2023年實(shí)驗(yàn)報(bào)告成品白酒總酸總酯總?cè)┑臏y(cè)定

出保樹人士生產(chǎn)實(shí)習(xí)報(bào)告（化學(xué)分析）班級(jí)應(yīng)用化學(xué)132班姓名林亙學(xué)號(hào)指導(dǎo)老師申屠超/蔣益花瓶中，再加入NH3?H20—NH4cl緩沖溶液5加3及絡(luò)黑牙3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，記錄滴定期消耗EDTA溶液的體積，平行滴定三次，滴定誤差不得超過0.25cm3o取平均值，按下式計(jì)算EDTA溶液的物質(zhì)的量濃度：2.水的硬度測(cè)定用25.00cm3移液管吸取水樣5份，分別放入250cm3錐形瓶中，加5m1NH3-H2O-NH4C1緩沖溶液及10格黑T指示劑。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄EDTA溶液的用量。再按同樣方法,用25mL吸管移取三份水樣,分別加4mL100g-L-1Na0H溶液，1Omg鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。五、數(shù)據(jù)解決EDTA的標(biāo)定記京破于123V初EDTA(ml)0.000.000.00V末EDTA(ml)26.1426.1226.12vEDTA26.1426.1226.15cEDTA0.010300.010310.01030cEDTA平均值0.01030平均偏差0.00000.00010.0000相對(duì)平均偏差0.32%又樣娠項(xiàng)小西湖水ml塘水運(yùn)河水溪水自來水123123123123123V初（I0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00V$（I6.756.786.777.507.527.59.889.759.7511.3911.3811.416.216.206.20V總（I6.756.786.777.507.527.59.889.759.7511.3911.3811.416.216.206.203.893.91003.90004.334.344.335.655.635.636.586.576.593.58193.57623.5762平均港3.90294.335.646.583.5781S0.009*0.0078#####0.000.010.000000.00-00.010.00380.0020.002T0.16%0.08%0.18%0.10%0.07%索西湖水ml塘水運(yùn)河水溪水自來水123123123123123V初（n0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00V末（n6.005.985.986.436.456.457.887.97.889.219.229.245.55.525.5V總（n6.005.985.986.436.456.457.887.97.889.219.229.245.55.525.5鈣硬度3.46083.44933.44933.723.733.734.554.564.555.325.335.343.17243.18403.1840平均值3.45313.734.555.333.1807S0.0077|0.0038|0.0038-o.oilo.ool0.000.000.010.000.010.00-0.010.00830.00330.0033T0.15%0.09%0.07%0.120.16%水樣鉤0.71o.601.097.75水中鐵的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.水中鐵含量的測(cè)定,熟悉分光光度計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理用鹽酸羥胺將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在PH為4?5時(shí),二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰咻生成橙紅色絡(luò)合物,在最大吸取波長(zhǎng)510nm處，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度二、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器：分光光度計(jì)、燒杯、量筒、玻璃棒、天平、移液管、比色管試劑：鹽酸羥胺溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、醋酸一醋酸鏤緩沖液、鄰菲啰咻法四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)L取6只25ml比色管，依次移取鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,然后各力口入0.5mll00g/L鹽酸羥胺2mL,搖勻，兩分鐘后加2.5mL醋酸-醋酸鏤緩沖溶液加入，加入鄰菲啰麻溶液1.5mL加入蒸儲(chǔ)水至25mLo再取兩只未知水樣5.00ml其余與標(biāo)準(zhǔn)系列同樣操作2.比色測(cè)定：目視比色定量,分光光度測(cè)量。四、數(shù)據(jù)解決水中鐵的測(cè)足編號(hào)012345自1自2鐵1鐵2移取V0.001.002.003.004.005.005.005.005.005.00含鐵0.0010.0020.0030.0040.005.00吸光度00.0920.01710.2720.3740.4500.0080.0090.1820.182當(dāng)A=0.008時(shí)含鐵量由圖表讀出為1.24ug,鐵含量為0.248A=0.182時(shí)鐵含量為20.15ug,水樣鐵含量為4.03五、注意事項(xiàng).要保證所有鐵的溶解和還原。水樣具有NO2一等強(qiáng)氧化劑時(shí),應(yīng)加大鹽酸羥胺的用量。浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院2023年7月9日成品白酒的分析一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握白酒中總酸、總酯、總?cè)┑臏y(cè)定原理和方法。.練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的滴定。.