專題17 物質(zhì)的制備和定量實(shí)驗(yàn)學(xué)-2018高考化學(xué)考點(diǎn)全突

專題17物質(zhì)的制備和定量實(shí)驗(yàn)1．【2017新課標(biāo)1卷】（15分）凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測(cè)量。已知：NH+HBO=NH?HBO；333333NH?HBO+HCl=NHCl+HBO。333433a吸收裝置回答下列問題：（1）a的作用是。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名稱是。（3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開勺，關(guān)閉k2、k3，加熱b,蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉ki,g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c,原因是；打開k2放掉水，重復(fù)操作2~3次。（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開勺，加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。d中保留少量水的目的是。e中主要反應(yīng)的離子方程式為,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol?L-i的鹽酸VmL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%，樣品的純度W%?！敬鸢浮浚?）避免b中壓強(qiáng)過大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓①液封，防止氨氣逸出②NH++0H-==\=NH3個(gè)+H20保溫使氨完全蒸出TOC\o"1-5"\h\z432/、1.4cV7.5cV(5)mm【解析】〔1)巳中導(dǎo)管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避免b中壓強(qiáng)過大。⑵b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱是直形冷瀧管。由于匚芒及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷擬為水后，氣壓遠(yuǎn)小于外界犬氣壓，在犬氣壓的作用下，因此錐形瓶?jī)?nèi)的蒸憎水被倒吸入匚中。①氨氣是氣體，因此吐中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②芒中主要反應(yīng)是鍍鹽與堿在加熱條件下的反應(yīng)，離子方程式為NH；Y)H-亠陋T-吐6芒采用中空艱層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于鍍根轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol?L-1的鹽酸VmL,根據(jù)反應(yīng)NH3^H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)=n(HCI)=cmol?L-1xVx10-3L=O.OOIcVmol,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O.OOlcVx14g-mol-i1.4cV?x100%=%，樣品中甘氨酸的質(zhì)量mgm7.5cV<0.001cVx75g/mol，所以樣品的純度W%m【名師點(diǎn)睛】明確相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵，注意掌握解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題的基本流程：原理T反應(yīng)物質(zhì)T儀器裝置T現(xiàn)象T結(jié)論T作用意義T聯(lián)想。具體分析為：(1)實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的？實(shí)驗(yàn)的目的是什么？(2)所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進(jìn)行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。(3)有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。(4)有關(guān)操作：技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯(cuò)誤的后果。(5)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)論：直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn)：設(shè)計(jì)要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要明確以下要點(diǎn)：①題目有無特殊要求；②題給的藥品、裝置的數(shù)量；③注意實(shí)驗(yàn)過程中的安全性操作；④會(huì)畫簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置圖；⑤注意儀器的規(guī)格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時(shí)采取相應(yīng)措施；⑦同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等；⑧要嚴(yán)格按照“操作(實(shí)驗(yàn)步驟)+現(xiàn)象+結(jié)論”的格式敘述。學(xué)科@網(wǎng)2.【2017新課標(biāo)2卷】(14分)水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、SiO2，并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示：回答下列問題：在分解水泥樣品過程中，以鹽酸為溶劑，氯化銨為助溶劑，還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的是，還可使用代替硝酸。沉淀A的主要成分是,其不溶于強(qiáng)酸但可與一種弱酸反應(yīng)，該反應(yīng)TOC\o"1-5"\h\z的化學(xué)方程式為。(3)加氨水過程中加熱的目的是。沉淀B的主要成分為、(寫化學(xué)式)。