高等-第二章氣相色譜分析習(xí)題參考答案參考

第二章 氣相色譜分析課后習(xí)題參考答案 (P0頁(yè))1、簡(jiǎn)要說明氣相色譜分析得分離原理。借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相得親與力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā) (氣液色譜),或吸附、解吸過而相互分離然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2、氣相色譜儀得基本設(shè)備包括哪幾部分？各有什么作用？氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)與記錄系統(tǒng)。氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行,管路密閉得氣路系統(tǒng);進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置與氣化室。其作用就是將液體或固體試樣,在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中;分離系統(tǒng)完成對(duì)混合樣品得分離過程;溫控系統(tǒng)就是精確控制進(jìn)樣口、汽化室與檢測(cè)器得溫度;檢測(cè)與記錄系統(tǒng)就是對(duì)分離得到得各個(gè)組分進(jìn)行精確測(cè)量并記錄。3當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí) :(1)柱長(zhǎng)縮短,(2)固定相改變,(3)流動(dòng)相流速增加 ,(4)相比減少,就是否會(huì)引起分系數(shù)得改變？為什么？分配系數(shù)只與組分得性質(zhì)及固定相與流動(dòng)相得性質(zhì)有關(guān)。 所以(1)柱長(zhǎng)縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變 固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變 ;(3)流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變 ;(4)相比減少不會(huì)引起分配系數(shù)改變。4當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí) :(1)柱長(zhǎng)增加,(2)固定相量增加,(3)流動(dòng)相流速減小 ,(4)相比增大,就是否會(huì)引起配比得變化？為什么？;而分配比除了與組分、兩相得性質(zhì)、柱溫、柱壓有關(guān)外 還與相比有關(guān) ,而與流動(dòng)相流速、柱長(zhǎng)無關(guān)故(1)不變化;(2)增加;(3)不改變;(4)減小。5、試以塔板高度 H做指標(biāo)討論氣相色譜操作條件得選擇。提示主要從速率理論 (范弟姆特 VanDeemter)來解釋同時(shí)考慮流速得影響 選擇最佳載氣流速 (P13-24)。(1)選擇流動(dòng)相最佳流速。 (2)當(dāng)流速較小時(shí) ,可以選擇相對(duì)分子質(zhì)量較大得載氣 (如N2,Ar),而當(dāng)流速較大時(shí)應(yīng)該選擇相對(duì)分子質(zhì)量較小得載氣 (如H2,He)同時(shí)還應(yīng)該考慮載氣對(duì)不同檢測(cè)器得適應(yīng)性。 柱溫不能高于固定液得最高使用溫度 以免引起固定液得揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡可能好得分離得前提下 盡可能采用較低得溫度 但以保留時(shí)間適宜 ,峰形不拖尾為度。 (4)固定液用量擔(dān)體表面積越大固定液用量可以越高 ,允許得進(jìn)樣量也越多 但為了改善液相傳質(zhì) 應(yīng)使固定液膜薄一些。 (5)擔(dān)體得要求:擔(dān)體表面積要大 ,表面與孔徑均勻。粒度要求均勻、細(xì)小 (但不宜過小以免使傳質(zhì)阻力過大)。(6)進(jìn)樣速度要快 進(jìn)樣量要少一般液體試樣 、5,氣體試樣 0、0mL。(7)氣化溫度:化溫度要高于柱溫 30~70℃。6、試述速率方程中 A,B,C 三項(xiàng)得物理意義。 H曲線有何用途？曲線得形狀受哪些主要因素得響？參見教材(P14-16)。A稱為渦流擴(kuò)散項(xiàng) ,B為分子擴(kuò)散系數(shù) ,C為傳質(zhì)阻力系數(shù)下面分別討論各項(xiàng)得意義 :渦流擴(kuò)散項(xiàng) A氣體碰到填充物顆粒時(shí) ,不斷地改變流動(dòng)方向 使試樣組分在氣相中形成類似 “渦流得流動(dòng)因而引起色譜峰得擴(kuò)張。 由于A=2p表明A與填充物得平均顆粒直徑 p得大小與填充得不均勻性 λ有關(guān)而與載氣性質(zhì)、線速度與組分無關(guān) 因此使用適當(dāng)細(xì)粒度與顆粒均勻得擔(dān)體 并盡量填充均勻就是減少渦流擴(kuò)散 ,提高柱效得有效途徑。分子擴(kuò)散項(xiàng) B/。由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后 就是以“塞子”得形式存在于柱得很小一段空間中在“塞子”得前后 (縱向)存在著濃差而形成濃度梯度 因此使運(yùn)動(dòng)著得分子產(chǎn)生縱向擴(kuò)散。而B=2就是因載體填充在柱內(nèi)而引起氣體擴(kuò)散路徑彎曲得因數(shù) (彎曲因子),Dg為組分在氣相中擴(kuò)散系數(shù)。