純熟掌握堿式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚猷指示劑的使用和終點(diǎn)方法。二實(shí)驗(yàn)原理（總酸）白酒中的總酸涉及甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸類是構(gòu)成脂類的成分之一,它不僅是泗的呈味物質(zhì)，并且酸對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量關(guān)系甚大,酸量過大會(huì)使酒發(fā)酸、發(fā)澀，用化學(xué)分析法測(cè)得的白酒為白酒中的總酸，常以乙酸計(jì)，以酚猷為指示劑，采用標(biāo)定的氫氧化鈉進(jìn)行直接中和滴定，其反映式為RCOOH+NaOU——RCOONa+H20總酸的計(jì)算公式為：總酸=[CNaOH?VNaOH-MCH3COOH/50000]X100（總脂）用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液中和白酒中的游離酸，再加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液使酯皂化，過量的氫氧化鈉溶液再用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸溶液進(jìn)行返滴定,依據(jù)反映所消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積,計(jì)算出總酯含量。第一次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是中和樣品中的游離酸：RCOOH+NaOHRCOOH+NaOHRCOONa+H20RCOOR'+Na0H-RCOONa+R'OH加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是中和皂化反映完全后剩余的堿：H2S04+2NaOH-Na2s04+2H20總酯的計(jì)算公式為：總酯(g/100ml)=[(CNaOHX25.00-CHC1VHC1)XM乙酸乙酯/50000]XI00(總?cè)?白酒中的醛類涉及甲醛、乙醛、糖醛等。醛類毒性較大，但適量的醛類對(duì)酒的香味起到一定作用。甲醛、乙醛沸點(diǎn)比乙醇低，故去掉酒頭能出去大部分醛類。用化學(xué)分析法測(cè)得的為白酒中的總?cè)?，常以乙醛?jì),反映式如下：CH3C110+NaHS03=CH3CH(OH)(SOsNa)剩余的NaHS03與已知過量的12作用，其反映式為：NaIIS03+I2+1120==NallSOi+2H1用Na2s203滴定剩余的碘，便可以測(cè)出白泗中的總?cè)┝浚?Na2S203+12==Na2S4O6+2NaI最后從空白實(shí)驗(yàn)值與酒樣值之差求得醛含量：總?cè)?g/100m1)=1/2XCNa2S203(VNa2s203酒樣-VNa2S203空白)?M乙醛X100/50000三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：堿式滴定管、電子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、試劑瓶(500mL、1000ml),稱量瓶、移液管、燒杯、滴管、妍缽、冷凝管試劑：固體NaOH(AR)、鄰苯二甲酸氫鉀(AR)、酚猷指示劑、白酒、無水硫代硫酸鈉、濃鹽酸、碳酸鈉、重輅酸鉀、碘化鉀、濃硫酸、亞硫酸氫鈉、0.Imol\LNa2s203溶液、1:1HCL、固體KI、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05m01-L-1)、淀粉溶液（0.5%）、NaHSO3（0.05mo1-L-1）、錐形瓶、碘量瓶四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)總酸1、0.1mol-1的NaOH溶液的配制：用干燥的小燒杯稱取2g氫氧化鈉，置于燒杯中，溶于水并稀釋至500ml,配制成溶液，貯于具橡皮塞的細(xì)口瓶中，充足搖勻。2、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱?。?.4?0.6）克鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在120°烘2小時(shí)）于250ml三角瓶中，力口50ml水溶解，再加入二滴百分之0.1的酚酸指示劑，用0.1mol-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色半分鐘內(nèi)不退，即為終點(diǎn)。注:三份測(cè)定的相對(duì)平均偏差應(yīng)小于0.2%,否則應(yīng)反復(fù)測(cè)定。3、0.1%酚猷指示劑的配制:稱取0.1g酚眈溶于90ml乙醇中，加水至lOOmlo4、總酸測(cè)定:吸取酒樣50.0mL于250mL三角瓶中，力口入I00你、ml水和酚釀指示液2滴，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，為其終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)?？傰?.1mol-1鹽酸的配制：用量筒量取4.7ml濃鹽酸，用水稀釋至500m1oNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取25ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250m1的三角瓶中,加入二滴酚猷指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色半分鐘內(nèi)不退，即為終點(diǎn)。三份測(cè)定的相對(duì)平均偏差應(yīng)小于0.2%,否則應(yīng)反復(fù)測(cè)定。4、吸取酒樣50.00mL于250mL三角瓶中，加入0.1%酚配指示液2滴，以0.linol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色（切勿過量），再準(zhǔn)確加入0.1mo1/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0疝,裝上冷凝管,于沸水浴上回流皂化半小時(shí)，取下冷卻，然后用0.Imol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點(diǎn)，記錄消耗0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積?？?cè)?