(4)草酸鈣沉淀經(jīng)稀H2SO4處理后，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過測(cè)定草酸的量可間接獲知鈣的含量，滴定反應(yīng)為：MnO-+H++HCOTMn2++CO+HOo實(shí)驗(yàn)中稱取0.400g水泥422422樣品，滴定時(shí)消耗了0.0500molt1的KMnO4溶液36.00mL，則該水泥樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o【答案】(1)將樣品中可能存在的Fe2+氧化為Fe3+也02SiO2(或H2SiO3)SiO2+4HF=SiF4個(gè)+2H2O(或H2SiO3+4HF=SiF4個(gè)+3H2O)防止膠體生成，易沉淀分離Fe(OH)3Al(OH)3(4)45.0%【解析】(1)根據(jù)題中信息，水泥中含有一定量的鐵、鋁、鎂等金屬氧化物，根據(jù)流程需要除去這些雜質(zhì),因?yàn)镕M+容易在pH較小時(shí)以氫氧化物的形式沉淀出來，因此加入硝酸的目的是將樣品中可能存在的Fe^轉(zhuǎn)化成F占一,加入的物質(zhì)具有氧化性，同時(shí)不能引入新的雜質(zhì)，同時(shí)因?yàn)檫^氧化氫被稱為綠色氧化劑，因此可以選擇雙氧水。根據(jù)水泥中成分，二氧化硅不滾于一般酸溶液，所以沉淀A是二氧化硅'Si02>a于氫氟酸，發(fā)生的反應(yīng)是：SiC>2-4HF=SiF4-2H2Oo加熱可以使膠體聚沉，防止膠體生成，易沉淀分離；pH為4?5時(shí)Ca2+、Mg2+不沉淀，F(xiàn)e3+、Al3+沉淀，所以沉淀B為Fe(OH)3、*'(OH)3o草酸鈣的化學(xué)式為CaC2O4，MnO作氧化劑，化合價(jià)降低5價(jià)，H2C2O4中的C化合價(jià)244224由+3價(jià)T+4價(jià)，整體升高2價(jià)，最小公倍數(shù)為10,因此MnO-的系數(shù)為2,H2C2O4的系4224數(shù)為5,運(yùn)用關(guān)系式法：5Ca2+?5H2C2O4?2KMnO4n(KMn04)=0.0500mol/Lx36.00x10-3mL=1.80x10-3moln(Ca2+)=4.50x10-3mol水泥中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.50x10-3molx40.0g/mol=0.400gx100%=45.0%?！久麕燑c(diǎn)睛】化學(xué)工藝流程題是高考的熱點(diǎn)內(nèi)容,每年都會(huì)涉及,體現(xiàn)了化學(xué)知識(shí)與生產(chǎn)實(shí)際的緊密聯(lián)系；工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成,每一步操作都有其具體的目標(biāo)、任務(wù)；解答時(shí)要看框內(nèi),看框外,里外結(jié)合；邊分析,邊思考,易處著手；先局部,后全盤逐步深入；而且還要看清問題,不能答非所問。要求用理論回答的試題應(yīng)采用“四段論法”：本題改變了什么條件(或是什么條件)T根據(jù)什么理論T所以有什么變化T結(jié)論；化學(xué)工藝流程一般涉及氧化還原反應(yīng)方程式的書寫、化學(xué)反應(yīng)原理知識(shí)的運(yùn)用、化學(xué)計(jì)算、實(shí)驗(yàn)基本操作等知識(shí),只要理解清楚每步的目的,加上夯實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí),此題能夠很好的完成。3．【2017新課標(biāo)2卷】(15分)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測(cè)定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下：I?取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實(shí)現(xiàn)氧的固定。II.酸化、滴定將固氧后的水樣酸化,MnO(OH)2被I-還原為Mn2+,在暗處靜置5min,然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2SO2-+I2=2I-+SO2-)223246回答下列問題：取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免擾動(dòng)水體表面,這樣操作的主要目的是。“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用,其目的是殺菌、除及二氧化碳。取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol?L-1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為mg?L-1。上述滴定完成時(shí)，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏。(填“高”或“低”)【答案】(1)使測(cè)定值與水體中的實(shí)際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2(3)量筒氧氣藍(lán)色剛好褪去80ab(5)低【解析】本題采用碘量法測(cè)定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。取水樣時(shí)，若攪拌水體，會(huì)造成水底還原性雜質(zhì)進(jìn)入水樣中，或者水體中的氧氣因攪拌溶解度降低而逸出。根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，Mn的化合價(jià)由+2價(jià)T+4價(jià)，化合價(jià)升高2,氧氣中O的化合價(jià)由0價(jià)T-2價(jià),整體降低4價(jià),最小公倍數(shù)為4,由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前還需要標(biāo)定，因此配制該溶液時(shí)不需要精確配制，需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，加熱可以除去蒸餾水中溶解的氧氣和二氧化碳，減少Na2S2O3的損失。⑷該實(shí)驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)酒滴定上，因此終點(diǎn)現(xiàn)象為藍(lán)色剛好褪去；根據(jù)題干，扌巴1竜化成I：,本身被還原成根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，即有喊因此建立關(guān)系式O2JbIn<XOH)x業(yè)7N32出O*可得水樣中滾解氧的含量為［(遡乂1W)刊幻技1舊一卩.1=對(duì)處。終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)有氣泡，氣泡占據(jù)液體應(yīng)占有的體積，導(dǎo)致3減小，根據(jù)水樣中滾解氧的含量為飆㈤得,最終結(jié)果偏低?！久麕燑c(diǎn)睛】本題考查滴定實(shí)驗(yàn)、溶液的配制、化學(xué)計(jì)算等，本題的難點(diǎn)是問題(4)和(5)，本題弄清楚實(shí)驗(yàn)的目的和原理，圍繞這兩項(xiàng)展開，實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y(cè)定水中溶解的氧的量，實(shí)驗(yàn)原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I-氧化成I2，本身被還原成Mn2+，2SO2-+I2=2I-+SO2-，計(jì)算氧的含量采用關(guān)系式進(jìn)行，即0廠2MnO(OH)2?21,?4Na2S2O3,23246222223得出已知物和未知物之間的關(guān)系，從而得出結(jié)果，誤差的分析是建立在正確的關(guān)系式的基礎(chǔ)上，進(jìn)行分析，主要考查學(xué)生分析問題、解決問題以及化學(xué)計(jì)算能力。