掃描電子顯微鏡1

掃描電子顯微鏡與電子探針

(ScanningElectronMicroscope簡稱SEM

andElectronProbeMicro-analysis簡稱EPMA)第四章掃描電子顯微鏡

(ScanningElectronMicroscope簡稱SEM

第一部分前言第一節(jié)電子與樣品物質(zhì)的交互作用第二節(jié)掃描電鏡原理、結(jié)構(gòu)及性能

第三節(jié)電子圖像分析前言什么是掃描電子顯微鏡？

SEM是利用聚焦電子束在樣品上掃描時激發(fā)的電子信號來調(diào)制一個同步掃描的顯象管在相應(yīng)位置的亮度而成象的顯微鏡。HistoryofSEM1935：法國的卡諾爾提出掃描電鏡的設(shè)計思想和工作原理。1942：劍橋大學(xué)的馬倫首次制成世界第一臺掃描電鏡。直接觀察固體樣品的表面，得到立體圖像，不必復(fù)型

特點

可放大十幾倍到幾十萬倍

景深大，放大圖像立體感強

樣品處理簡單

樣品尺寸可較大120*80*50mm

三度空間平移旋轉(zhuǎn)

成分分析

SEM的目的是什么？例子

據(jù)美國《探索》雜志報道，這張人造彩色的居室灰塵圖片是在掃描電子顯微鏡下拍攝的，放大了115倍，從中可以清晰地看到各種過敏原的真實面目，包括貓的毛發(fā)、人造纖維、花粉甚至昆蟲脫落的皮屑。美國疾病控制中心表示居室灰塵是鉛的主要來源，并鼓勵人們多清洗地板，用濕抹布擦洗家具等物件的表面，以保障健康生活。與普通顯微鏡的差別電子波長

E為電子能量，單位eV

當(dāng)E=30KeV時,λ≈0.007nm

普通顯微鏡SEM

基本原理光折射成象同步掃描入射束波長400-700nm能量為E的電子放大倍數(shù)～1500幾十萬分辨率200nm1.5nm

景深是普通顯微鏡的300倍(SEMvideo)第一節(jié)電子與樣品物質(zhì)的交互作用（一）電子與樣品物質(zhì)的交互作用區(qū)

定義：在散射過程中，電子在樣品中穿透的深度和側(cè)向擴散的范圍。

e-

分類：彈性散射僅使入射電子運動方向發(fā)生偏離，引起電子在樣品中的橫向擴散。

非彈性散射改變電子的運動方向，同時能量衰減，直到被樣品吸收，因此限制入射電子在樣品中的擴散范圍。

彈性散射非彈性散射

影響因素：

原子序數(shù)、入射電子的能量、樣品的傾斜角。1.原子序數(shù)的影響影響穿透深度和相互作用區(qū)的形狀Q∝Z2彈性散射截面正比于原子序數(shù)，即電子在低原子序數(shù)的固體樣品中，電子偏離原方向的程度較小，而穿透的更深；

相互作用區(qū)的形狀明顯的隨原子序數(shù)而改變，從低原子序數(shù)的“梨’形變?yōu)楦咴有驍?shù)的近似半“球”形.

同一物質(zhì)的樣品，作用區(qū)的尺寸正比于入射電子束的能量。能量取決于加速電壓。2.入射電子束能量的影響加速電壓改變，電子能量改變，相互作用區(qū)的橫向和縱向尺寸隨之成比例改變，但形狀無明顯的變化。dE/dZ∝1/E

因為電子束有向前散射的趨勢，樣品的傾斜角度變大，相互作用區(qū)減小。3.樣品的傾斜角垂直入射，大部分電子束傳播到樣品較深處；傾斜時，電子束在表面附近傳播，從而減小了相互作用區(qū)的深度。

高能電子束入射樣品后，經(jīng)過多次彈性散射和非彈性散射后，在其相互作用區(qū)內(nèi)產(chǎn)生多種電子信號和電磁波信號。（二）電子與樣品相互作用產(chǎn)生的信號這些信號從不同側(cè)面反映了樣品的形貌、結(jié)構(gòu)及成分等微觀特征。X射線透射電子樣品俄歇電子衍射電子二次電子背散射電子吸收電子電子探針掃描電鏡透射電鏡俄歇電子譜儀入射電子束電子束與物質(zhì)的相互作用波譜儀能譜儀1.背散射電子