分子擴(kuò)散項(xiàng)與 Dg得大小成正比 而Dg與組分及載氣得性質(zhì)有關(guān) 相對(duì)分子質(zhì)量大得組分 ,其Dg小,反比于載氣密度得平方根或載氣相對(duì)分子質(zhì)量得平方根 ,所以采用相對(duì)分子質(zhì)量較大得載(如氮?dú)?,可使B項(xiàng)降低,Dg隨柱溫增高而增加 但反比于柱壓。彎曲因子 為與填充物有關(guān)得因素傳質(zhì)項(xiàng)Cu。C包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù) Cg與液相傳質(zhì)阻力系數(shù) Cl兩項(xiàng)。所謂氣相傳質(zhì)過程就是指試樣組分從氣相移動(dòng)到固定相表面得過程 在這一過程中試樣組分將在兩相間進(jìn)行質(zhì)量交換 ,即進(jìn)濃度分配。這種過程若進(jìn)行緩慢 表示氣相傳質(zhì)阻力大 就引起色譜峰擴(kuò)張。 液相傳質(zhì)過程就是指試樣組分從固定相得氣液界面移動(dòng)到液相內(nèi)部 并發(fā)生質(zhì)量交換 ,達(dá)到分配平衡 然后又返回氣液界面得傳質(zhì)過程。這個(gè)過程也需要一定時(shí)間 在此時(shí)間,組分得其它分子仍隨載氣不斷地向柱口運(yùn)動(dòng) 這也造成峰形得擴(kuò)張。由上述討論可見 ,范弟姆特方程式對(duì)于分離條件得選擇具有指導(dǎo)意義。 它可以說明,填充均勻程度、體粒度、載氣種類、載氣流速、柱溫、固定相液膜厚度等對(duì)柱效、峰擴(kuò)張得影響。用在不同流速下得塔板高度 H對(duì)流速u作圖,得Hu曲線圖。在曲線得最低點(diǎn) 塔板高度 H最小(H小)。此時(shí)柱效最高。該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)得流速即為最佳流速 u最佳,即H最小。可由速率方程微分求得即 :微分其求得 則當(dāng)流速較小時(shí) ,分子擴(kuò)散項(xiàng) B就成為色譜峰擴(kuò)張得主要因素 ,此時(shí)應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較大得載氣(N2,Ar),使組分在載氣中有較小得擴(kuò)散系數(shù)。而當(dāng)流速較大時(shí) ,傳質(zhì)項(xiàng)項(xiàng) C為控制因素宜采用相對(duì)子質(zhì)量較小得載氣 (H2,He),此時(shí)組分在載氣中有較大得擴(kuò)散系數(shù) 可減小氣相傳質(zhì)阻力 ,提高柱效。7當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí) :(1)增大分配比,(2)流動(dòng)相速度增加 ,(3)減小相比,(4)提高柱溫,就是否會(huì)使色譜變窄？為什么？(1)增大分配比保留時(shí)間延長(zhǎng) ,峰形變寬;(2)流動(dòng)相速度增加保留時(shí)間縮短 峰形變窄;(3)減小相比保時(shí)間延長(zhǎng)峰形變寬;(4)提高柱溫保留時(shí)間縮短 峰形變窄。8、為什么可用分離度 R作為色譜柱得總分離效能指標(biāo)？分離度 ,同時(shí)體現(xiàn)了選擇性與柱效能 即熱力學(xué)因素與動(dòng)力學(xué)因素 將實(shí)現(xiàn)分離得可能性與現(xiàn)實(shí)性合了起來。9、能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離得可能性？為什么？不能。有效塔板數(shù)僅表示柱效能得高低、柱分離能力發(fā)揮程度得標(biāo)志 而分離得可能性取決于組分固定相與流動(dòng)相之間分配系數(shù)得差異。10、試述色譜分離基本方程式得含義 它對(duì)色譜分離有什么指導(dǎo)意義 ?色譜分離基本方程式為 它表明分離度隨體系得熱力學(xué)性質(zhì) (與k)得變化而變化 ,同時(shí)與色譜柱條件(n改變)有關(guān)(1)當(dāng)體系得熱力學(xué)性質(zhì)一定時(shí) (即組分與兩相性質(zhì)確定 ),分離度R與n得平方根成正比 對(duì)于選擇柱長(zhǎng)有一定得指導(dǎo)意義 ,增加柱長(zhǎng)可改進(jìn)分離度 ,但過分增加柱長(zhǎng)會(huì)顯著增長(zhǎng)保留時(shí)間 引起色譜峰擴(kuò)張。同時(shí)選擇性能優(yōu)良得色譜柱并對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化也可以增加 n,提高分離度。 (2)方式說明k值增大也對(duì)分離有利 但k值太大會(huì)延長(zhǎng)分離時(shí)間 增加分析成本。(3)提高柱選擇性 可以提高分離度分離效果越好 因此可以通過選擇合適得固定相 ,增大不同組分得分配系數(shù)差異 從而實(shí)現(xiàn)分離。、對(duì)擔(dān)體與固定液得要求分別就是什么 ?對(duì)擔(dān)體得要求 :(1)表面化學(xué)惰性 即表面沒有吸附性或吸附性很弱 更不能與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。 (2)多孔性即表面積大使固定液與試樣得接觸面積較大。 (3)熱穩(wěn)定性高,有一定得機(jī)械強(qiáng)度 不易破碎。(4)對(duì)擔(dān)體粒度得要求 要均勻、細(xì)小 從而有利于提高柱效。但粒度過小 ,會(huì)使柱壓降低 對(duì)操作不利一般選擇 40-60目,60-80目及80-100目等。對(duì)固定液得要求:(1)揮發(fā)性小,在操作條件下有較低得蒸氣壓,以避免流失。(2)熱穩(wěn)定性好,在操作條件下不發(fā)生分解,同時(shí)在操作溫度下為液體。(3)對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)萌芙饽芰?否則,樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用。