4.【2017天津卷】(18分)用沉淀滴定法快速測(cè)定NaI等碘化物溶液中c(I-),實(shí)驗(yàn)過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測(cè)溶液。I.準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468g(0.0250mol)后，配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。配制并標(biāo)定100mL0.1000mollNH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。II.滴定的主要步驟取待測(cè)Nal溶液25.00mL于錐形瓶中。加入25.00mL0.1000mollAgNO3溶液(過量)，使L完全轉(zhuǎn)化為Agl沉淀。c?加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。用0.1000molt1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。重復(fù)上述操作兩次。三次測(cè)定數(shù)據(jù)如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL10.2410.029.98數(shù)據(jù)處理?；卮鹣铝袉栴}：TOC\o"1-5"\h\z將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有。AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是。滴定應(yīng)在pHV0.5的條件下進(jìn)行，其原因是。b和c兩步操作是否可以顛倒，說明理由。所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為mL，測(cè)得c(L)=mof(6)在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為(7)判斷下列操作對(duì)c(l-)測(cè)定結(jié)果的影響(填"偏高”、"偏低”或"無影響”)若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則測(cè)定結(jié)果。若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)定結(jié)【答案】(1)250mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管(2)避免AgNO3見光分解防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷(或抑制Fe3+的水解)否(或不能)若顛倒，F(xiàn)e3+與I-反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)10.000.0600(6)用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗(7)偏高偏高【解析】(1)因要配制成250譏標(biāo)準(zhǔn)濬掖,所以使用的儀器除需燒杯和玻璃棒外還有250mL(棕色)容量瓶及定容時(shí)需要的膠頭滴管-(2)AgNOs標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存是因?yàn)锳gNO：見光易分解-⑶因的水解會(huì)影響滴定終點(diǎn)的判斷，所以滴定應(yīng)在pHO.5的條件下進(jìn)行，抑制的水解。b和￡兩歩操作不可以顛倒，若顛倒，3占-與I-反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)。根據(jù)所提供的三組數(shù)據(jù)，第一組數(shù)據(jù)誤差較大，舍去，第二、三兩組數(shù)據(jù)取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為10.00mlo扣入的莊gN6物質(zhì)的量：抵AgN6)=3.1000mo：L--x25.00mL0根據(jù)A^+SCN-^=AgSCNj；反應(yīng)后剩余的AgNOs物質(zhì)的量：駙典gNOR=0.1000molL^x10.00mLo則與Nd反應(yīng)的AgN6物質(zhì)的量：芒i￡gN6)=0.1000mo：l--xl5.00mL0根據(jù)Ag--I-^=AgIL則^1-)=0.0600mo：l--0⑹在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)用NHiSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗。⑺①若在配制AgN6標(biāo)準(zhǔn)滾液時(shí)，燒杯中的溶液有少量澱出，造成溶質(zhì)減少，所配制的AgN◎■標(biāo)準(zhǔn)滾液濃度偏低J測(cè)定結(jié)果偏咼&②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，造成讀數(shù)偏小，則測(cè)定結(jié)果偏高?！久麕燑c(diǎn)睛】本題以沉淀滴定為載體，考查溶液的配制、滴定操作、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等，注意把握實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)技能以及物質(zhì)性質(zhì)的分析。5．【2017江蘇卷】［實(shí)驗(yàn)化學(xué)］1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71°C,密度為1.36g?cm-3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下：步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24gNaBr。步驟2：如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。步驟4：將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12mL舄0、12mL5%Na2CO3溶液和12mLh2o洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。TOC\o"1-5"\h\z儀器A的名稱是；加入攪拌磁子的目的是攪拌和。反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和。步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是(5)步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振蕩，，靜置，分液?！