有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)指導(dǎo)書材料學(xué)院試驗(yàn)1 熔點(diǎn)的測定一、試驗(yàn)?zāi)康牧私馊埸c(diǎn)測定的意義，把握測定熔點(diǎn)的方法二、試驗(yàn)原理相在大氣壓力下平衡共存時(shí)的溫度，在此溫度下固體的分子〔或離子、原子〕獲得足夠的動(dòng)能得以抑制分子〔或離子、原子〕間的結(jié)合力而液化。物質(zhì)從開頭熔化至完全熔化的溫度范圍稱為熔點(diǎn)范圍〔又稱熔程。試驗(yàn)室測得的熔點(diǎn)，實(shí)際上就是該物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍。固體有機(jī)化合物的熔點(diǎn)是極重要的物理常數(shù)，每一純粹的有機(jī)化合物有其固定的熔點(diǎn)，所以熔點(diǎn)往往可以用來鑒定有機(jī)化合物。熔點(diǎn)的測定又可大致看出某化合物的純度。純粹化合物的熔點(diǎn)距很小，約0.5～1℃，如其中含有雜質(zhì)，則熔點(diǎn)距顯著增大，而熔點(diǎn)也常較純粹者為低[1]。質(zhì)。由于一樣的兩種物質(zhì)，以任何比例混合時(shí)，其熔點(diǎn)不變。相反，兩種不同物質(zhì)的混合135℃，但把它們等量混合，135℃低得很多，而且熔點(diǎn)距大。

毛細(xì)管毛細(xì)管玻璃管圖3-4樣品的裝入這種混合熔點(diǎn)試驗(yàn)，是用來檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)一樣或相近的有機(jī)物是否為同一種物質(zhì)的最簡便的物理方法。熔點(diǎn)測定器的式樣很多，較常用的為Thiele熔點(diǎn)測定管。其優(yōu)點(diǎn)是儀器簡潔，方法簡便，管內(nèi)傳熱載體〔浴液〕因溫度差發(fā)生對(duì)流，不需人工攪拌；升溫快，冷卻也快，因而節(jié)約時(shí)間。缺點(diǎn)是管內(nèi)溫度分布不均勻，測得熔點(diǎn)不很準(zhǔn)確，通常略高于真實(shí)的熔點(diǎn)。假設(shè)沒有Thiele管，也可以用燒杯〔或試管〕和攪拌棒代替。三、藥品尿素A，肉桂酸A，濃硫酸〔粗7～80m。甘油，萘，苯甲酸。四、試驗(yàn)步驟熔點(diǎn)管的制備[2]見試驗(yàn)一樣品的裝入取0.1～0.2g樣品，置于干凈的外表皿或玻片上，用玻璃釘或干凈的角匙把它研成粉末，聚成小堆，將毛細(xì)管開口一端倒插入樣品堆中，樣品即被壓入管內(nèi)。再取一根長約50cm的玻璃管，直立在桌面上〔圖3-，將毛細(xì)管正放，自玻璃管上端自由落下，毛細(xì)管遇到桌面后，因彈性而在玻璃管內(nèi)上下跳動(dòng)，此時(shí)樣品被緊緊地壓入管底。重復(fù)2～3mm為止。裝入的樣品要求細(xì)而實(shí)，目的是使傳熱快速均勻。樣品中如有空隙，則不易傳熱。同一樣品，要裝好三管，供測定用。樣品：萘、苯甲酸，尿素，肉桂酸。儀器的裝置Thiele熔點(diǎn)測定管〔又稱b形管〕夾在鐵架臺(tái)上，倒入濃硫酸[3]，濃硫酸液面高出上側(cè)管5cm左右[4，熔點(diǎn)測定管口配一缺口單孔軟木塞〔見圖3-[5。

