參加空氣中二氧化硫能力驗(yàn)證的體會

參加空氣中二氧化硫能力驗(yàn)證的體會參加空氣中二氧化硫能力驗(yàn)證的體會摘要：本文通過參加空氣中二氧化硫能力驗(yàn)證活動，對實(shí)驗(yàn)過程中遇到的問題及對策進(jìn)行探討，對于不足之處進(jìn)行總結(jié)，以提升實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)水平。關(guān)鍵詞：能力驗(yàn)證；二氧化硫AProficiencyTestExperienceofSulfurDioxideinAir'LiJuan(DongguanhuasutestingCo.,ltd,DongguanGuangdong523000,China)Abstract:TofurtherimprovethetestingcapacitythroughtheproficiencytestofsulfurdioxideinAir.KeyWords:proficiencytesting;sulfurdioxide中圖分類號：V448.25+1文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對來確定實(shí)驗(yàn)室和檢測機(jī)構(gòu)從事特定測試活動的技術(shù)能力活動［1］。通過能力驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室和檢測機(jī)構(gòu)可發(fā)現(xiàn)與同行機(jī)構(gòu)檢測水平的差異，采取相應(yīng)的改進(jìn)措施，提高技術(shù)水平，增加客戶對實(shí)驗(yàn)室或檢測機(jī)構(gòu)的信任程度，也是監(jiān)督和管理機(jī)構(gòu)客觀判定實(shí)驗(yàn)室和檢測機(jī)構(gòu)實(shí)際檢測能力的手段之一。二氧化硫是造成空氣污染的主要物質(zhì)之一，對人體健康危害很大，我國已將二氧化硫列為一種主要的法規(guī)控制空氣污染物，并將大氣中的二氧化硫的濃度水平作為評價(jià)空氣質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，這就要求我國相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)具備相應(yīng)的檢測能力。2011年11月本實(shí)驗(yàn)室參加了由環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所組織的“空氣中二氧化硫檢測能力驗(yàn)證”活動，取得了滿意的結(jié)果。本文通過對此次能力驗(yàn)證遇到的問題及解決對策進(jìn)行探討。實(shí)驗(yàn)部分檢測樣品本次能力驗(yàn)證所發(fā)放樣品為20ml安瓿瓶裝濃樣，由標(biāo)樣所制備。樣品為兩種濃度相近的檢測濃樣，介質(zhì)為甲醛吸收液。主要儀器及試劑722N可見分光光度計(jì)，氫氧化鈉溶液，甲醛緩沖吸收液，氨磺酸鈉溶液，鹽酸福玫瑰苯胺溶液，二氧化硫質(zhì)控樣。檢測方法本次能力驗(yàn)證指定按《環(huán)境空氣甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法》［2］進(jìn)行檢測，并按作業(yè)指導(dǎo)書要求完成。檢測過程公司進(jìn)行能力驗(yàn)證過程分為試劑與儀器設(shè)備的準(zhǔn)備，熟練方法初探結(jié)果，校準(zhǔn)曲線的繪制，質(zhì)控樣校驗(yàn)校準(zhǔn)曲線，最后進(jìn)行發(fā)放樣品的測定及結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析。討論部分本文主要對此次能力驗(yàn)證過程中遇見的問題及解決對策進(jìn)行探討。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制本次能力驗(yàn)證指定檢測方法中的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液是以Na2SO3溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，并采用間接碘量法標(biāo)定其濃度，所用試劑種類多，操作較為繁瑣費(fèi)時，而且二氧化硫在滴定過程中溶液逸出和被氧化，同時方法要求標(biāo)定出來的濃度在320µg/ml-400µg/ml之間。在首次標(biāo)定出來的濃度沒有在指定范圍內(nèi)，為了節(jié)省時間，立即申購標(biāo)樣所標(biāo)準(zhǔn)溶液作為二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。方法的選用由于實(shí)驗(yàn)人員的疏忽，沒有仔細(xì)閱讀作業(yè)指導(dǎo)書的情況下，將發(fā)送樣品以純水為介質(zhì)進(jìn)行配制，造成樣品的損失。本實(shí)驗(yàn)室檢測能力中甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定二氧化硫有兩種方法，一種是工作場所，一種是環(huán)境空氣。本實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常按工作場所方法檢測，而環(huán)境空氣檢測方法從未做過。