配制0.1mo1/L硫代硫酸鈉500m1:稱取12.5gNa2S203?5H20,溶于500mL新煮沸的冷水中，保存于棕色瓶中，放置數(shù)天后進(jìn)行標(biāo)定。.標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取約0.12g?0.15g重銘酸鉀（預(yù)先130°烘2小時(shí)）于250nl碘量瓶中，加1.8g碘化鉀，15ml3mol-1酸溶液。蓋好，搖勻。于暗處反映10分鐘，加入100m1水稀釋，立即用0.Imol?1硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃綠色，再加入約ImlO.5%淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（溶液呈綠色）.配3m。1.1硫酸溶液：量取17ml濃硫酸，在攪拌下緩慢地倒入100ml水中。.0.5%淀粉指示劑配制：稱取0.5克可溶性淀粉，用少量水調(diào)勻，傾入到80ml沸水中，繼續(xù)煮沸至透明，冷卻后用水稀釋至100ml.0.025mo1/L亞硫酸氫鈉的配制：稱取1.3克亞硫酸氫鈉，用溶解轉(zhuǎn)入500ml試劑瓶中，稀釋至500ml0.碘溶液的配制:取3.2g碘及10克碘化鉀，于研缽中，加少量水并研磨至完全溶解，稀釋定容至500mL,搖勻，貯存于棕色瓶中。.白酒中醛含量的測(cè)定：用移液管移取50.00磯白酒于250ml碘量瓶也再用移液管移取20.00mL亞硫酸氫鈉溶液,混勻，于暗處放置30分鐘其間時(shí)常搖動(dòng)。取出,加入25.00mL0.025m。1\L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液，搖勻，即用0.Imol-L-lNa2s203標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色變?yōu)闇\黃色。加1mL淀粉溶液，滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。用50ml水代替酒樣作空白指示劑。四、數(shù)據(jù)解決國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):濃香型白酒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10781.1-2023高度酒理化指標(biāo)：酒精度41-68%vo1總酸（以乙酸計(jì)g/1）優(yōu)級(jí)20.4一級(jí)20.3總酯（以乙酸乙酯計(jì)g/1）優(yōu)級(jí)22.0—級(jí)21.5低度酒理化指標(biāo)：酒精度25-40%vol總酸（以乙酸計(jì)g/1）優(yōu)級(jí)20.3一級(jí)20.25總酯（以乙酸乙能計(jì)g/1）優(yōu)級(jí)21.5一級(jí)21.0

總?cè)┑臏y(cè)定基準(zhǔn)物質(zhì)：克鄰二甲酸氫鉀指示劑：0.10%酚猷指示劑總酸的測(cè)定數(shù)記獺123稱量瓶+克鄰二甲酸氫鉀51前）0.00000.00000.0000稱量瓶+克鄰二甲酸氫鉀52后）-0.4178-0.4292-0.4424V初NaOH0.000.000.00V末NaOH19.0219.6520.21CNaOH0.10750.10700.1073CNaOH的平均值0.1072個(gè)別測(cè)定的平均偏差0.00020.00030.0001相對(duì)平均偏差0.15%記錄京鏟123V初NaOH0.000.000.00V末NaOH6.236.256.23VNaOH6.236.256.23CCH3COOH/(g.100ml)0.08020.08050.0802CCH3COOH/(r.100ml的平均值0.0803平均偏差0.00010.00020.0001相對(duì)平均偏差0.16%總酸（R/1）0.80140.80400.8014總酸的平均值0.8023個(gè)別測(cè)定的平均偏差0.00090.00170.0009相對(duì)平均偏差0.15%基準(zhǔn)物質(zhì)：白酒指示劑：0.10%酚酸指示劑根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，總酸含量為0.8023>0.3,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

總酯的測(cè)定數(shù)123V初NaOH0.000.000.00V末NaOH29.4229.4329.43ChcI0.10890.10900.1090CHcl的平均值0.1090平均偏差0.00010.00000.0000相對(duì)平均偏差0.03%數(shù)記袁永3^^j_123V初HCL0.000.000.00V末HCL14.8014.8214.80總酯含量（g/1）0.18820.18760.1882總酯含量的平均值0.1880平均偏差0.00020.00040.0004相對(duì)平均偏差0.14%根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，總酯含量為L(zhǎng)880g/l>1.0g/l,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

總?cè)┛側(cè)┖康臏y(cè)定記錄項(xiàng)目123稱量瓶+克鄰二甲酸氫鉀（ml前）0.00000.00000.0000稱量瓶+克鄰二甲酸氫鉀（m2后）-0.1327-0.1312-0.142V初硫代硫酸鈉0.000.000.00V末硫代硫酸鈉25.8025.4127.42C硫代硫酸鈉0.10490.10530.1053C硫代硫酸鈉的平均值0.1051個(gè)別測(cè)定的平均偏差0.00020.00020.0002相對(duì)平均偏差0.19%一?平然睢生數(shù)記索湘_1（空白）234V硫代硫酸鈉酒樣3.323.903.823.85總?cè)┖縢/lOOml0.0036630.00380.004總?cè)┖康钠骄礸/100ml0.003806平均偏差0.00010.0001E-04相對(duì)平均偏差1.70%五、問題討論.在總酸含量測(cè)定中，用氫氧化鈉標(biāo)定白酒如要提高測(cè)定的準(zhǔn)確度,應(yīng)采用何方