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文檔簡介

實驗三

苯佐卡因的合成一、目的要求通過苯佐卡因的合成，了解藥物合成的基本過程。掌握氧化、酯化和還原反應(yīng)的原理及基本操作。二、實驗原理一、對硝基苯甲酸的制備（氧化）在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉23.6g，水50mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解后，加入對硝基甲苯8g，用滴液漏斗滴加32mL濃硫酸。滴加完畢，加熱，保持反應(yīng)液微沸60-90min（反應(yīng)中，冷凝管中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關(guān)小冷凝水，使其熔融）。冷卻后，將反應(yīng)液傾入80mL冷水中，抽濾。殘渣用45mL水分三次洗滌。將濾渣轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入5%硫酸35mL，在沸水浴上加熱10min，并不時攪拌，冷卻后抽濾，濾渣溶于溫熱的5%氫氧化鈉溶液70mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5g脫色（5~10min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15%硫酸50mL中，抽濾，洗滌，干燥得本品，計算收率。

防止液體滴入加熱套思考題：1.氧化反應(yīng)完畢，將對硝基苯甲酸從混合物中分離出來的原理是什么？恒壓滴液漏斗使用注意事項：使用前檢查是否漏液；固定裝置；控制加樣速度；使用完清洗干凈，夾紙片防止粘連。二、對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）在干燥的100mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6g，無水乙醇24mL，逐漸加入濃硫酸4mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣干燥管的球型冷凝器，油浴加熱回流80min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應(yīng)液傾入到100mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10mL（由0.5g碳酸鈉和10mL水配成），研磨5min，測pH值（檢查反應(yīng)物是否呈堿性），抽濾，用少量水洗滌，干燥，計算收率。

思考題：2.酯化反應(yīng)為什么需要無水操作？三、對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）

A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250mL三頸瓶中，加入35mL水，2.5mL冰醋酸和已經(jīng)處理過的鐵粉8.6g，開動攪拌，加熱至95~98℃反應(yīng)5min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6g和95%乙醇35mL，在激烈攪拌下，回流反應(yīng)90min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3g和水30mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻后析出結(jié)

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