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文檔簡介

化學與化學工程學院有機化學實驗報告實驗項目:苯氧乙酸和對氯苯氧乙酸制備實驗日期:20XX.4.29實驗目的: 了解對氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制備方法;:復習機械攪拌,分液漏斗使用,重結(jié)晶等操作。實驗原理介質(zhì)中的氯化來制備對氯苯氧乙酸。:反應式精品文檔交流精品文檔交流第一步是制備酚醚,這是一個親核取代反應,在堿性條件下易于進行。第二步是苯環(huán)上的親電取代, 作催化劑,氯化劑是 Cl+,引入一個Cl。2HCl+H→Cl2+2H2OCl2+FeCl3→[FeCl4]-+Cl+實驗藥品:1.31 物學常數(shù)名稱苯酚CAS號分子式分子量:94.11 熔 點:40.6 沸 點相對度:1.07 折射率:1.5418 價 格:元/噸用 途:苯酚可作殺菌劑、麻醉劑、防腐劑。 約瑟夫李斯特(Lister J)最早將其用于外科手術(shù)消毒;但由于苯酚的毒性,這一技術(shù)最終被取代?,F(xiàn)在苯酚可用于制備消毒劑,如 TCP;或用其溶液直接進行消毒。苯酚是多種化工產(chǎn)品的原料, 用來合成阿司匹林等藥品,以及一些藥、香料、染料。亦用來合成樹脂,最主要的一種是和甲醛縮合而成的酚醛樹脂。盡管苯酚的濃溶液毒性很強,它仍在整形外科手術(shù)中充當脫皮劑。性質(zhì):可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、揮發(fā)油、強堿水溶液。室溫時稍溶于水,與大約 8%水混合可液化,65℃以上能與水混溶,幾乎不溶于石油醚。名 稱氯乙酸 CAS號分子式分子量:94.4 熔 點:61 沸點:188相對密度:1.58 折射率 :------- 價格:元/用 途:用于制農(nóng)藥和作有機合成中間體。性 質(zhì):溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。名稱:苯氧乙酸 CAS號:122-59-8分子式:C8H8O3分子量:152熔 點99 沸點:285 相對密度:----折射率----- 價格:元/噸用 途:苯氧乙酸是重要的化工原料,可以用來生產(chǎn)青霉V、除草劑、染料殺蟲劑、殺菌劑、植物激素和中樞神經(jīng)興奮藥物的中間體等 。性 質(zhì):白色針狀結(jié)晶,在空氣中久置會發(fā)在20℃水中溶解度約為 1.3g,溶于熱水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳。名稱:對氯乙酸 CAS號:122-88-3 分子式:C8H7ClO3分子量:186 熔 點:158 沸點:90相對密度:---- 折射率:-------- 價格:用途:硫酸亞鐵用于水的絮凝凈化,以及從城市和工業(yè)污水中去除磷酸鹽,以防止水體的優(yōu)養(yǎng)化。大量的硫酸亞鐵被用作還原劑,主要還原水泥中的鉻酸鹽。性質(zhì):淺藍綠色單斜晶體 無水硫酸亞鐵是白色粉末, 含結(jié)無水硫酸亞鐵是白色粉末,含結(jié)晶水的是淺綠色 晶體,晶體俗稱礬,溶于水水溶液為淺綠色。用于色譜分析試劑。點滴分析測定鉑、硒、亞硝酸鹽和硝酸鹽。還原劑。制造鐵氧體。凈水。聚合催化劑。照相制版。 晶水的是淺綠色晶體,晶體俗稱綠礬,溶于水水溶液為淺綠色。用于色譜分析試劑。點滴分析測定鉑、硒、亞硝酸鹽和硝酸鹽。還原劑。制造鐵氧體。凈水。聚合催化劑。照相制版。名 稱:濃硫酸 CAS號:7664-93-9 分子式:H2SO4分子 量:98 熔 點:10 沸點:338相對密度:1.84 折射率: 價格:用 途: 冶金及石油工業(yè)原料、它是良好的干燥劑 、強氧化性性 質(zhì)無色無味澄清粘稠油狀液體, 硫酸是一種無色黏稠油狀液體是一種高沸點難揮發(fā)的強酸,易溶于水,能以任意比與水混溶2.1實驗步驟2.11 苯氧乙酸的制備成鹽向g 氯乙酸和L水的混合液中慢慢滴加飽和的 液,調(diào)值到7-8,使氯乙酸轉(zhuǎn)變?yōu)槁纫宜徕c。取代在攪拌下向上述氯乙酸鈉溶液中加入 g 苯酚,用溶液值到并在沸水浴上加熱。期間保持為。酸化沉淀向上述的反應液中滴加濃 調(diào)值至3-4,此時苯氧乙酸結(jié)晶出。經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即得苯氧乙酸粗品。2.12對氯苯氧乙酸的制備1.5g 苯氧乙酸粗品和冰醋酸的混合液在水浴上加熱到 55攪拌下加入和l 在浴溫升至0 C時,在n內(nèi)滴加22,有部分固體析出。升溫重新溶解固體,并經(jīng)過冷卻、結(jié)晶、過濾、洗滌、重結(jié)晶等操作即得精品對氯苯氧乙酸。實驗現(xiàn)2.211 2012.4.29氯乙酸

