ch01啤酒中總酸的測(cè)定

儀器分析實(shí)驗(yàn)ExperimentsofInstrumentalAnalysis指導(dǎo)老師：黃紅霞理1-319

儀器分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)容?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩⒔虒W(xué)內(nèi)容三、學(xué)時(shí)、教材、教學(xué)形式四、實(shí)驗(yàn)成績(jī)考核辦法五、實(shí)驗(yàn)課具體要求????背景與意義

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儀器分析實(shí)驗(yàn)是儀器分析理論課的實(shí)踐,主要介紹各種常規(guī)分析儀器的分析方法，各種分析方法所依據(jù)的原理，方法的技術(shù)特點(diǎn)及操作要領(lǐng)，使學(xué)生了解儀器的結(jié)構(gòu)和基本功能，學(xué)習(xí)運(yùn)用儀器對(duì)分析樣品進(jìn)行分離的思路。為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來從事相關(guān)工作打下良好的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)課學(xué)習(xí)目的

1通過實(shí)驗(yàn)，掌握各種分析儀器的基本原理和基本結(jié)構(gòu)；2掌握光譜分析、色譜分析和電化學(xué)分析的基本分析方法；3學(xué)會(huì)分析數(shù)據(jù)的處理方法，培養(yǎng)動(dòng)手能力、分析問題和解決問題的能力教學(xué)內(nèi)容

XXXXXXXXXXXXXX（1）啤酒中總酸的測(cè)定（2）硅膠粘合薄層的活度測(cè)定（3）柱色譜法分離甲基橙和亞甲基藍(lán)（4）苯系物含量的氣相色譜法測(cè)定（5）稠環(huán)芳烴的高效液相色譜分析及柱效能評(píng)價(jià)（6）工作曲線比色法測(cè)定蘆丁含量（7）高效液相色譜法測(cè)定飲料中的咖啡因（8）火焰原子吸收法測(cè)定樣品中的銅學(xué)時(shí)、教材、教學(xué)形式

成績(jī)考核學(xué)時(shí)：32學(xué)時(shí)教材：自編教學(xué)形式：在老師的指導(dǎo)下，學(xué)生獨(dú)立完成（或合作完成）成績(jī)組成：實(shí)驗(yàn)報(bào)告40%+操作50%(BB平臺(tái)作業(yè)10%+操作技能40%)+態(tài)度10%成績(jī)形式：五個(gè)等級(jí)(優(yōu)秀、良好、中等、及格和不及格)實(shí)驗(yàn)課具體要求

實(shí)驗(yàn)報(bào)告當(dāng)場(chǎng)交預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)熟悉儀器設(shè)備使用方法，按規(guī)程操作；要準(zhǔn)確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)或結(jié)果，有問題要及時(shí)和實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師交流；不得在實(shí)驗(yàn)室高聲喧嘩或做實(shí)驗(yàn)以外的事情，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后請(qǐng)老師檢查數(shù)據(jù)或結(jié)果，實(shí)驗(yàn)完成后整理儀器設(shè)備，清潔實(shí)驗(yàn)室并填寫值日記錄。預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)，儀器的操作與使用。實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理2實(shí)驗(yàn)儀器（型號(hào)）3實(shí)驗(yàn)步驟（內(nèi)容）4數(shù)據(jù)處理（結(jié)果）5討論（注意事項(xiàng)、結(jié)論、心得等）6實(shí)驗(yàn)一啤酒中總酸的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握電位滴定分析法的原理理解電位滴定的優(yōu)點(diǎn)了解含有溶解性氣體樣品的脫氣方法掌握啤酒總酸的測(cè)定方法

二、實(shí)驗(yàn)原理

電位滴定法屬于滴定分析，是改變指示終點(diǎn)的方法。其裝置及操作都較一般的容量滴定麻煩，但對(duì)某些一般容量滴定不能進(jìn)行的滴定(eg.

被測(cè)液渾濁、有顏色或無適當(dāng)指示劑等)可用電位滴定法測(cè)定。

因?yàn)槠【浦泻蟹N類較多的脂肪酸和其他有機(jī)酸及其鹽類，有較強(qiáng)的緩沖能力，所以在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)處沒有明顯的突躍，用指示劑指示不能看到顏色的明顯變化。但可以用pH計(jì)在滴定過程中隨時(shí)測(cè)定溶液的pH，至pH=9.0即為滴定終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理