橡皮圈熔點(diǎn)管圖橡皮圈熔點(diǎn)管。裝置如圖3-5。4．熔點(diǎn)的測定一切預(yù)備工作就緒以后，用酒精燈在熔點(diǎn)測定管的彎曲支管的底部加熱進(jìn)展試測。每分鐘升溫4～5℃，直至樣品熔化，登記此時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。這是一個(gè)粗略的熔點(diǎn)，雖不準(zhǔn)確，但可供我們測定準(zhǔn)確熔點(diǎn)參考。粗略的熔點(diǎn)測得后，移開火焰，讓浴液冷卻至樣品的熔點(diǎn)以下20℃左右，取出樣品管，棄去[6]，換入一支的樣品管，緩緩加熱，每分鐘升溫2～3℃，至接近熔點(diǎn)約5℃時(shí)，再調(diào)整火焰，使溫度每分鐘約上升1℃[7]。此時(shí)應(yīng)特別留意溫度的上升和樣品的軟化收縮和熔化的狀況。當(dāng)樣品明顯塌陷和開頭液化時(shí)，可將燈焰移開一點(diǎn)。毛細(xì)管中消滅第一個(gè)液滴時(shí)，說明樣品開頭熔化，這叫初熔。而晶體完全消逝呈透亮液體，說明熔化完畢，這叫全熔。登記初[8]173℃，全熔溫度是174則173～174℃。橡皮圈熔點(diǎn)管橡皮圈熔點(diǎn)管則溫度計(jì)簡潔裂開。濃硫酸也要冷卻后倒回瓶中。五、注釋當(dāng)有雜質(zhì)存在時(shí)〔假定兩者不成固熔體，依據(jù)拉烏爾Raoul〕定律可知，在肯定壓力下，在熔劑中增加熔質(zhì)的物質(zhì)的量〔摩爾數(shù)，導(dǎo)致熔劑蒸汽分壓降低，因此該混合物的熔點(diǎn)必較純粹者為低。測定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管，如不干凈，例如含有灰塵等，能產(chǎn)生4～10℃的誤差，因此拉毛細(xì)管用的玻璃管或破試管必需用蒸餾水洗凈。測定易升華物質(zhì)的熔點(diǎn)，毛細(xì)管的兩頭均須密封，整個(gè)封閉區(qū)域都要浸入浴液中。毛細(xì)管封口薄，傳熱快，測定熔點(diǎn)時(shí)誤差小，但初學(xué)者不行要求過高，否則會(huì)造成漏管，鋪張時(shí)間。檢查漏管方法只能用眼睛認(rèn)真觀看，不能用嘴吹氣〔為什么？。當(dāng)裝好樣品的毛細(xì)管浸入浴液以后，覺察樣品變黃，或管底滲入浴液，說明管子是漏的，應(yīng)取出棄去。

3-6熔點(diǎn)測定的另一種裝置測定在250℃以下物質(zhì)的熔點(diǎn)，承受濃硫酸為浴液較為適宜，由于在試驗(yàn)室中硫酸價(jià)廉易得，傳熱也好。溫64份硫240 365℃，但以這種混合物為浴液不適用于測定低熔點(diǎn)化合200 物的熔點(diǎn)，由于在冷時(shí)它已成半固體或固體狀態(tài)了。190℃65℃110℃30190℃65℃110℃30120C/ 80數(shù)讀

否則，硫酸的顏色會(huì)變成棕黑，阻礙觀看。假設(shè)已變黑，〔或硝酸鉀度計(jì) 40 由于生成的硝酸具有強(qiáng)氧化性，可以除去有機(jī)物質(zhì)。度溫0-2 -1 0

2 3 4 5

除硫酸外，磷酸、液體石蠟、硅油、甘油也可做浴溫度計(jì)校正數(shù)/℃ 液。磷酸可用于300℃以下。液體石蠟加熱至200℃仍圖3-7 溫度計(jì)刻度較正曲線 不變色，但是使用時(shí)要留神，由于它的蒸汽是可燃的。硅油是有機(jī)硅化合物的聚合體，凝固點(diǎn)低，沸點(diǎn)高，使用溫度可達(dá)350℃，目前價(jià)格較貴。[5]也可以用一個(gè)單孔軟木塞〔不要切口〕套在溫度計(jì)的頂端，用鐵夾夾住軟木塞，把溫度計(jì)固定在Thiele管中。熔點(diǎn)管附在溫度計(jì)的正前方。如圖3-6。已測定過熔點(diǎn)的毛細(xì)管冷卻、樣品固化后，不能再做其次次測定，由于有時(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生局部分解，有些會(huì)轉(zhuǎn)變成具有不同熔點(diǎn)的其它晶型。例如硬脂酸甘油酯有三種晶型，熔點(diǎn)分別54.5℃、6571.5℃。