(4)具有較高得選擇性,即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近得不同物質(zhì)有盡可能高得分離能力。(5)化學(xué)穩(wěn)定性好不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。擔(dān)體得表面積越大 固定液得含量可以越高12、試比較紅色擔(dān)體與白色擔(dān)體得性能 何謂硅烷化擔(dān)體？它有何優(yōu)點(diǎn) ?(參見P27)。紅色擔(dān)體(如6201紅色擔(dān)體、201紅色擔(dān)體、C-22)表面孔穴密集,,表面積大(比表面積為 4、0m2/g),平均孔徑為 1。由于表面積大 涂固定液量多 在同樣大小柱中分效率就比較高。此為 ,由于結(jié)構(gòu)緊密 因而機(jī)械強(qiáng)度較好。缺點(diǎn)就是表面有吸附活性中心。如與非極性固定液配合使用 ,影響不大分析非極性試樣時(shí)也比較滿意 ;然而與極性固定液配合使用時(shí) 可能回造成固定液分布不均勻 ,從而影響柱效故一般用于分析非極性或弱極性物質(zhì)。白色擔(dān)體(如101白色擔(dān)體等)則與之相反由于在煅燒時(shí)加入了助熔劑 (碳酸鈉),成為較大得疏松顆粒 其機(jī)械強(qiáng)度不如紅色擔(dān)體。表面孔徑較大 約為表面積較小比表面積只有 1、0m2/g。但表面極性中心顯著減少 ,吸附性小,故一般用于分析極性物質(zhì)。用硅烷化試劑與擔(dān)體表面得硅醇、 硅醚基團(tuán)起反應(yīng) 以消除擔(dān)體表面得氫鍵結(jié)合能力 ,從而改進(jìn)擔(dān)體性能。改進(jìn)擔(dān)體孔隙結(jié)構(gòu) 屏蔽活性中心 提高柱效。13、試述“相似相溶”原理應(yīng)用于固定液選擇得合理性及其存在得問題。樣品混合物能否在色譜上實(shí)現(xiàn)分離 ,主要取決于組分與兩相親與力得差別 及固定液得性質(zhì)。組分與固定液性質(zhì)越相近 ,分子間相互作用力越強(qiáng)。根據(jù)此規(guī)律 :(1)分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液 ,時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱 沸點(diǎn)低得先出峰 沸點(diǎn)高得后出峰。 (2)分離極性物質(zhì) ,用極性固定液 這時(shí)試樣中各組分主要按極性順序分離 極性小得先流出色譜柱 極性大得后流出色譜柱。(3)分離非極性與極性混合物時(shí) 一般選用極性固定液 這時(shí)非極性組分先出峰 極性組分(或易被極化得組分)后出峰。(4)對(duì)于能形成氫鍵得試樣、如醉、酚、胺與水等得分離。一般選擇極性得或就是氫鍵型得固定液 ,這時(shí)試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵得能力大小先后流出 ,不易形成氫得先流出最易形成氫鍵得最后流出。 (5)對(duì)于復(fù)雜得難分離得物質(zhì)可以用兩種或兩種以上得混合固定液。以上討論得僅就是對(duì)固定液得大致得選擇原則 應(yīng)用時(shí)有一定得局限性。事實(shí)上在色譜柱中得作用是較復(fù)雜得因此固定液酌選擇應(yīng)主要靠實(shí)踐。14、試述熱導(dǎo)池檢測(cè)器得工作原理。有哪些因素影響熱導(dǎo)池檢測(cè)器得靈敏度？熱導(dǎo)池作為檢測(cè)器就是基于不同得物質(zhì)具有不同得導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)電流通過鎢絲時(shí)、鎢絲被加熱到一定溫度鎢絲得電阻值也就增加到一定值(一般金屬絲得電阻值隨溫度升高而增加)。在未進(jìn)試樣時(shí),過熱導(dǎo)池兩個(gè)池孔(參比池與測(cè)量池)得都就是載氣。由于載氣得熱傳導(dǎo)作用使鎢絲得溫度下降電阻減小此時(shí)熱導(dǎo)池得兩個(gè)池孔中鎢絲溫度下降與電阻減小得數(shù)值就是相同得。在進(jìn)入試樣組分以后 載氣流經(jīng)參比池,而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測(cè)量池由于被測(cè)組分與載氣組成得混合氣體得導(dǎo)熱系數(shù)與載氣得導(dǎo)熱系數(shù)不同 因而測(cè)量池中鎢絲得散熱情況就發(fā)生變化 使兩個(gè)池孔中得兩根鎢絲得電值之間有了差異。此差異可以利用電橋測(cè)量出來。橋路工作電流、熱導(dǎo)池體溫度、載氣性質(zhì)與流速、熱敏元件阻值及熱導(dǎo)池死體積等均對(duì)檢測(cè)器靈敏度有影響。15、試述氫焰電離檢測(cè)器得工作原理。如何考慮其操作條件？對(duì)于氫焰檢測(cè)器離子化得作用機(jī)理 ,至今還不十分清楚。目前認(rèn)為火焰中得電離不就是熱電離而就是化學(xué)電離即有機(jī)物在火焰中發(fā)生自由基反應(yīng)而被電離。 化學(xué)電離產(chǎn)生得正離子 (CHO+H3O+)與電子在外加150~300V直流電場(chǎng)作用下向兩極移動(dòng)而產(chǎn)生微電流。 經(jīng)放大后記錄下色譜峰。氫火焰離檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)得有機(jī)化合物有很高得靈敏度 ,故對(duì)痕量有機(jī)物得分析很適宜。但對(duì)在氫火焰中不電離得無機(jī)化合物 ,例如CO、CO、SO2、N、NH3等則不能檢測(cè)。16、色譜定性得依據(jù)就是什么？主要有那些定性方法？根據(jù)組分在色譜柱中保留值得不同進(jìn)行定性。