敬鸢浮?1)蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)減少1-溴丙烷的揮發(fā)減少HBr揮發(fā)(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體【解析】(1)儀器A的名稱是蒸憎燒瓶,加入攪拌磁子的目的是攪拌加快反應(yīng)速率和防止暴沸；(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有正丙醇發(fā)生消去反應(yīng)產(chǎn)生丙烯、正丙醇分子之間脫水生成正丙醞o歩寢2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并蠱于冰水浴中的目的是降低溫度，減少1-漠丙烷的揮發(fā)；步農(nóng)2中發(fā)生NaBr+SO4=NaHSO^+H3r,CH3CH2OH+HBr>CHsCfhBr+H2O,需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸憎平穩(wěn)進(jìn)行,目的是減少HBr揮發(fā),萃取的操作：裝液,振蕩，將分液漏斗下口向上傾斜、打幵活塞排出氣體，靜置,分液。將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體目的是要使分液漏斗內(nèi)外犬氣體壓強(qiáng)平衡，防止內(nèi)部壓強(qiáng)過高，將活塞沖開，使液體漏出。【名師點(diǎn)睛】本題分別從實(shí)驗(yàn)條件的控制與分析、實(shí)驗(yàn)儀器的選用、實(shí)驗(yàn)原理的理解、產(chǎn)品的分離和提純等方面，綜合考查學(xué)生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)技能的掌握和運(yùn)用水平，重點(diǎn)考查學(xué)生在真實(shí)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)情境中解決問題的能力。解題時(shí)可分為三步：整體了解實(shí)驗(yàn)過程、準(zhǔn)確獲取題示信息、認(rèn)真解答題中設(shè)問。備考時(shí)要注意以下幾個(gè)方面：①熟悉實(shí)驗(yàn)室常見儀器的使用方法和主要用途。②掌握常見物質(zhì)的分離和提純方法。③了解典型物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)原理、操作步驟、條件控制及注意事項(xiàng)。④掌握重要的定量實(shí)驗(yàn)原理和操作。f物質(zhì)制備和定量實(shí)驗(yàn)是高考熱點(diǎn)，物質(zhì)制備主要以氣體、無機(jī)物、有機(jī)物的制備為載體，考査學(xué)生常見化學(xué)儀器的使用，物質(zhì)的分離與提純等基本實(shí)驗(yàn)操作，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算；而定量實(shí)驗(yàn)是將化學(xué)實(shí)驗(yàn)與化學(xué)計(jì)量有機(jī)的結(jié)合在一起測(cè)定物質(zhì)化學(xué)組成與含量的探究性實(shí)驗(yàn)，是近幾年高考命題的?？碱}型。設(shè)計(jì)中先通過實(shí)驗(yàn)測(cè)出相關(guān)的有效數(shù)據(jù)，然后經(jīng)計(jì)算得出物質(zhì)的組成與含量。由于定量實(shí)驗(yàn)?zāi)康男?、?shí)用性強(qiáng)，能給予學(xué)生較大的創(chuàng)造空間，更能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度。因此復(fù)習(xí)過程中注重定性實(shí)驗(yàn)拓展到定量實(shí)驗(yàn)的探討。全國(guó)卷年份題號(hào)考點(diǎn)分布?xì)怏w制備其他重要物質(zhì)的制備有機(jī)物的制備一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制滴定類試題I201710★26★II201710★26★28★

201613★Ill20179★20169★26★化學(xué)考綱要求掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。掌握溶液的配制方法。18年命題預(yù)測(cè)1.2018年高考預(yù)計(jì)會(huì)保持對(duì)傳統(tǒng)知識(shí)點(diǎn)的考查，如常見氣體實(shí)驗(yàn)室制法的反應(yīng)原理，氣體的凈化、干燥、收集、尾氣的吸收、氣密性的檢查等。2?高考將繼續(xù)以生產(chǎn)生活為背景，基于化工工藝流程考查其他物質(zhì)的制備，為涉及物質(zhì)的分離、提純以及物質(zhì)檢驗(yàn)的思路和方法，考查考生運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決實(shí)際生產(chǎn)、生活中問題的能力。3?高考沿用傳統(tǒng)考查模式對(duì)基礎(chǔ)的定量實(shí)驗(yàn)、基本實(shí)驗(yàn)技能進(jìn)行考查，有根據(jù)數(shù)據(jù)來分析問題，并進(jìn)行相關(guān)定量計(jì)算的趨勢(shì)。4?高考可能會(huì)加大對(duì)氧化還原滴定、沉淀滴定等的考查，涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制操作以及相關(guān)計(jì)算，考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力和計(jì)算能力。考點(diǎn)一物質(zhì)制備1．物質(zhì)制備的三大原則選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al+3H2SO4===AI(SO4)3+3H2個(gè)、2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2個(gè)Al2(SO4)3+6NaAlO2+l2H2O===8Al(OH)^+3Na2SO4，當(dāng)n(AI3+)：n(AI0〒)=1：3時(shí)，AI(OH)3、.―>-1_t―>_.產(chǎn)率最高。選擇最佳原料如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。選擇適宜操作方法

如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。學(xué)科@網(wǎng)2.物質(zhì)制備與提純的思維流程明確

反應(yīng)原理'熟知明確

反應(yīng)原理'熟知實(shí)驗(yàn)儀器「麗石融茲蘑融看層殛融任新〕?的目的，通過分析裝置的特點(diǎn)及物質(zhì)的制備原理」!確定每個(gè)裝置的作用；,分析、雜質(zhì)成分'除雜方案設(shè)計(jì)產(chǎn)率'（純度）計(jì)算1依據(jù)物質(zhì)的制備原理，確定反應(yīng)物、生成物的成:分，并推測(cè)可能發(fā)生的副反應(yīng)，利用題目提供的；各物質(zhì)的溶解性、密度等信息判斷產(chǎn)品中可能混:有的雜質(zhì)：依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異（如溶解性、熔沸：點(diǎn)、密度大小、物質(zhì)的狀態(tài)等）選擇合適的分：離提純方法；依據(jù)題目提供的反應(yīng)原理和試劑的用量，計(jì)算產(chǎn)品；1的理論產(chǎn)量，則產(chǎn)品產(chǎn)率為X100%i理論產(chǎn)量；考向一涉及氣體的物質(zhì)制備常見氣體發(fā)生裝置反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項(xiàng)固、固加熱型汁02、NH3等試管要干燥；試管口略低于試管底；加熱時(shí)先均勻加熱再固定加強(qiáng)熱固、液加熱型或液、液加熱型+1LlJ6、HC1等燒瓶加熱時(shí)要隔石棉網(wǎng)反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)要加碎瓷片（或沸石）