℃圖3－8 溫度計(jì)校正測得的熔點(diǎn)是否準(zhǔn)確與1〕樣品的純度〔〕樣品的多少3〕樣品的細(xì)度〕加熱速度有關(guān)。后面三者造成的誤差是由于浴液和樣品之間以及樣品內(nèi)部的熱量傳遞需要時(shí)間。所以加熱速度要慢，一方面使有充分的時(shí)間讓熱由毛細(xì)管外傳到管內(nèi)〔管壁薄則傳熱時(shí)間短熔化狀況，如漸漸加熱，則誤差減小。通常熔點(diǎn)誤差過大，多數(shù)是由于加熱太快造成的。加熱速度快慢可利用酒精燈位置的凹凸和火焰的大小來調(diào)整。為了使測得的熔點(diǎn)更加準(zhǔn)確，須對(duì)溫度計(jì)進(jìn)展校正。校正方法如下：①溫度計(jì)刻度的校正，常用的有以下兩種方法：a〕將被檢定溫度計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)放在恒溫槽中，在不同的測溫范圍內(nèi)進(jìn)展比較檢定。b〕選用熔點(diǎn)和純有機(jī)化合物進(jìn)展熔點(diǎn)測定，把觀看到熔點(diǎn)和熔點(diǎn)比較，繪出校正曲線進(jìn)展校正。例如，選擇純的二苯胺5～55℃、間二硝基苯9℃、苯甲酸122.℃、水楊酸15℃、尿酸18℃、對(duì)羥基苯甲酸2121℃點(diǎn)的差數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制校正曲線〔3-10℃，由橫坐標(biāo)查出1.398.7℃。②溫度計(jì)露出局部水銀柱的校正一般溫度計(jì)的刻度是在溫度計(jì)的汞柱全部均勻受熱的狀況下刻出來的。測定熔點(diǎn)時(shí)，僅將溫度計(jì)的一局部插入浴液中，有一段汞柱外露在液面上，受到空氣的冷卻，這樣測得的溫度固然偏低。因此，必需對(duì)外露的汞柱造成的誤差進(jìn)展校正。校正值〔Δt〕可按下式求得：Δt=kn(t1-t2) 〔3-1〕k——汞與玻璃的膨脹系數(shù)之差，此常數(shù)與t1有關(guān)。當(dāng)t1=0～150℃，k=0.000158；t1=150～250℃，k=0.000160；t1=300℃, k=0.000164；n—露出浴液液面的汞柱的攝氏度數(shù)，即t-t，℃；13t1—測得的熔點(diǎn)，℃；t2—露出浴液液面的汞柱的平均溫度〔用關(guān)心溫度計(jì)測得，其汞球應(yīng)放在測熔點(diǎn)的溫度計(jì)外露汞柱的中點(diǎn)部分，裝置如圖3-，℃；t3—浴液液面溫度計(jì)的刻度數(shù)，℃。例如，試驗(yàn)測得熔點(diǎn)t1190℃，浴液面在溫度計(jì)的30℃處，則露出液面的汞柱為n=t1-t3=190-30=160℃，關(guān)心溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在160/2+30=11〔℃〕處，測得2=6℃，則-65)=3.〔℃，校正后的熔點(diǎn)為190+3.2=193.2(℃)六、思考題測定熔點(diǎn)對(duì)確定某化合物的純度與幫助鑒定有機(jī)物有何作用？假使熔點(diǎn)管是漏的話，當(dāng)你裝好樣品后，伴同溫度計(jì)插入濃硫酸時(shí)，該有何種現(xiàn)象發(fā)生。固體樣品放在紙上粉碎裝管，是否適宜，為什么？是否可以使用第一次測熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的有機(jī)物再作其次次測定，為什么？測定熔點(diǎn)造成的誤差與哪些因素有關(guān)？升溫太快對(duì)它有何影響，為什么？0Thiele0試驗(yàn)三 蒸餾及沸點(diǎn)的測定一、試驗(yàn)?zāi)康牧私庹麴s和沸點(diǎn)測定的意義，把握蒸餾和沸點(diǎn)的原理和方法。二、試驗(yàn)原理蒸餾是分別和提純液體有機(jī)化合物最常用的方法之一點(diǎn)的一種方法。所謂蒸餾就是將液體加熱到沸騰狀態(tài)，使該液體變成蒸氣，圖3-9 蒸餾裝置又將蒸氣冷卻再得到液體的過程。沸騰時(shí)，液體的飽和蒸氣壓與外界壓強(qiáng)相等，這時(shí)的溫度稱為沸點(diǎn)。純液態(tài)有機(jī)0.5～1.5[1]，[2]。假設(shè)將混合液體蒸餾，先蒸出的主要是低沸點(diǎn)組分，后蒸出的主要是高沸點(diǎn)組分，不揮發(fā)的則留在蒸餾器里。所以通過蒸餾不僅可以除去不揮發(fā)性物質(zhì)，而且還可以分別沸點(diǎn)相差較大而又無共沸點(diǎn)的液態(tài)混合物。面液品樣用蒸餾法測定沸點(diǎn)的方法叫做常量法，這個(gè)方法需用較多的樣品〔10mL面液品樣三、試驗(yàn)藥品甲苯〔AR〕30mL，濃硫酸〔粗〕70～80mL。四、試驗(yàn)步驟1．常量法測定沸點(diǎn)蒸餾裝置蒸餾裝置見圖3-9，由蒸餾燒瓶、冷凝管和承受器三局部組成。裝配先下后上，從熱源開頭，依次安裝三腳架〔或鐵圈,水自下而上，兩者逆流以提高冷卻效果。再取枯燥的60mL蒸餾燒瓶一個(gè)，瓶口配上單孔軟木塞，插入200瓶頸固定在鐵架臺(tái)上。另用一個(gè)冷凝管夾夾住冷凝管，固定于另一個(gè)鐵架上。調(diào)整十字夾，使冷凝管的位置與蒸餾燒瓶支管在同一軸線上。然后松開冷凝管夾，使冷凝管沿此軸移動(dòng)和蒸餾燒瓶的支管相連，支管管口應(yīng)伸出木塞2～2.5cm，最終連上接液管和承受器[3]。假設(shè)餾出液易吸水，承受器上還要裝上枯燥管與大氣相通，以防濕氣侵入。冷凝管有多種[4]，通常用的為直形冷凝管。用冷水冷卻，蒸氣自上而下，水自下而上，兩者逆流以提高冷卻效果。沸點(diǎn)的測定2～3粒沸石〔防暴沸劑〕[5]，經(jīng)漏斗參加30mL甲苯。如不用漏斗，也可把蒸餾燒瓶斜放，側(cè)管朝上，使液體沿著側(cè)管對(duì)面的瓶壁流入。馬上在蒸餾燒瓶口塞上帶