主要得定性方法主要有以下幾種 :(1)直接根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性 ;(2)利用相對(duì)保留值 r2,1進(jìn)行定性;(3)混合進(jìn)樣;(4)多柱法;(5)保留數(shù)法;(6)聯(lián)用技術(shù);(7)利用選擇性檢測(cè)器。17、何謂保留指數(shù)？應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn) ?保留指數(shù) I(retentionindex),用兩個(gè)緊靠近待測(cè)物質(zhì)得標(biāo)準(zhǔn)物 (一般選用兩個(gè)相鄰得正構(gòu)烷烴 )標(biāo)定被物質(zhì)并使用均一標(biāo)度 (即不用對(duì)數(shù)),用下式定義:,X為保留值(可用或相應(yīng)得記錄紙距離表示 ),下腳標(biāo)i為被測(cè)物質(zhì),Z,Z+1為正構(gòu)烷烴得碳原數(shù),XZ<Xi<XZ+1。而IZ=Z×100。優(yōu)點(diǎn):準(zhǔn)確度高,可根據(jù)固定相與柱溫直接與文獻(xiàn)值對(duì)照而不必使用標(biāo)準(zhǔn)試樣。18、色譜定量分析中 為什么要用定量校正因子？在什么條件下可以不用校正因子？色譜定量分析就是基于被測(cè)物質(zhì)得量與其峰面積得正比關(guān)系。但就是由于同一檢測(cè)器對(duì)不同得物質(zhì)就是有不同得相應(yīng)值 所以兩個(gè)相等兩得物質(zhì)得出得峰面積往往不相等,這樣就不能用峰面積來直接計(jì)算物質(zhì)得含量。為了使檢測(cè)器產(chǎn)生得相應(yīng)訊號(hào)能真實(shí)地反映出物質(zhì)得含量因此引入“定量校正因子” 。,就要對(duì)相應(yīng)值進(jìn)行校正,在利用歸一化法分析校正因子相同得物質(zhì) 如同系物中沸點(diǎn)相近得組分測(cè)定 可不考慮校正因子 同使用內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法時(shí) 可以不必測(cè)定校正因子。19、有哪些常用得色譜定量方法？試比較它們得優(yōu)缺點(diǎn)與適用情況。外標(biāo)法 外標(biāo)法就是色譜定量分析中較簡(jiǎn)易得方法。該法就是將欲測(cè)組份得純物質(zhì)配制成不同度得標(biāo)準(zhǔn)溶液。使?jié)舛扰c待測(cè)組份相近。然后取固定量得上述溶液進(jìn)行色譜分析。得到標(biāo)準(zhǔn)樣品得對(duì)應(yīng)色譜團(tuán),以峰高或峰面積對(duì)濃度作圖,這些數(shù)據(jù)應(yīng)就是個(gè)通過原點(diǎn)得直線。分析樣品時(shí),在上述完全相同得色譜條件下,取制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)同樣量得試樣分析、測(cè)得該試樣得響應(yīng)訊號(hào)后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查出其百分含量。此法得優(yōu)點(diǎn)就是操作簡(jiǎn)單,因而適用于工廠控制分析與自動(dòng)分析;但結(jié)果得準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量得重現(xiàn)性與操作條件得穩(wěn)定性。內(nèi)標(biāo)法 當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份 或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí) 可采用內(nèi)標(biāo)法。具做法就是:準(zhǔn)確稱取樣品 加入一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物 然后進(jìn)行色譜分析 根據(jù)被測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物在色譜圖上相應(yīng)得峰面積 (或峰高)與相對(duì)校正因子 ,求出某組分得含量。內(nèi)標(biāo)法就是通過測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物與欲測(cè)組份得峰面積得相對(duì)值來進(jìn)行計(jì)算得 ,因而可以在 —定程度上消除操作條件等得變化所引得誤差。內(nèi)標(biāo)法得要求就是 內(nèi)標(biāo)物必須就是待測(cè)試樣中不存在得 內(nèi)標(biāo)峰應(yīng)與試樣峰分開 并盡量接近分析得組份。內(nèi)標(biāo)法得缺點(diǎn)就是在試樣中增加了一個(gè)內(nèi)標(biāo)物 常常會(huì)對(duì)分離造成一定得困難。歸一化法 歸一化法就是把試樣中所有組份得含量之與按 計(jì)算以它們相應(yīng)得色譜峰面積峰高為定量參數(shù)。通過下列公式計(jì)算各組份含量 :由上述計(jì)算公式可見 使用這種方法得條件就是 :經(jīng)過色譜分離后、樣品中所有得組份都要能產(chǎn)生可量得色譜峰。該法得主要優(yōu)點(diǎn)就是 :簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、操作條件 (如進(jìn)樣量,流速等)變化時(shí)對(duì)分析結(jié)果影響較小。種方法常用于常量分析 尤其適合于進(jìn)樣量很少而其體積不易準(zhǔn)確測(cè)量得液體樣品。20、在一根 2m長(zhǎng)得色譜柱上,分析一個(gè)混合物 得到以下數(shù)據(jù) :苯、甲苯、及乙苯得保留時(shí)間分別為及半峰寬為 、、、求色譜柱對(duì)每種組分得理論塔板數(shù)及塔板高度理論塔板數(shù)及塔板高度分別為 :同理甲苯與乙苯分別為 :1081、9,0、18cm;1199、6,0、17cm