固、液不加熱型或液、液不加熱型H、固、液不加熱型或液、液不加熱型H、co>22S0「NO、2no2等入液面以下；啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng)，且氣體不溶于水；使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性,又可控制液體流速典例】種液態(tài)化合物，沸點(diǎn)為77°C,在農(nóng)藥、制藥行業(yè)中用途廣泛oSOCl2種液態(tài)化合物，沸點(diǎn)為77°C,在農(nóng)藥、制藥行業(yè)中用途廣泛oSOCl2SO2＋(1)儀Cl2+SCl2===2SOCl2，(1)儀Cl2+SCl2===2SOCl2，部分裝置如圖所示，回答以下問題:c的名稱是實(shí)驗(yàn)室制1^C1.,的發(fā)生裝畳(2)實(shí)驗(yàn)室制Cl2的化學(xué)方(3)SOC12與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為o蒸干A1C13溶液不能得到無水AlCl3，使SOCl2與A1C13?6H2O混合加熱，可得到無水AlCl3，試解釋原因：萬案甲乙丙?、认铝兴姆N制備SO2的方案中最佳選擇是所選試劑NaHSO3固體18.4moLL-1H2所選試劑NaHSO3固體18.4moLL-1H2SO4+CU4moLL-1HNq+NazSq70%HSO+24KSO.23裝置e中產(chǎn)生的Cl2經(jīng)過d后進(jìn)入三頸燒瓶，請(qǐng)?jiān)赿的虛線框內(nèi)畫出所需實(shí)驗(yàn)裝置圖，并標(biāo)出試劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將三頸燒瓶中混合物分離開的實(shí)驗(yàn)操作是(已知SCl2的沸點(diǎn)為50°C)；若反應(yīng)中消耗Cl2的體積為896mL(已轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)狀況，SO2足量)，最后得到純凈的SOC124.76g,則SOCl2的產(chǎn)率為(保留三位有效數(shù)字)。分離產(chǎn)物后，向獲得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振蕩、靜置得到無色溶液W,檢驗(yàn)溶液W中存在C卜的方法是?！敬鸢浮?1)球形冷凝管吸收逸出的有毒的ci2、SO2，防止污染環(huán)境，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置，防止SOCl2水解△MnO2+4HCl(濃)=====MnCl2+Cl2?+2電0SOCl2+H2O===SC2T+2HClTA1C13溶液易水解，A1C13(H2O與SOCl2混合加熱，SOCl2與A1C13?6H2O中的結(jié)晶水作用，生成無水AlCl3及SO2和HC1氣體，SOCl2吸水，產(chǎn)物SO2和HCl抑制AlCl3水解丁如圖所示蒸餾50.0%或0.500取少量W溶液于試管中，加入過量Ba(NO3)2溶液，靜置，取上層清液，滴加HNO3酸化,再加入AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說明溶液中有Cl-【解析儀器f為球形冷凝管。(耳實(shí)驗(yàn)室利用N4n6與濃鹽酸反應(yīng)制取CdMn6+4HC：(濃:MnCc+C：2T+2H：Oo(3)根據(jù)提供信息可知，Sg與水反應(yīng)，產(chǎn)生的白霧為HC：與水形成的鹽酸液滴，產(chǎn)生的帶刺激性氣味的氣體為S02,化學(xué)方程式為Sg+HiO—HhT+IHC："⑴制備呂6的最佳選擇為丁，因?yàn)榧?、乙中需要加熱，而丙中硝酸與N32SO3發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不產(chǎn)生SCho(5)d中為CL的凈化、干燥裝墨：除雜質(zhì)HC：用飽和食鹽水，干燥用濃硫酸。⑹分離三頸燒瓶中SC：：.Eg的液體混合物用蒸憎的方法。根據(jù)C：2-2SOCb,SOCb的理論產(chǎn)量為鏘乂技1192=9.52g,故SOCL的產(chǎn)率為謬乂100%=50.0%o卩)向呂OCh中加入足量的M0H灌禮生成NaC\N32SO3,生成的應(yīng)6對(duì)匚廠的檢驗(yàn)有干擾,因此先加入過量Ba(NO3)2溶液，使SO2-轉(zhuǎn)化為BaSO3沉淀，再向?yàn)V液中滴加HNO3酸化,加入AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說明溶液中有C卜。【解題流程】1．物質(zhì)制備流程氣體發(fā)生裝置－反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件氣體凈化裝置－氣體及雜質(zhì)的性質(zhì)0氣體干燥裝置－由氣體的性質(zhì)選擇干燥劑0物質(zhì)制備裝置－氣體的性質(zhì)及制取物質(zhì)的性質(zhì)0尾氣吸收裝置－由氣體的性質(zhì)選擇吸收劑2．實(shí)驗(yàn)操作流程儀器連接檢杳氣密性填裝藥品n防倒吸防氧化措施n實(shí)驗(yàn)過程3．操作先后流程裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。加入試劑時(shí)：先固后液。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后

除水蒸氣。（5）防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。（6）防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣?？枷蚨虘B(tài)、液態(tài)無機(jī)物質(zhì)的制備制備實(shí)驗(yàn)中需考慮的7大因素（1）進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸（如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等）。（2）防氧化（如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等）。（3）防吸水（實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。如NaOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量）。