啤酒的總酸是衡量啤酒中各種酸總量的指標(biāo)，用中和100mL脫氣啤酒至pH=9.0所消耗的NaOH的mL數(shù)表示。小于等于120的啤酒總酸應(yīng)消耗≤2.6mL/100mL酒樣。在實(shí)際生產(chǎn)中總酸控制在≤2.0mL/100mL酒樣。原理

以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測(cè)樣液中，組成原電池，該電池電動(dòng)勢(shì)的大小，與溶液pH值有直線關(guān)系：E＝E0+0.0591pH(25℃)

即在25℃時(shí)，每相差一個(gè)pH值單位就產(chǎn)生59.1mV的電池電動(dòng)勢(shì)，利用酸度計(jì)測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)并直接以pH表示，故可從酸度計(jì)表頭上讀出樣品溶液的pH值電位法（pH計(jì)法）

三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

儀器：pH復(fù)合電極，堿式滴定管，磁力攪拌器，超聲儀。試劑：適宜濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol·L-1)，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25℃時(shí)pH=6.86和pH=9.22)，市售啤酒。四、操作步驟

1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（已完成）2

復(fù)合pH計(jì)的使用1）預(yù)熱與調(diào)溫：安裝電極，選擇開關(guān)撥至pH擋，并將儀器補(bǔ)償按鈕旋至溶液的溫度值2）定位：打開儀器電源，將電極插入pH=6.86的磷酸鹽緩沖液，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使顯示器顯示該標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在測(cè)定溫度下的pH

四、操作步驟3）調(diào)斜率：將電極取出，用蒸餾水清洗，用吸水紙吸干后插入pH=9.22左右的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，用“斜率”旋鈕調(diào)節(jié)至該標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)示pH值4）

反復(fù)進(jìn)行（2）、（3）兩步，直至不用調(diào)節(jié)而能直接讀出準(zhǔn)確的值。以后所有的測(cè)量中均不再調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”按鈕5）測(cè)定：將電極取出，用蒸餾水清洗，用吸水紙吸干后插入待測(cè)溶液中，此時(shí)的讀數(shù)便是該溶液的pH值四、操作步驟6）測(cè)量結(jié)束后取出電極，用水洗凈，再按電極保養(yǎng)要求放至合適的地方3樣液pH值的測(cè)定用蒸餾水淋洗電極，并用濾紙吸干，再用待測(cè)樣液沖洗電極根據(jù)樣液溫度調(diào)節(jié)酸度計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕，將電極插入待測(cè)樣液中，按下讀數(shù)開關(guān)，穩(wěn)定1分鐘后，酸度計(jì)指針?biāo)竝H值即為待測(cè)樣液pH值關(guān)閉讀數(shù)開關(guān)，清洗電極樣品預(yù)處理：

注：含CO2

的飲料、酒類，要先除CO2用傾注法（來回脫氣50次）或超聲儀(超聲30min)將啤酒脫氣后，準(zhǔn)確移取50.00mL于200mL燒杯中，冷卻至室溫?？偹岬臏y(cè)定將樣品杯置于磁力攪拌器上，插入復(fù)合電極，在攪拌下用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=9.0為終點(diǎn)，記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同一樣品兩次平行測(cè)定值之差不得超過0.1mL/100mL。

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五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

按下式計(jì)算被測(cè)啤酒試樣中總酸的含量，并判斷總酸度是否合格?？偹岫龋篨=2·CNaOH·VNaOH式中：X表示100mL脫氣啤酒所消耗的NaOH的mL數(shù);

C為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol·L-1；V為消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；2為換算成100mL酒樣的因子,L·mol-1。

六、問題與討論本實(shí)驗(yàn)為什么不能用指示劑法指示終點(diǎn)，而可以用電位滴定法?電位滴定有哪些特點(diǎn)?本實(shí)驗(yàn)的主要誤差來源有哪些?

注意事項(xiàng)：

1）電極在測(cè)量前必須用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位和斜率校準(zhǔn)，為取得正確的結(jié)果，用于定位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH愈接近被測(cè)值愈好。2）為了盡量減小誤差，應(yīng)該選用pH值與待測(cè)樣液pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器3）酸度計(jì)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正后，調(diào)零及定位旋鈕切不可再動(dòng)4)啤酒在測(cè)定前進(jìn)行處理，除去CO2。5）移取酒樣時(shí)，注意不要吸入氣泡，以防止讀數(shù)不準(zhǔn)。6）攪拌速度不宜太快，以免溶液濺失。注：自己配制要用優(yōu)級(jí)純?cè)噭部少徺I配好的藥品pH＝6.878(20℃)：110-130℃下干燥2h的磷酸二氫鉀3.388g和磷酸氫二鈉3.533g，無碳蒸餾水溶