電子顯微分析與電子探針課件

第二十三章掃描電子顯微分析與電子探針

第一節(jié)掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造一、工作原理

圖22-1掃描電子顯微鏡原理示意圖二、構(gòu)造與主要性能掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成圖22-2電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖

表22-1幾種類型電子槍性能比較2．偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)，包括用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)。偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)可以采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。4．圖像顯示和記錄系統(tǒng)作用：將信號檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖像，供觀察或記錄。5．電源系統(tǒng)作用：為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成6．真空系統(tǒng)

作用：確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等。表22-2掃描電子顯微鏡景深第二節(jié)像襯原理與應(yīng)用一、像襯原理

像的襯度就是像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對于其平均強(qiáng)度的變化。SEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的信號電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。1．二次電子像襯度及特點二次電子信號主要來自樣品表層5~10nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。

二次電子像襯度的特點：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度。

什么是最小襯度？ZnO水泥漿體斷口背散射電子襯度有以下幾類：(1)成分襯度(2)形貌襯度(3)磁襯度(第二類)背散射電子像的襯度特點：（1）分辯率低（2）背散射電子檢測效率低，襯度?。?）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度二次電子運動軌跡背散射電子運動軌跡圖10-7二次電子和背散射電子的運動軌跡第三節(jié)電子探針X射線顯微分析（EPMA）

EPMA的構(gòu)造與SEM大體相似，只是增加了接收記錄X射線的譜儀。EPMA使用的X射線譜儀有波譜儀和能譜儀兩類。圖22-17電子探針結(jié)構(gòu)示意圖一、能譜儀

能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)．目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器，它實際上是一個以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。圖22-18Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖

Si(Li)能譜儀的優(yōu)點：(1)分析速度快能譜儀可以同時接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測器可探測的元素范圍為11Na~92U，20世紀(jì)80年代推向市場的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測元素的范圍為4Be~92U。(2)靈敏度高

X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10㎝左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。(3)譜線重復(fù)性好。由于能譜儀沒有運動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。能譜儀的缺點：(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。二、波譜儀波譜儀全稱為波長分散譜儀(WDS)。在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級的作用體積中激發(fā)出來的，如果這個體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個相應(yīng)元素的特征X射線。被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動的分光晶體上實現(xiàn)分光(色散)，即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動的)檢測器接收。波譜儀的特點：波譜儀的突出優(yōu)點是波長分辨率很高。如它可將波長十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。但由于結(jié)構(gòu)的特點，譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時彎晶離X射線光源的距離就會變大，它對X射線光源所張的立體角就會很小，因此對X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會很低，致使X射線信號的利用率極低。此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，這是波譜儀的兩個缺點。(a)能譜曲線；(b)波譜曲線能譜議和波譜儀的譜線比較電子探針分析的基本工作方式一是定點分析，即對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；二是線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；三是面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。下圖給出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點成分分析結(jié)果，可見析出相（t相）Y2O3含量低，而基體(c相)Y2O3含量高，這和相圖是相符合的。ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點分析(圖中數(shù)字為Y2O3mol%)下圖給出BaF2晶界線掃描分析的例子，圖(a)為BaF2晶界的形貌像和線掃描分析的位置，圖(b)為O和Ba元素沿圖(a)直線位置上的分布，可見在晶界上有O的偏聚。BaF2晶界的線掃描分析(a)形貌像及掃描線位置；(b)O及Ba元素在掃描線位置上的分布下圖給出