原子吸收光譜儀測定水中微量銅、鉛、鋅、鎘

原子吸收光譜儀測定水中微量銅、鉛、鋅、鎘摘要將水樣濃縮10倍處理，用空氣一乙炔火焰原子吸收光譜儀直接測定水中微量銅、鉛、鋅、鎘元素的含量，在0?1.00mg/L范圍內(nèi)，被測元素濃度與吸光度呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)不小于0.9990。最低檢出限分別為0.001、0.01、0.0008、0.0005mg/L，相對標準偏差分別為1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。該方法對標準樣品的測試結(jié)果與國家標準方法基本一致，相對偏差均不大于7.0%。關(guān)鍵詞空氣一乙炔火焰原子吸收水銅鉛鋅鎘通常情況下，江河、湖、庫及地下水中的銅、鉛、鋅、鎘金屬元素含量較低，用火焰原子吸收分光光度法直接測定原水樣往往不能檢出，一般采用鰲合萃取或離子交換等方法富集后測定，但這些方法分析過程復雜，操作繁瑣，干擾因素多，測定效果不理想。采取水樣富集濃縮10倍處理后，用火焰原子吸收分光光度法直接測定試樣中的微量銅、鉛、鋅、鎘，該方法可以大幅度提高檢出限，并且具有較高的精密度和準確度，操作簡便，易于掌握，適用于環(huán)境監(jiān)測實驗室對江河、湖、水庫及地下水中微量銅、鉛、鋅、鎘元素的日常監(jiān)測。1實驗部分1.1主要儀器與試劑原子吸收光譜儀；銅、鉛、鋅、鎘空心陰極燈；銅、鉛、鋅、鎘標準混合儲備液：銅、鉛、鋅、鎘的濃度均為l000mg/L。分別稱取銅、鉛、鋅、鎘光譜純1.0000g，用優(yōu)級硝酸溶解，必要時可以適當加熱，直至完全溶解，于1000mL容量瓶定容，搖勻。銅、鉛、鋅、鎘標準混合使用液：10mg/L。用2%o的優(yōu)級硝酸溶液對銅、鉛、鋅、鎘標準混合儲備液逐級稀釋而成；硝酸溶液：優(yōu)級純；實驗用水為去離子水。1.2儀器工作條件原子吸收儀的最佳工作條件列于表1。素1儀器最佳工作條件元素波Qmn燈電流/mA狹縫寬度/run燃燒器高度/mm乙炊流fi/L空，流銅324.720.461.06.5相283.320,451.56.5鋅213.920.461.06.520.451.06.51.3水樣處理與富集濃縮水樣正常采集后，立即用0.45m濾膜過濾，濾液加人優(yōu)級硝酸防腐（pH<2）。一般地面水和地下水中待測金屬濃度較低，不能直接測定，需濃縮處理。用容量瓶準確量取500mL已用硝酸防腐并過濾的水樣于1000mL燒杯中，在電熱板上低溫加熱（溫度不能超過100~E）蒸發(fā)至20mL左右，冷卻后加入1.00mL50%優(yōu)級硝酸，反復用水吹洗杯壁，過濾后轉(zhuǎn)人50mL的容量瓶中定容，搖勻待測。按同樣的方法制備兩份空白試液（吸光度相對偏差不大于50%）。2結(jié)果與討論2.1標準工作曲線用銅、鉛、鋅、鎘標準混合使用液，于100mL容量瓶中配制0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L系列標準混合工作溶液，用火焰原子吸收法直接測定工作溶液的吸光度，用最小二乘法計算，得出其標準工作曲線方程與相關(guān)系數(shù)，結(jié)果列于表2。2.2特征濃度與檢出限在表1儀器最佳工作條件下，用空氣一乙快火焰原子吸收分光光度法測定銅、鉛、鋅、鎘，其特征濃度分別為0.019、0.092、0.0049、0.0092mg/L，水樣富集濃縮10倍后檢出限的計算公計算后得出銅、鉛、鋅、鎘元素的最低檢出限分別為0.001、0.01、0.0008、0.0005mg/L。2.3共存離子的干擾一般江河、湖、水庫及地下水中，共存干擾離子主要有Ca“、Mg“、K、Na、Fe"、Fe"、Mn"、C1一、SO4、NO一、NO一、CO、HCO一，以及溶解性硅等，以上共存離子對銅、鉛的吸收干擾較少，但當鈣的濃度高于1000mg/L時，抑制鎘的吸收，如果遇到高礦化度的水樣，可適當減小濃縮倍數(shù)，并采用背景校正措施或采用鄰近非特征吸收譜線法進行校正。硅及鐵的含量超過100ITIg/L時，會抑制鋅的吸收，硅對鋅的干擾可以用氫氟酸處理消除。2.4采樣瓶與分析器具采集水樣的聚乙烯塑料瓶及實驗用的玻璃器皿必須用洗滌劑洗凈后，在硝酸溶液中浸泡，反復沖洗，使用前用去離子水潤洗1?2次。2.5精密度與加標回收試驗用本方法測定湖南省吉首市城區(qū)下游大田灣站水質(zhì)樣品，取4個平行樣經(jīng)1.3步驟富集濃縮10倍，然后用火焰原子吸收分光光度法直接進行測定，測定結(jié)果的相對標準偏差及加標回收率均符合實驗室國家計量認證的技術(shù)要求。2.6方法比對試驗采用國家標準分析方法GB7475一1987——鰲合萃取后原子吸收分光光度法與本方法對銅、鉛、鋅、鎘國家標準樣品進行測定，兩種分析方法分別做3次平行實驗，測定結(jié)果列于表4。根據(jù)方法比對實驗結(jié)果得出，國標法（鰲合萃取法）與富集濃縮后直接測定法的測定結(jié)果基本一致，兩種方法測定