21、21、,tR2= 17min,Y2=1min,所以 n 16(tR2/Y2)2 =16×289=4624;或=16(t?R2/Y2)2=16×256=4096(2)t1=t1tM=41=3min; 2=2M=71=6min(3)相對(duì)保留值 r==t2/1=6/3=1、k=t2/tM=(17)/1=若色譜條件沒有變化 ,對(duì)于同一組分得塔板高度就是一致得 由(1)H=3/4626=0、065cm; Heff=3/4096=0、073cm根據(jù)公式可求出n=則柱長(zhǎng)LHn=0、5m或,也可求出nf=則柱長(zhǎng)LHfnf=0、5m注:通常對(duì)于填充柱有效塔板高度約為 0、1cm,代入公式L=Hn也可以求出柱長(zhǎng)。22、分析某種試樣時(shí) 兩個(gè)組分得相對(duì)保留值 r21=1、柱得有效塔板高度 H=1mm,需要多長(zhǎng)得譜柱才能完全分離 (即R=1、5)？,,L=Hn將數(shù)據(jù)帶入即可求得 L為、66。23、載氣流量為 25mL/min,進(jìn)樣量為 0、5mL飽與苯蒸氣,其質(zhì)量為 、11mg,得到色譜峰得實(shí)測(cè)積為384求該熱導(dǎo)池檢測(cè)器得靈敏度。濃度型檢測(cè)器 ,即得該檢測(cè)器得靈敏度 :24已經(jīng)載氣流量為 20mL/min,放大器靈敏度 1х103,進(jìn)樣量12時(shí)50苯蒸氣,所得苯色譜峰積為2001/2為、3min,檢測(cè)器噪聲為 、1mV求該FID檢測(cè)器得靈敏度及最小檢出量。質(zhì)量型檢測(cè)器 ,即得該檢測(cè)器得靈敏度 :25、丙烯與丁烯得混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù) :組分 保留時(shí)間/min 峰寬/min空氣 0、丙烯 3、丁烯 4、