背散射電子（BSE）：經(jīng)彈性散射，或一次非彈性散射后以θ>90°，射出樣品表面。彈性背散射電子：被樣品表面原子反射回來的入射電子。運動方向改變，能量基本沒有損失。非彈性背散射電子：進(jìn)入樣品后的部分入射電子在與原子核、核外電子發(fā)生多次各種非彈性散射，改變方向同時能量有不同程度的損失。最終那些散射角累計大于90°，能量大于樣品表面逸出功的入射電子從樣品表面發(fā)射出去。BSE的能量分布非彈性背散射電子的能量分布范圍廣，所以電子顯微分析儀器中利用的是能量較高的彈性背散射電子。BSE的產(chǎn)額與原子序數(shù)成正比。BSEimagefromflatsurfaceofanAl(Z=13)andCu(Z=29)alloyhighaverageZappearbrighterthanthoseoflowaverageZBSE的產(chǎn)額受樣品的傾斜角影響。樣品傾斜角增大，BSE產(chǎn)額增大。較小時不明顯，30度左右迅速增大，高傾斜角時產(chǎn)額趨于相同。樣品微區(qū)成分特征（平均原子序數(shù)即元素分布）。樣品的形貌特征（與傾斜角相關(guān)）。BSE的應(yīng)用：(BSEvideo)2.二次電子（SE）二次電子（SE）：當(dāng)樣品原子的核外電子受入射電子激發(fā)（非彈性散射）獲得了大于臨界電離的能量后，便脫離原子核的束縛，變成自由電子，其中那些處在樣品表層而且能量大于材料逸出功的自由電子就可能從表面逸出成為真空中的電子，稱為二次電子。一般是原子的外層價電子逸出。能量小于50eV.取樣深度較淺，一般為表面10nm的SE才能逸出，成為接受信號。SE對樣品的表面十分敏感，其產(chǎn)額與電子束相對于樣品表面的入射角θ關(guān)系：θ角增大，SE的產(chǎn)額增大，與原子序數(shù)無明顯的關(guān)系。BrightDarkSE是研究形貌的最有用工具其他信息種類及相應(yīng)的分析技術(shù)：在樣品中停止，變?yōu)槲针娏魑针娮覫0=Ib+Is+IaI0固定，Is與形貌相關(guān)從樣品透射(TEM)透射電子特征X射線：內(nèi)層電子激發(fā)(微區(qū)成分分析)能譜儀，波譜儀俄歇電子：內(nèi)層電子激發(fā)(AES)(SEvideo)第二節(jié)掃描電鏡原理、結(jié)構(gòu)及性能（一）掃描電鏡工作原理透鏡將電子束聚焦成非常細(xì)的電子束，射在試樣表面上，激發(fā)出各種物理信號，由探測器接收，輸送到陰極射線管成像。主要收集信號是二次電子（ＳＥ）和背散射電子（ＢＳＥ）的信號。(p171)BeamisscannedoverspecimeninarasterpatterninsynchronizationwithbeaminCRT.IntensityatAonCRTisproportionaltosignaldetectedfromAonspecimenandsignalismodulatedbyamplifier.成像原理：beame-AADetectorAmplifier10cm10cmc-lengthofCRTscanx-lengthofe-beamscan（二）掃描電鏡的結(jié)構(gòu)Column(RasteringScanningvideo)主要部件：電子光學(xué)系統(tǒng)（電子槍、電磁聚光鏡、光闌、樣品室）掃描系統(tǒng)信號檢測及放大系統(tǒng)圖象顯示系統(tǒng)電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)LensVideo１.電子光學(xué)系統(tǒng)：

組成部分：電子源、電磁聚光鏡、光闌、樣品室等。初級束要求：束斑盡可能小

電流盡可能大取折衷

目的：獲得一束高能量細(xì)聚集的電子束，作為使樣品產(chǎn)生信號的激發(fā)源。WorLaB6

燈絲熱發(fā)射槍or場發(fā)射槍電子源（１）電子槍燈絲：陰極，負(fù)高壓發(fā)射電子。陽極（平板）：接地，與燈絲間形成對電子的加速場。柵極：接負(fù)偏壓(相對于陰極)，控制電子束發(fā)散。

