些標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液隨溫度變化的pH值。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值與溫度對(duì)照表溫度℃
四草酸氫鉀0.05M鄰苯二甲酸氫鉀0.05M混合磷酸鹽0.025M硼砂0.01M51.674.006.959.39101.674.006.929.33151.674.006.909.28201.684.006.889.23251.684.006.869.18301.684.016.859.14351.694.026.849.11整理課件溫度系數(shù):是指溫度每變化1℃時(shí),緩沖溶液pH的變化值。正值:表示pH值隨溫度升高而升高。負(fù)值:表示pH值隨溫度升高而降低。*整理課件在配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí),水的純度應(yīng)很高(一般用重蒸餾水),配制堿性(pH>7)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,要用新排除CO2的重蒸餾水。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的要求整理課件第七章分析數(shù)據(jù)的處理檢驗(yàn)誤差分析檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度整理課件檢驗(yàn)誤差的分析1.1有關(guān)誤差的一些基本概念準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度表征測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度,準(zhǔn)確度用誤差表示。精密度精密度表征平行測(cè)量值的相互符合程度,精密度用偏差表示。
整理課件準(zhǔn)確度與精密度舉例:36.0036.5037.0037.5038.00測(cè)量點(diǎn)平均值真值A(chǔ)BCDA:表觀準(zhǔn)確度高,精密度低(不可靠)B:準(zhǔn)確度高,精密度高C:準(zhǔn)確度低,精密度高D:準(zhǔn)確度低,精密度低A、B、C、D四個(gè)分析工作者對(duì)同一鐵標(biāo)樣(WFe=37.40%)中的鐵含量進(jìn)行測(cè)量,得結(jié)果如圖示,比較其準(zhǔn)確度與精密度。1、精密度是保證準(zhǔn)確度的前提。2、精密度高,不一定準(zhǔn)確度就高。結(jié)論整理課件誤差與偏差誤差測(cè)定結(jié)果(x)與真實(shí)值(xT)之間的差值稱為誤差(E),是表示準(zhǔn)確度高低的量。誤差可用絕對(duì)誤差(Ea)和相對(duì)誤差(Er)來(lái)表示。絕對(duì)誤差表示測(cè)定值與真實(shí)值之差,相對(duì)誤差是指誤差在真實(shí)值中所占的百分率。偏差偏差(d)表示測(cè)定結(jié)果(x)與平均結(jié)果()之間的差值,是表示精密度高低的量。偏差小,精密度高。為了說(shuō)明分析結(jié)果的精密度,以單次測(cè)量偏差的絕對(duì)值的平均值,即平均偏差()表示其精密度:整理課件誤差與偏差舉例舉例1.測(cè)定某銅合金中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù),測(cè)定結(jié)果80.18%,已知真實(shí)值為80.13%,則
絕對(duì)誤差Ea=80.18%–80.13%=0.05%
相對(duì)誤差
2.水垢中Fe2O3
的百分含量測(cè)定數(shù)據(jù)為(測(cè)6次):79.58%,79.45%,79.47%,79.50%,79.62%,79.38%平均結(jié)果
平均偏差整理課件檢驗(yàn)誤差的分析1.2系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的,具有重復(fù)性、單向性。系統(tǒng)誤差的大小、正負(fù),在理論上說(shuō)是可以測(cè)定的,所以又稱可測(cè)誤差。隨機(jī)誤差隨機(jī)誤差又稱偶然誤差,它是由一些隨機(jī)的偶然的原因造成的。例如,測(cè)量時(shí)環(huán)境溫度、濕度和氣壓的微小波動(dòng)等;分析人員對(duì)各份試樣處理時(shí)的微小差別等。整理課件系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的比較項(xiàng)目系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差產(chǎn)生原因固定因素,有時(shí)不存在不定因素,總是存在分類方法誤差、儀器與試劑誤差、操作誤差、主觀誤差環(huán)境的變化因素、主觀的變化因素等性質(zhì)重現(xiàn)性、單向性(或周期性)、可測(cè)性服從概率統(tǒng)計(jì)規(guī)律、不可測(cè)性影響準(zhǔn)確度精密度消除或減小的方法校正增加測(cè)定的次數(shù)整理課件2.檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理2.1有效數(shù)字有效數(shù)字就是實(shí)際上能測(cè)到的數(shù)字。例如:1.000843.1815位
0.100010.98%4位0.03821.98×10-103位540.00402位0.052×1051位3600100位數(shù)較含糊有效數(shù)字定位作用整理課件2.1有效數(shù)字有效數(shù)字的修約規(guī)則:四舍六入五成雙測(cè)量值修約為兩位有效數(shù)字3.1483.17.39767.40.7360.7475.57674.574整理課件2.1有效數(shù)字----運(yùn)算規(guī)則1.加減運(yùn)算幾個(gè)數(shù)據(jù)相加或相減時(shí),有效數(shù)字位數(shù)的保留,應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)字為根據(jù),即取決于絕對(duì)誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù)例:0.0121絕對(duì)誤差:0.000125.640.011.0570.00126.709126.71整理課件在乘除法運(yùn)算中,有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)與幾個(gè)數(shù)中相對(duì)誤差最大的數(shù)相對(duì)應(yīng),通常是根據(jù)有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)來(lái)進(jìn)行修約。例:(0.03255.10360.06)/139.8=0.0712791840.0325±0.0001/0.0325100%=±0.3%5.103±0.001/5.103100%=±0.02%60.06±0.01/60.06100%=±0.02%139.8±0.1/139.8100%=±0.07%2.乘除運(yùn)算2.1有效數(shù)字----運(yùn)算規(guī)則整理課件