0、20、81、0計(jì)算:(1)丁烯得分配比就是多少？ (2)丙烯與丁烯得分離度就是多少(1)(2)6、某一氣相色譜柱 ,速率方程中 A,B,C得值分別為 0、5cm,0、6cm-1與4、×-2s計(jì)算最佳流速與最小塔板高度。27、在一色譜柱上 ,測(cè)得各峰得保留時(shí)間如下 :組分 空氣 辛烷 壬烷 未知峰tR/min 0、6 13、9 、9 15、4求未知峰得保留指數(shù)。將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得 :I 100

lgXi

lgXZ

Z

lg(15.4

lg(13.9

8

841.67lgXZ

lgXZ

0.6)28、化合物 A與正二十四烷及正二十六烷相混合注入色譜柱進(jìn)行試驗(yàn) ,得調(diào)整保留時(shí)間為 :A,10、min;n-C24H50,9、81min;n-C26H、56min。計(jì)算化合物 A得保留指數(shù)。同上。29測(cè)得石油裂解氣得氣相色譜圖 (前面四個(gè)組分為經(jīng)過衰減 1/4而得到),經(jīng)測(cè)定各組分得 f值并從譜圖量出各組分峰面積為 :出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積34214、52787725047、3校正因子 f、840、741、001、001、051、281、36用歸一法定量 求各組分得質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少根據(jù)公式:故

214

0.74

1.00

278

1.00

77 1.05

250

47.3

1.36:CH 2471.1684,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8得質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為:wCH4=(2140、74×4/2471、168)×100%=25、63%wCO2=(4、51、4/2471、168)1000、73%wC2H4=(278×41、00/2471、168)1004500%wC2H6(7705/2471、16810013、09%wC3H6(250×1、28/2471、168)10012、95%wC3H8=(47、、36/2471、68)100%=2、60%30、有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)稱取此試樣、055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)環(huán)己酮0、1907g,加到試樣中混合均勻后吸取此試液3進(jìn)樣得到色譜圖。從色譜圖上測(cè)得各組分峰面積及已知得值如下表所示:甲酸 乙酸 環(huán)己酮 丙酸峰面積響應(yīng)值S?