普通熱發(fā)射三級電子槍原理：加熱燈絲，發(fā)射電子。獲得的電子源直徑：W（２０～５０微米）LaB6（５～１０微米）場發(fā)射電子槍原理：利用靠近陰極尖端附近的強電場使陰極尖端發(fā)射電子。獲得的電子源直徑：１０ｎｍ鎢單晶：陰極，發(fā)射電子。第一陽極：與陰極產(chǎn)生強電場，使陰極發(fā)射電子。第二陽極：加速、會聚電子束。

T:~1500oCThermionicGunWandLaB6 Cold-andthermalFEG(5-50mm)E:>10MV/cm(5nm)FilamentW主要功能：依靠透鏡的電磁場與運動電子的相互作用將電子槍中交叉斑處形成的電子源逐漸會聚成為在樣品上掃描的極細(xì)的電子束（電子探針）。（2）電磁透鏡（電磁聚光鏡）Forathermionicgun,thediameterofthefirstcross-overpoint~20-50μmIfwewanttofocusthebeamtoasize<10nmonthespecimensurface,（2）電磁透鏡（電磁聚光鏡）一般由三級電磁透鏡組成：第一聚光鏡、第二聚光鏡、物鏡最終電子束斑的直徑取決于：1：電子源直徑2：第一聚光鏡、第二聚光鏡、物鏡的壓縮率物鏡的結(jié)構(gòu)特點（3）：p1751：空間足夠大2：焦距盡可能短3：非對稱磁場結(jié)構(gòu)，保證有效收集二次電子光闌的作用：第一二聚光鏡的固定光闌擋掉無用電子防止對電子光學(xué)系統(tǒng)的污染、末級光闌（物鏡光闌）改善圖象質(zhì)量末級光闌的選擇2.掃描系統(tǒng)：作用：使得入射電子束在樣品表面上與CRT電子束在熒光屏上能夠同步掃描，改變?nèi)肷潆娮釉跇悠繁砻娴膾呙枵穹?，獲取圖象。主要包括：用于形成光柵狀掃描的掃描信號發(fā)生器、掃描線圈、放大倍率變換器。掃描信號發(fā)生器產(chǎn)生鋸齒波電流并送入下一級。掃描線圈使電子束在樣品表面作光柵掃描（X行掃、Y幀掃）。放大倍率取決于樣品上被掃描區(qū)域的寬度（M=b/B）b為CRT的寬度，B為被掃描區(qū)域?qū)挾?．信號檢測放大系統(tǒng)作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進(jìn)行放大。不同的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)（探測器）。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍體計數(shù)器來進(jìn)行檢測。閃爍體計數(shù)器是由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特點信號電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘柾ㄟ^光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。4．圖像顯示和記錄系統(tǒng)作用：將信號檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖像，供觀察或記錄。

記錄：熒光屏，照相機，計算機。5．真空系統(tǒng)

提供1.33×10-2~1.33×10-3Pa(10-4~10-5mmHg)的真空度

作用：確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命、防止極間放電等。6．電源系統(tǒng)作用：為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成（三）掃描電鏡的主要性能（1）放大倍數(shù)

普通SEM可從幾倍到20萬倍連續(xù)調(diào)節(jié)。高性能的FESEM可以60萬倍到200萬倍（2）分辨率

影響SEM圖像分辨率的主要因素有：①掃描電子束斑直徑（不可能小于電子束斑直徑）；②入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng)；③操作方式及其所用的調(diào)制信號（BSE和SE）；④信號噪音比；⑤雜散磁場；⑥機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。（3）景深SEM（二次電子像）的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有立體感。景深D與分辨率d0、孔徑角α及放大倍率M的關(guān)系如下(P178)：D≈d0/α=0.2mm/αM強立體感（四）

SEM樣品的制備(P179-180)SEM對樣品的主要要求是：適當(dāng)?shù)拇笮?、良好的?dǎo)電性樣品與試樣臺之間導(dǎo)電性不好，樣品表面電荷積累，產(chǎn)生放電，影響入射電子束形狀，二次電子運動軌跡發(fā)生偏轉(zhuǎn)，圖象不清晰第三節(jié)電子圖像分析像的襯度：像的各部分(即各像元)信號強度相對于其平均強度的變化。

SEM可以用二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射線（帶EDS或WDS）、俄歇電子（單獨的俄歇電子能譜儀）等信號成像。最常用的是SE,和BSE1．二次電子像襯度及特點二次電子信號主要來自樣