2.2不確定度的計(jì)算對(duì)同一量,進(jìn)行多次計(jì)量,然后算出平均值。對(duì)于偏離平均值的正負(fù)差值,就是其不確定度。其差值越大,則計(jì)量的不確定度就越大。整理課件注:X為平均值,n為測(cè)量的次數(shù)。數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)上,一般用方差(S)(也稱標(biāo)準(zhǔn)差)來(lái)表示:方差越大,其不確定度則越大;方差越小,其不確定度就越小。整理課件相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù))CV:偏差平均值:可由下式計(jì)算:整理課件[例]:某人為標(biāo)定鹽酸溶液,取10.00ml配制的鹽酸溶液,用0.1000MNaOH溶液去標(biāo)定,多次滴定所用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量如下所示:次數(shù):12345678消耗NaOHml數(shù)14.0014.1013.8013.9014.0014.2014.1013.90怎樣分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差?整理課件解:先按滴定計(jì)算式:求出每次標(biāo)定所得的HCl溶液的濃度:次數(shù):12345678NaOHml數(shù)14.0014.1013.8013.9014.0014.2014.1013.90HCl濃度(M):0.071430.070920.072460.071940.071430.070420.070920.07194整理課件8次分析的平均值X:偏差平均值:整理課件實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)差S(或不確定度):整理課件相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù)):相對(duì)平均偏差:整理課件2.3可疑數(shù)據(jù)的取舍及分析結(jié)果的報(bào)告:1)可疑值的舍棄A.確知原因的可疑值應(yīng)直接舍去。試劑問(wèn)題、操作問(wèn)題(稱樣、定容、泄漏、滴定失誤等)、整理課件B.不明原因的可疑值----法決定取舍。法,即4倍平均偏關(guān)落地,適用于4—6個(gè)平行數(shù)據(jù)的取舍。除了可疑值外,將其余數(shù)據(jù)求平均值和平均偏差將可疑值與平均值相減,若:整理課件[例]:測(cè)得一組數(shù)據(jù),分別為:30.20,30.56,30.23,30.35,30.32。判斷數(shù)據(jù)的取舍。解:從上面數(shù)據(jù),可發(fā)看出第二個(gè)數(shù)據(jù)30.56與其它值相差較大,因此暫定30.56為可疑值。故30.56應(yīng)舍棄。整理課件2)可疑數(shù)據(jù)的取舍及分析結(jié)果的報(bào)告:不同的分析任務(wù)對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度要求不同;平行測(cè)定的次數(shù)不同,其結(jié)果的報(bào)告方式也不同。A.例行分析:一個(gè)試樣一般只平行測(cè)定兩次。如果兩次結(jié)果之差不超過(guò)雙面公差(即分差的2倍),則報(bào)告結(jié)果取兩次平均值;如果超過(guò)雙面分差,則需要再作一份,取兩個(gè)數(shù)值之差小于雙面公差擻據(jù)平均值。整理課件[例]:有一批發(fā)酵液,其殘?zhí)菨舛葍纱畏治鼋Y(jié)果分別是:1.20%,1.50%,應(yīng)如何報(bào)告結(jié)果?解:先確定兩次結(jié)果的差值:按有關(guān)規(guī)定,在此范圍內(nèi)的公差為0.10%。因此:故應(yīng)重作一份,在三個(gè)數(shù)據(jù)中選兩個(gè)。整理課件則:設(shè)重作結(jié)果為:1.25%所以,應(yīng)取兩次值:1.2%,1.25%報(bào)告結(jié)果為:整理課件5.3提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度(1)選擇合適的分析方法各種分析方法的準(zhǔn)確度和靈敏度是不相同的,要依據(jù)分析結(jié)果對(duì)誤差的要求選擇方法。舉例:整理課件(2)減小測(cè)量誤差5.3提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度整理課件(2)減小測(cè)量誤差(3)減小隨機(jī)誤差在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平行測(cè)定次數(shù)越多,平均值越接近真值。一般平行測(cè)定2~4次,測(cè)定次數(shù)大于10次意義不大。5.3提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度整理課件(4)消除系統(tǒng)誤差5.3提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度對(duì)照實(shí)驗(yàn):是檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的有效方法,可分為遇標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果對(duì)照;與成熟的分析方法對(duì)照;與其他分析人員對(duì)照;與不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)照;與控制樣對(duì)照;對(duì)照的結(jié)果可由統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行檢驗(yàn),以判斷試樣的分析結(jié)果又
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