圖3-10微量法測定沸點(diǎn)有溫度計(jì)的軟木塞，再認(rèn)真檢查一遍，整套儀器的裝配是否正確標(biāo)準(zhǔn)。要求全部儀器的中心軸線不管從正面看或從側(cè)面看都在同一平面上，鐵架臺(tái)的豎桿、十字夾要整齊地放在儀器的背后。儀器間的連接要嚴(yán)密不漏氣，否則蒸餾時(shí)蒸氣逸出會(huì)引起燃燒，必要時(shí)可用火棉膠涂抹瓶口軟木塞，但承受器不能密封，由于在密封系統(tǒng)中蒸餾會(huì)引起爆炸。用燈加熱石棉網(wǎng)[6]，開頭蒸餾，記錄第一滴餾出液從接液管滴下時(shí)的溫度。調(diào)整火焰[7]，使蒸餾速度約為每秒鐘自接液管滴下1～2滴，溫度計(jì)水銀球常見有液滴分散。10mL甲苯和20mL甲苯時(shí)的溫度，這兩個(gè)溫度即為甲苯的沸點(diǎn)范圍，又稱沸程。在蒸餾時(shí)，通常將所觀看到的沸程作為該物質(zhì)的沸點(diǎn)[8]。外界壓力對(duì)沸點(diǎn)有顯著影響，所以在報(bào)告沸點(diǎn)時(shí)要注明T1當(dāng)時(shí)的氣壓。例如b.p.110～110.5℃(100525Pa)。假設(shè)維持原來加熱溫度，不再有餾液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停頓蒸餾，即使T2T-T1 3T3雜質(zhì)很少，也不能蒸干，否則簡潔發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先?；?，后停頓通水，稍冷后拆卸儀器，其挨次和裝配時(shí)相反，即依次取下承受器、接液管、冷凝管和蒸餾燒瓶。2．微量法測沸點(diǎn)3～4mm80～90mm的薄壁玻璃管并封閉其一端，內(nèi)放入欲測其沸點(diǎn)2滴[9]，把一支長約90～100mm1mm的毛細(xì)起泡管〔內(nèi)管〕插入圖3-11溫度計(jì)的校正液體樣品中。內(nèi)外兩管之間要保持較大的間隙，樣品的液面要超過起泡管的封口接頭?！?-10所示Thiele熔點(diǎn)測定管的溶液中〔裝置與測定熔點(diǎn)一樣。加熱，由于氣體膨脹，毛細(xì)起泡管內(nèi)便有斷斷續(xù)續(xù)的小氣泡的冒出。當(dāng)接近沸點(diǎn)時(shí)氣泡增多，這時(shí)應(yīng)放慢加熱速度。當(dāng)溫度到達(dá)樣品的沸點(diǎn)時(shí)，便消滅一連串的小氣泡，應(yīng)馬上移開酒精燈[10]，停頓加熱，使溫度自行下降，氣泡放出的速度漸漸減慢。認(rèn)真觀看最終一個(gè)氣泡消滅而剛欲縮回毛細(xì)起泡管的瞬間速度，它就是液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時(shí)的溫度，亦即該液體的沸點(diǎn)。微量法測定沸點(diǎn)的準(zhǔn)確度約為±〔1～2〕oC。五、注釋某些有機(jī)化合物往往能與其它組分形成二元或三元共沸混合物。它們也有固定的沸點(diǎn)。例如，95.57%的乙醇4.43%的水組成的二元共沸混合物，其沸點(diǎn)是78.17℃。因此不能認(rèn)為沸點(diǎn)固定的物質(zhì)就是純物質(zhì)。雜質(zhì)對(duì)沸點(diǎn)的影響和雜質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)。一般說來少量雜質(zhì)的存在對(duì)沸點(diǎn)的影響不象對(duì)熔點(diǎn)那么顯著，因此對(duì)于物質(zhì)的鑒定和作為純度的標(biāo)準(zhǔn)來說，沸點(diǎn)的意義沒有熔點(diǎn)大。