1480、261

72、60、562

1331、00

42、40、938求甲酸、乙酸、丙酸得質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)公式:求得各組分得校正因子分別為 :3、831、1、779、1、00與、07代入質(zhì)量分?jǐn)?shù)得表達(dá)式中得到各組分得質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 :S'環(huán)

甲酸

f甲酸 f環(huán) m

環(huán)

環(huán)環(huán)

0.19071.055

7.71%w甲酸(14、8/133(0、1907/1055)3、8311007、71%w乙酸=(72、6/133) ×(0、1907/1、055)×、779×100%=17、55%w丙酸=(42、4/133) ×(0、1907/1、055)×、07×100%=6、17%31、在測(cè)定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯得峰高校正因子時(shí) ,稱取得各組分得純物質(zhì)質(zhì)量 以及在一定譜條件下所得色譜圖上各組分色譜峰得峰高分別如下 :苯 甲苯 乙苯 鄰二甲苯質(zhì)量/g峰高/mm

、1801

0、547884、4

、452

0、668049、0求各組分得峰高校正因子 以苯為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)甲苯:f甲苯＝(hs/hi)×(mi/ms)×1(180、1×05478)/(84、4×059671、959同理得:乙苯:4、087;鄰二甲苯:4、11532、先利用峰高乘以半峰寬計(jì)算各峰面積 然后利用歸一化法求各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)公式 =1hY2求得各組分峰面積 再利用m=

=1Y2f分別求出各組分得質(zhì)量為:112、、252、、278、9與240、1。總質(zhì)量為 884、2。從而求得各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 苯酚,1271%;鄰甲酚、58%;間甲酚,31,54%;對(duì)甲酚,27、15%。33、分別用各組分純物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)甲苯組成得混合物得色譜峰峰高對(duì)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)作圖 ,即可繪制各得工作曲線。相關(guān)數(shù)據(jù)如下 :苯 對(duì)二甲苯 鄰二甲苯(苯(苯/(苯+甲苯))0、2340、10960、0800、41670、0310、34810、4240、18440、1570、57400、0550、47730、6080、24770、2470、67570、0970、60090、8380、33390、3340、74250、1310、6801

質(zhì)量分?jǐn)?shù)

峰高比 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 峰高比 質(zhì)量分?jǐn)?shù)從圖中

0.9

苯得工作曲線

查得當(dāng)未知物中苯峰 高與甲苯峰高比值為苯與內(nèi)標(biāo)物苯得質(zhì)量分152苯為xg,則w 0421 、得:x = 0、w/(1-w) g同理,

0.80.7h 0.60.50.40.30.2

0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35w

0、341時(shí),混合物中數(shù)為 0試樣中含x/(x+0 、152, 解04210、007546當(dāng)未對(duì)二氯苯得工作曲線知樣中對(duì)二氯苯與甲苯得峰高比為 、298氯苯與甲苯二元混合物中對(duì)二氯苯得質(zhì)量分?jǐn)?shù)查得為0、725。即未知物中對(duì)二氯苯得質(zhì)量為00421、725/(1-0、725)=0111g。當(dāng) 鄰鄰二氯苯得工作曲線二氯苯與甲苯得 峰高比為0、042時(shí),查得鄰二氯苯在其 與甲苯二元體系中得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0、4053,同理,求得未知樣中鄰二氯苯得質(zhì)量為:0、0421× 0 、4053/(1-0 、 4053) = 0、0287g。故未知樣中 苯、對(duì)二氯苯、鄰二氯苯得質(zhì) 量分?jǐn)?shù)分別為:0、007546/5、 119×100% =0、147%0、111/、1191002、168%0、0287/5、1191000、561%衛(wèi)生管理制度1 總則1.1 為了加強(qiáng)公司的環(huán)境衛(wèi)生管理，創(chuàng)造一個(gè)整潔、文明、溫馨的購(gòu)物、辦公環(huán)境，根據(jù)《公共場(chǎng)所衛(wèi)生管理?xiàng)l例》的要求，特制定本制度。1.2 集團(tuán)公司的衛(wèi)生管理部門設(shè)在企管部，并負(fù)責(zé)將集團(tuán)公司的衛(wèi)生區(qū)域詳細(xì)劃分到各部室，各分公司所轄區(qū)域衛(wèi)生由分公司客服部負(fù)責(zé)劃分，確保無遺漏。2 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.1 室內(nèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.1.