（4）冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置（如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等）。（5）易揮發(fā)液體產(chǎn)物（導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣）的及時(shí)冷卻。（6）儀器拆卸的科學(xué)性與安全性（也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮）。（7）其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序，試劑加入順序等。學(xué)科@網(wǎng)【典例】【2016新課標(biāo)3卷】過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉栴}：（一）碳酸鈣的制備戲就水和蠢水過濾小火煮瀟①小火煮瀟①碳駿披溶液過濾—O'eg（（1）步驟①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于填標(biāo)號(hào)）。a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁填標(biāo)號(hào)）。a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b?玻璃棒用作引流將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁濾紙邊緣高出漏斗e?用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過濾速度(二)過氧化鈣的制備步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液—性TOC\o"1-5"\h\z(填“酸”、“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是。步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為,該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是。將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是。制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是。【答案】(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀；過濾分離；(2)ade；(3)酸；除去溶液中溶解的CO2；(4)CaCl2+2NH3?H2。+H2O2=CaO2d+2NH4Cl+2H2O或CaCI+2NH3?H2。+H2O2+6也。也。2朗2。山+2NH4Cl；溫度過高時(shí)過氧化氫分解；(5)去除結(jié)晶表面水分；(6)工藝簡(jiǎn)單、操作方便；純度較低?！窘馕觥吭囶}分析：(1)反應(yīng)中鹽酸過量，且滾液中含有鐵離子，因此步驟①加入氨水的目的是中和參余的鹽酸，沉淀鐵離子；小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)犬，有利于過濾。a.過濾時(shí)漏斗末端頸尖應(yīng)該緊室燒杯壁，巳錯(cuò)誤，b.玻璃棒用作引流，b正確：「將濾紙溟潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，弋正確；山濾紙邊緣應(yīng)該低于漏斗，過錯(cuò)誤；「用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)容易弄碎濾紙；芒錯(cuò)誤,答案選訳r步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而過氧化鈣能與酸反應(yīng)，因此將溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的co2。根據(jù)原子守恒可知反應(yīng)中還有氯化銨和水生成，則步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCl2+2NH3^H2O+H2O2=CaO2^+2NH4Cl+2H2O；雙氧水不穩(wěn)定，受熱易分解，因此該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行的原因是防止過氧化氫分解。過氧化鈣不溶于乙醇，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面的水分。制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是原料來源豐富、操作方便，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是得到產(chǎn)品的純度較低。【考點(diǎn)定位】考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)【名師點(diǎn)睛】本試題考查物質(zhì)的制備、實(shí)驗(yàn)基本操作、鹽類水解、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、元素及其化合物的性質(zhì)等知識(shí)，這些問題屬于基礎(chǔ)知識(shí)的應(yīng)用，意在考查考生的知識(shí)運(yùn)用能力。制備碳酸鈣，需要除去石灰石中的雜質(zhì)，鐵的氧化物和鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生鐵離子，然后利用過氧化氫，把Fe2+氧化成Fe3+,利用氫氧化鐵在pH=2出現(xiàn)沉淀，當(dāng)pH=3.7時(shí)沉淀完全，加入氨水調(diào)節(jié)pH,讓Fe3+轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3，然后進(jìn)行過濾，除去雜質(zhì)。做題過程中注意題目中信息，信息會(huì)告訴你解題的思路，“沉淀顆粒長(zhǎng)大”，便于得到沉淀，便于過濾分離；實(shí)驗(yàn)操作中實(shí)驗(yàn)獲得成功，一定要注意操作的規(guī)范性，如過濾的注意事項(xiàng)：“一貼”“二低”“三靠”；物質(zhì)的制備為了得到純凈的物質(zhì)，一定要把雜質(zhì)除去，但不能引入新的雜質(zhì)，把有可能引入雜質(zhì)的情況考慮進(jìn)去。CaCO3+2HCI=CaCI2+CO2個(gè)+也O,但CO2能溶于水，會(huì)有一部分CO2溶解，加入氨水時(shí)會(huì)產(chǎn)生(nh4)2co3，制備的過氧化鈣不純凈，所以需要除去溶解CO2，加熱煮沸，即可除去溶解CO2。在實(shí)驗(yàn)題目中往往以元素及其化合物的性質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行考查，過氧化氫不穩(wěn)定受熱易分解，在冰浴中進(jìn)行，為防止過氧化氫的分解；在物質(zhì)的制備中也要注意題給信息，因?yàn)檫@往往解某題的關(guān)鍵，如“過氧化鈣微溶于水”，用蒸餾水洗滌中會(huì)有部分溶解，為了減少溶解，利用過氧化鈣難溶于乙醇進(jìn)行洗滌，本試題難度適中。【思維建?！