為了便于觀看餾液的體積，測定沸點(diǎn)時(shí)，可用量筒〔或其它有刻度的容器〕作承受器。量筒口輕輕塞上少量棉花，以防餾液揮發(fā)。冷凝管的種類很多，可依據(jù)蒸餾液體的沸點(diǎn)選用。蒸餾沸點(diǎn)在80～150℃的液體常選用直形冷凝管，蒸餾沸80℃以下的液體時(shí)選用球形或蛇形冷凝管，因它們的冷凝接觸面積較大，冷凝效率較高，但要豎著裝配。為了消退液體在加熱過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)進(jìn)展，常參加沸石〔也可用素?zé)善郴蛞欢朔饪诘拿?xì)管做防暴沸劑。這些物質(zhì)受熱后，能產(chǎn)生細(xì)小的空氣泡，成為液體分子的氣化中心，可以防止蒸餾過程中發(fā)生暴沸現(xiàn)象。當(dāng)加熱后才覺察未參加防暴沸劑，應(yīng)使液體冷卻后才參加，否則會(huì)引起猛烈的暴沸。不能使用破的石棉網(wǎng)〔或鐵絲網(wǎng)外如蒸餾易揮發(fā)和易燃的物質(zhì)〔如乙醚，不能用明火直接加熱，要用熱水浴，否則簡潔引起火災(zāi)。加熱太猛，蒸餾速度太快，蒸餾燒瓶頸部過熱，測得的沸點(diǎn)偏高；加熱缺乏，則頸部蒸氣缺乏，蒸餾速度太慢，測得的沸點(diǎn)偏低。測定沸點(diǎn)時(shí)溫度計(jì)露出局部水銀柱的校正與測熔點(diǎn)時(shí)類似〔見圖31校正值Δt=-3(1-2〔℃〕k0.000160。液體樣品裝入毛細(xì)管的方法是：將毛細(xì)管在酒精燈火焰上方來回晃動(dòng)加熱后，趁熱把管口插入盛有少量液體樣品的坩堝中，待毛細(xì)管冷后，樣品即被吸入。酒精燈假設(shè)不馬上移開，浴液溫度連續(xù)上升，沸點(diǎn)管內(nèi)液體沸騰過久，會(huì)被蒸干，最終將導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。六、思考題進(jìn)展蒸餾操作時(shí)應(yīng)留意什么問題〔從安全和效果兩方面來考慮〕？用蒸餾法測定沸點(diǎn)時(shí)，假設(shè)把溫度計(jì)水銀球插在液面上或者在蒸餾燒瓶支管口上面將會(huì)發(fā)生什么誤差？將液體倒入蒸餾瓶，應(yīng)如何操作？假設(shè)直接向一只直立的蒸餾燒瓶傾入液體，可能會(huì)發(fā)生什么后果？甲苯蒸餾中最初餾出液通常呈乳濁狀，這是什么原因？當(dāng)加熱后有餾液滴下時(shí)，才覺察冷凝管未通水，試問能否馬上通水？為什么？應(yīng)如何處理？向冷凝管通水是由下而上，反過來效果怎樣？把橡皮管套入冷凝管進(jìn)〔出〕水口時(shí)，如何防止折斷進(jìn)〔出〕水口？微量法測定沸點(diǎn)，為什么把最終一個(gè)氣泡剛欲縮回起泡管〔即液體樣品開頭返回內(nèi)管〕的溫度作為沸點(diǎn)？微量沸點(diǎn)管的內(nèi)管和外管假設(shè)靠得太緊，間隙太小，將會(huì)發(fā)生什么現(xiàn)象，為什么？試驗(yàn)3 乙酸乙酯的制備〔微型化學(xué)試驗(yàn)〕一、試驗(yàn)?zāi)康牧私怩セ错懙脑砗王サ闹苽浞椒?。學(xué)習(xí)并把握微型蒸餾、回流、分液等操作技能。二、試驗(yàn)原理羧酸酯一般由醇和羧酸在少量酸性催化劑〔如濃硫酸〕的存在下，發(fā)生酯化反響而制得。酯化反響是可逆反響，如何促使反響有利于酯的生成，應(yīng)依據(jù)具體狀況打算。本試驗(yàn)是用乙醇和乙酸在少量濃硫酸的催化下，反響生成乙酸乙酯。它與水能形成二元共沸物，沸點(diǎn)70.4℃，低于乙醇和乙酸的沸點(diǎn)，很易蒸出，這是酯類制備中常用的方法。HO主反響：HO副反響：