在這種情況下，將少量發(fā)送樣品以工作場所檢測方法估值，增強(qiáng)信心。試劑的配制使用工作場所檢測方法初探，使用在有效期內(nèi)而非新配試劑進(jìn)行質(zhì)控樣分析，真值偏低，此法對顯色溫度及顯色時間不是很嚴(yán)格?？紤]到鹽酸福玫瑰苯胺顯色劑配制要求高且不穩(wěn)定，氫氧化鈉會吸收液空氣中的二氧化硫影響結(jié)果，重新配制試劑。校準(zhǔn)曲線的繪制［3］校準(zhǔn)曲線的繪制過程中對顯色溫度與顯色時間有嚴(yán)格要求，并且在給定條件下，對校準(zhǔn)曲線斜率和試劑空白吸光度A0均有規(guī)定。按文獻(xiàn)［2］的說明，曲線斜率應(yīng)為0.042±0.004，即在0.038-0.046之間。本人將質(zhì)控樣同校準(zhǔn)曲線同組測定，試劑空白值符合在顯色溫度下的吸光度，但斜率低于范圍下限，將10ml的倒入比色管換成25ml比色管，易于搖勻。同時曲線濃度點(diǎn)太多，分兩次配制，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，曲線符合要求。結(jié)果能力驗(yàn)證結(jié)果環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究室檢測結(jié)果采用穩(wěn)?。≧osbust）技術(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析［4］,即采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的中位值作為指定值，以Z比分?jǐn)?shù)評價(jià)參加實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果，即|Z|W2為滿意結(jié)果；2V|Z|V3為有問題結(jié)果；|Z|$3為不滿意結(jié)果（離群值）。根據(jù)環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所2012年2月印發(fā)的《IERMT11-13空氣中二氧化硫檢測能力驗(yàn)證結(jié)果報(bào)告》中的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，本公司二氧化硫數(shù)值的實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)（ZB）為0.00，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)（ZW）為0.71，結(jié)果為滿意，見附表：本實(shí)驗(yàn)室空氣中二氧化硫檢測能力驗(yàn)證結(jié)果參加能力驗(yàn)證的體會此次參加空氣中二氧化硫中能力驗(yàn)證活動，結(jié)果雖為滿意，但讓我們發(fā)現(xiàn)檢測工作中有許多不足之處，分析歸納總結(jié)，對以后的檢測工作有一定指導(dǎo)作用，提高公司的檢測水平。主要體會有以下幾個方面：⑴不同的檢測方法，可能使用不同的介質(zhì)，前處理過程以及檢測范圍、檢測靈敏度要求不同，結(jié)果之間會產(chǎn)生誤差，可能引起檢測結(jié)果達(dá)標(biāo)與否。檢測人員必須采取嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度，分析樣品前，按要求選用合適方法，并準(zhǔn)備理解并掌握檢測方法；分析過程需細(xì)致認(rèn)真，嚴(yán)格按步驟進(jìn)行操作。⑵實(shí)驗(yàn)過程的試劑溶液，對于配制過程繁瑣費(fèi)時（如二氧化硫）或者靈敏度要求嚴(yán)格（如公共場所甲醛的測定）的，可購買國家標(biāo)準(zhǔn)溶液、配套試劑或現(xiàn)成試劑，能減少試劑用量，簡化操作步驟，降低成本。⑶對于性質(zhì)不穩(wěn)定或毒性大的試劑，需少量多次配制，避免浪費(fèi)和環(huán)境污染。⑷檢測過程中無法確定檢測結(jié)果是否準(zhǔn)確時，可采取人員比對、儀器比對、方法比對的方式來予以確認(rèn)，及時發(fā)現(xiàn)問題，增強(qiáng)信心。⑸選取技術(shù)水平高地人員完成能力驗(yàn)證活動，取得滿意結(jié)果，并不能代表整個實(shí)驗(yàn)室檢測水平高，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取相應(yīng)措施提升技術(shù)水平。結(jié)論能力驗(yàn)證可作為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要補(bǔ)充措施，提高實(shí)驗(yàn)室的整體技術(shù)水平，確保實(shí)驗(yàn)室的檢測質(zhì)量，增強(qiáng)客戶滿意度。參考文獻(xiàn)：朱紅，王飛，張紹福.利用能力驗(yàn)證提升實(shí)驗(yàn)室檢測能力[J].旅行醫(yī)學(xué)科學(xué)，2011.3:59中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn).HJ482-2009環(huán)境空氣二氧化硫的測定甲醛吸收-副玫瑰苯胺法[