繜o機(jī)制備實(shí)驗(yàn)基本思維模式考向三有機(jī)物的制備1．溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。2．冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。3．冷凝管的進(jìn)出水方向，下進(jìn)上出。4．加熱方法的選擇酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400?500°C,所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100C。5．防暴沸：加碎瓷片,防止溶液暴沸,若開始忘加沸石,需冷卻后補(bǔ)加?！镜淅肯趸绞侵匾木?xì)化工原料,是醫(yī)藥和染料的中間體,還可作有機(jī)溶劑。制備硝基苯的過程如下：配制混酸，組裝如圖反應(yīng)裝置。取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合酸，加入恒壓滴液漏斗中。把18mL苯加入三頸燒瓶中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸，加滴邊攪拌，混合均勻。在50?60C下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。除去混合酸后，依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。no2050?60CA+HNO3(濃)>9+H2O98%濃H2SO4NO.+HNO3(濃)95NO.+HNO3(濃)95°C>98%濃H2SO4N()2no?6%+93%1%II?可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:物質(zhì)熔點(diǎn)/C沸點(diǎn)/C密度(20C)/(g?cm-3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基酸5.7210.91.205難溶于水1,3—二硝基苯893011.57微溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水請(qǐng)回答下列問題：(1)配制混酸應(yīng)在燒杯中先加入。恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是。實(shí)驗(yàn)裝置中長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管可用代替(填儀器名稱)。反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品在液體的(填“上”或者“下”)層，分離混酸和產(chǎn)品的操作方法為用10%Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時(shí)，怎樣驗(yàn)證液體已洗凈?為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入除去水，然后蒸餾，最終得到17.5g硝基苯。則硝基苯的產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。若加熱后，發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的操作?！敬鸢浮?1)濃硝酸可以保持恒壓滴液漏斗與三頸燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)一致，使液體順利滴下冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管)上分液取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無沉淀生成，則說明已洗凈(其他合理答案均可）（6）氧化鈣70%停止加熱，冷卻后補(bǔ)加【解析】｛1）配制混合酸和稀釋濃硫酸的道理相同，應(yīng)先扣入濃硝酸再加入濃硫酸?！矠殚L(zhǎng)玻璃導(dǎo)管起冷遼回流的作用，可用冷擬管代替。｛4〕硝基苯濬于苯，苯的密度比水小，產(chǎn)品在液體的上層，通過井液來井離混酸和產(chǎn)品。（為若洗滌干凈，則不存在cor,可向最后一次洗滌液中扣入氯化鈣，無沉淀生成則說明洗凈。苗）可加入QO除去水，根據(jù)表中數(shù)據(jù)，計(jì)算可知HN6過量，根據(jù)苯的物質(zhì)的量計(jì)算生成的硝基苯的理論產(chǎn)量為：迂瞇;警嚴(yán)gmd^=24.985故產(chǎn)率為：聽會(huì)＜血％=曲％°如果忘記加沸石，只能停止扣熱，冷卻后補(bǔ)扣。思維建模】

2．“關(guān)系式法”在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡(jiǎn)化式子。在多步反應(yīng)中，它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來，把多步計(jì)算簡(jiǎn)化成一步完成。正確提取關(guān)系式是用關(guān)系式法解題的關(guān)鍵。其解題流程分以下三步：（以上面典例1為例說明)第一步：寫出題中各步發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：2Mn2++O2+4OH-===2MnO(OH)^MnO(OH)2+2l—+4H+===Mr2++12+3也02Na2S2O3+l2===Na2S4O6+2NaI第二步：根據(jù)化學(xué)方程式，找出作為中介的物質(zhì)，并確定最初反應(yīng)物、中介物質(zhì)、最終生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系。因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為。2?2MnOQHb?％?彳“識(shí)仏(中介物質(zhì))(中介物質(zhì))第三步：根據(jù)已知條件及關(guān)系式列出比例式進(jìn)行計(jì)算求解。學(xué)科@網(wǎng)3．氣體體積的測(cè)量方法氣體體積法就是通過測(cè)量氣體的體積來確定被測(cè)物質(zhì)組分含量的方法。一般是先使被測(cè)氣體從試樣中分離出來，通過量氣裝置測(cè)定氣體的體積，然后確定其他成分的含量。五種量氣裝置量氣時(shí)應(yīng)注意的問題量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如圖(n)(v)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平?？枷蛞灰欢ㄎ镔|(zhì)的量濃度溶液的配制1．主要儀器(1)托盤天平：稱量前先調(diào)零，稱量時(shí)藥品放在左盤，砝碼放在右盤，讀數(shù)精確到0.1go00提醒：熟知常見量器的精確度：量筒精確到0.1mL,滴定管精確到0.01mL,廣泛pH試紙精確到整數(shù)值。(2)容量瓶①構(gòu)造及用途結(jié)構(gòu)：細(xì)頸、梨形、平底玻璃容器,帶磨口玻璃塞標(biāo)志：溫度、容積和刻度線規(guī)格：100mL、250mL、500mL、1000mL等用途：配制一定體積一定物質(zhì)的量濃度的溶液②查漏操作容量瓶使用前一定要檢查是否漏水。