CH3

COOH +CH

3CH

2OH

H2SO4△

CH3COOC2H5 +22CH

HSOCHOH 2 4 CH-O-CH3 2 △ 25 25

+ H2O三、儀器與藥品儀器25mL三口平底燒瓶，直形和球形冷凝管，H型分餾頭，5mL10mL錐形瓶，分液漏斗，10mL圓底燒瓶，溫度計(jì)和溫度計(jì)套管。藥品規(guī)格用量無水乙醇 12mL(5.4g,205.6mmol)冰醋酸 7.6mL(7.92g,132.8mmol)濃硫酸 0.8mL(1.47g,15mmol)無水硫酸鈉 0.6g飽和碳酸鈉溶液〔自配〕約1.6mL飽和氯化鈉溶液〔自配〕約1.6mL飽和氯化鈣溶液〔自配〕1.6mL四、試驗(yàn)步驟6-212mL(5.4g,205.6mmol)7.6mL(7.92g,132.8mmol)冰醋酸[1]，再0.8mL20~406-3裝置儀器，加2/3的液體。大致蒸到蒸餾液泛黃，餾出速度減慢為止。[2]產(chǎn)生為止。將其轉(zhuǎn)移到分液漏斗，搖蕩洗滌，靜置分層，分去水層。油層分別用1.6mL