操作方法：向容量瓶中加入適量水，蓋上瓶塞、倒立，觀察是否漏水，若不漏水，然后將容量瓶正立過來，旋轉(zhuǎn)玻璃塞180°、倒立，再觀察是否漏水2．方法步驟(以配制500mL1.00mol?LTNaOH溶液為例)計(jì)算|—|需NaOH固體的質(zhì)量為20.0g稱量—用托盤天平稱量NaOH固體00r溶解|將稱好的NaOH固體放入燒杯中，用適量遙解—蒸餾水溶解，可以用玻璃棒攪拌，加速其溶解移液待燒杯中的溶液冷卻至室溫后，用玻璃棒移液—引流，將溶液注入500mL容量瓶用少量蒸餾水洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒2二3洗滌次，洗滌液洗滌全部注入容量瓶，輕輕搖動(dòng)容量瓶，使溶液混合均勻?qū)⒄麴s水注入容量瓶，當(dāng)液面距瓶頸刻度定容-線1?2cm時(shí)，用膠頭滴管滴加蒸餾水至凹液面與刻度線相切搖勻—蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒，搖勻過程圖示：洗滌搖動(dòng)宦容搖勻提醒：①配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液是將一定質(zhì)量或體積的溶質(zhì)在選定的容量瓶中定容,不必計(jì)量水的用量。②配制NaOH溶液時(shí)，必須用小燒杯快速稱量NaOH固體，不能將NaOH直接放在紙上，因NaOH固體易潮解，且易與空氣中的CO2反應(yīng)?！镜淅?．(高考題精選)(1)配制稀硫酸時(shí)，先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水(x)(2016?課標(biāo)全國(guó)III,9A)定容等操作。下列圖示對(duì)應(yīng)的操作規(guī)范的是定容等操作。下列圖示對(duì)應(yīng)的操作規(guī)范的是()稱取2.0gNaOH固體，可先在托盤上各放一張濾紙，然后在右盤上添加2g砝碼，左盤上添加NaOH固體(x)(2015?福建理綜，8A)按照下圖操作，配制一定濃度的NaCl溶液(X)配制一定濃度配制一定濃度叭叭K煮師(2015.四川理綜，3A)⑷按照下圖操作，配制0.10mol?L-1NaOH溶液(x)⑸配制溶液定容時(shí)，俯視容量瓶刻度會(huì)使溶液濃度偏高⑸配制溶液定容時(shí)，俯視容量瓶刻度會(huì)使溶液濃度偏高(7)(2014?大綱全國(guó)卷，6C)(6)配制溶液(x)(2014(6)配制溶液(x)(2014?山東理綜，10A)(7)因?yàn)镃a(OH)2能制成澄清石灰水，所以可配制2.0mol?L-1的Ca(OH)2溶液(x)(2014?廣東理綜，9D)⑻配制0.1000mol?L-1氯化鈉溶液時(shí)，將液體轉(zhuǎn)移到容量瓶中需用玻璃棒引流(巧(2013?福建理綜，10C)(9)用容量瓶配制溶液，定容時(shí)俯視刻度線，所配溶液濃度偏小(x)(2013?天津理綜，4B)(10)用固體NaCl配制0.5mol?L-1的溶液，所用的儀器有：燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶(x)(2013?山東理綜，11C)(2013?江蘇，5)用固體樣品配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉(zhuǎn)移溶液、A.稱量B.溶解C.轉(zhuǎn)移溶液D.定容【答案】B【解析】A項(xiàng)，托盤天平使用時(shí)應(yīng):左物右碼J團(tuán)為::左碼右物S錯(cuò)誤；C項(xiàng)，移酒時(shí)不能將燒杯中的諳液直接倒入容量瓶，應(yīng)用玻璃棒引流，錯(cuò)誤,二項(xiàng)，膠頭滴管應(yīng)在容量瓶口上方，不能伸入瓶中，錯(cuò)誤?！練w納總結(jié)】溶液配制過程中的誤差分析(1)分析方法。(2)實(shí)例分析：配制一定物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液時(shí)，若向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體時(shí)有少量濺出，會(huì)造成溶質(zhì)的量(即m)減少，故所配NaOH溶液的濃度偏低。若溶液未冷卻至室溫就注入容量瓶定容，會(huì)造成溶液的體積(即V)減小，故所配NaOH溶液的濃度偏高。俯視、仰視的分析。結(jié)果：仰視時(shí)，容器內(nèi)液面高于刻度線；俯視時(shí)，容器內(nèi)液面低于刻度線。拓展(1)用量筒量取8.6mL稀H2SO4，仰視讀數(shù)，所量取的稀H2SO4的體積大于8.6mL(填“大于”“小于”或“等于”)。⑵酸堿中和滴定結(jié)束時(shí)，俯視刻度線，所測(cè)待測(cè)液的物質(zhì)的量濃度偏小(填“偏大”“偏小”或“不變”)。考向二滴定類試題

概念：用已知物質(zhì)的量濃度的酸或堿)來測(cè)定未知物質(zhì)的量濃度的堿或酸)的方法。cXV原理：c(以一元酸與一元堿的滴定為例)。待V待酸堿中和滴定的關(guān)鍵準(zhǔn)確測(cè)定參加反應(yīng)的酸、堿溶液的體積。選取適當(dāng)指示劑，準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)用品(1)儀器圖(A)是酸式滴定管，圖B是堿式滴定管、滴定管夾、鐵架臺(tái)、錐形瓶。魁b-ol-魁b-ol-gll迢HMVTA)(2)試劑：標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液、指示劑、蒸餾水。提醒：①滴定管的精確度為(2)試劑：標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液、指示劑、蒸餾水。提醒：①滴定管的精確度為0.01mL。②酸性、氧化性的試劑一般用酸式滴定管，因?yàn)樗嵝院脱趸晕镔|(zhì)易腐蝕橡膠管.③堿性的試劑1一般用堿式滴定管,…因?yàn)閴A性物質(zhì)易腐蝕玻璃，致使活塞無法打開④常用酸堿指示劑及變色范圍指示劑變色范圍的pH石蕊<5.0紅色5.0?8.0紫色>8.0藍(lán)色甲基橙<3.1紅色3.1?4.4橙色>4.4黃色酚酞<8.2無色8.2?10.0淺紅色>10.0紅色中和滴定實(shí)驗(yàn)操作(以酚酞作指示劑，用鹽酸滴定氫氧化鈉溶液)。(1)滴定前的準(zhǔn)備。攣）一檢査滴定管活塞是否魅，在確保不漏水后方可使用W-用蒸憎水洗滌滴定管2~3次m-用待盛液潤(rùn)洗滴定管2?3次易—將酸、堿溶液分別注入相應(yīng)的滴定管,并使液面位于“（）”仝L刻度以上2~3mL處命—調(diào)節(jié)滴定管活塞，使尖嘴部分充滿溶液,并使液面位于V“0”刻度或“（）”刻度以下某一刻度處定）一記錄初始液面刻度（2）滴定。右手搖動(dòng)錐形瓶左手控制滴定管的活塞眼睛注視錐右手搖動(dòng)錐形瓶左手控制滴定管的活塞眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液的顏色變化⑶終點(diǎn)判斷：等到滴入最后一滴反應(yīng)液，指示劑變色，且在半分鐘內(nèi)不能恢復(fù)原來的顏色,視為滴定終點(diǎn)，并記錄標(biāo)準(zhǔn)液的體積。學(xué)科@網(wǎng)（4）數(shù)據(jù)處理：按上述操作重復(fù)2?3次，求出用去標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積的平均值，根據(jù)原理計(jì)算。c（HCl）xV（HC1）c（NaOH）=