Na2CO3

苯酚+NaOH氯乙酸鈉 苯氧乙酸鈉 酸化冷卻 過濾洗滌 干燥

苯氧乙酸醋酸 FeCl3,HCl苯氧乙酸 苯氧乙酸-醋酸溶液 強酸化溶液滴加氯代

冷卻、抽濾、水洗、干燥

粗產(chǎn)物

對苯氧乙酸重結(jié)晶

精品對-氯苯氧乙2012.4.2425投料14:34攪拌,加入25.3ml 飽和碳酸鈉溶液14:56加1.3g 苯酚14:58加入氫氧化鈉15:05沸水浴加熱15:35在加氫氧化鈉使 共用氫氧化鈉 8.7ml15:50停止加熱15:547.6ml濃鹽酸至ph=3-4,溶液顏色為乳白色16:00冷卻16:51抽濾17:00烘干日期:2012.4.2514:0614:18投料加氯化鐵和濃鹽酸 ,溶液顏色為淺黃色。T為55oC14:2114:2814:49加過氧化氫滴加過氧化氫完畢,溫度為 T為64OC,第一次點板15:20第二次點板,T為66度 15:50第三次點板,T為66度16:20第四次點板,T為60度 16:50第五次點板,T 64度17:20 第六次點板,T為66度 17:50 第七次點板,T為62度18:20 第八次點板,T為64度 18:50 第九次點板,T為68度 18:55 停止反應18:56 冷卻結(jié)晶 19:00 抽濾 19:08 烘干2012-04-26 稱量粗產(chǎn)品1.22g數(shù)據(jù)處理2.311 對氯苯氧乙酸OCH2COOH+ HCl + H2O

FeCl3Cl

OCH2COOH152 186.5g1.5g X解得X=1.84gM理=1.84g產(chǎn)率=M測/M 理*100%=1.22g/1.84g*100%=66.3%2.4 產(chǎn)品價格分析苯酚的價格北京恒遠美科商貿(mào)中心 價格:8.7元/kg寧波保稅區(qū)龍翔化工國際貿(mào)易有限公司 價格:1000元/噸宿遷市金利來化工貿(mào)易有限公司 價格:1000元/噸氯乙酸的價格(1)必得科技化工有限公司 價格:3900元/噸臺州市黃巖妙觀藏工藝品廠 價格: 元/噸諾泰生物科技(合肥)有限公司 價格: 元/kg冰醋酸的價格(湖北興銀河化工有限公司 價格:1000元/噸)沈陽萬利鑫商貿(mào)有限公司 價格:410元/噸東莞市永怡化工有限公司 價格:1000元/噸過氧化氫的價格(1)杭州名鑫雙氧水有限公司 價格:950元/噸(2)廣州市廣運化工有限公司 價格:400元/噸濃鹽酸的價格(1)宜城市星名商貿(mào)有限公司 價格:500元/噸(2)深圳市凱利興化工有限公司 價格:550元/(3)對氯苯氧乙酸的價格(1)上海順強生物科技有限公司 價格:元/噸(2) 溧陽市溧城萬拓化工原料經(jīng)營部 價格:元/(3)苯酚價格:0.001元/g 氯乙酸價格:0.0039元/g冰醋酸價格:0.00041元/g 過氧化氫價格:0.0004元/g濃鹽酸價格:0.0005元/g 對氯苯氧乙酸價格:0.055元盈利:0.0671-0.0013-0.00741=0.05839 元以上藥品的純度均>99%,從中選擇最佳價格的藥品3.1實驗結(jié)果分析根據(jù)以上(2.3)的產(chǎn)率分析,本實驗的產(chǎn)率還可以提高。應該注意實驗中出現(xiàn)的問題。( 在反應過程中保持 pH在水浴加熱(在酸化時pH在3—4,過酸會影響晶體析出。( 3)勿過量,滴加H2O2宜慢,嚴格控溫,讓生成的 Cl2充分參與親核取代反應。根據(jù)以上(2.4)造最大利潤價值。3.3注意事項1、先用飽和碳酸鈉溶液將氯乙酸轉(zhuǎn)變?yōu)槁纫宜徕c,以防氯乙酸水解。因此,滴加堿液的速度宜慢。2、HCl 勿過量,滴加 H2O2宜慢,嚴格控溫,讓生成的 Cl充分與親核取代反應。Cl有刺激性,特別是對眼睛、呼吸道和肺部器官。應注意操作勿使逸出,并注意開窗通風。3、開始加濃HCl時,F(xiàn)eCl3水解會有Fe(OH)3沉淀生成。繼續(xù)加HCl又會溶解。4.1 實驗疑問如有錯誤如有錯誤請老師指正衛(wèi)生管理制度1 總則1.1 為了加強公司的環(huán)境衛(wèi)生管理,創(chuàng)造一個整潔、文明、溫馨的購物、辦公環(huán)境,根據(jù)《公共場所衛(wèi)生管理條例》的要求,特制定本制度。1.2 集團公司的衛(wèi)生管理部門設在企管部,并負責將集團公司的衛(wèi)生區(qū)域詳細劃分到各部室,各分公司所轄區(qū)域衛(wèi)生由分公司客服部負責劃分,確保無遺漏。2 衛(wèi)生標準2.1 室內(nèi)衛(wèi)生標準2.1.1 地面、墻面:無灰塵、無紙屑、無痰跡、無泡泡糖等粘合物、無積水,墻角無灰吊、無蜘蛛網(wǎng)。2.1.2 門、窗、玻璃、鏡子、柱子、電梯、樓梯、燈具等,做到明亮、無灰塵、無污跡、無粘合物,特別是玻璃,要求兩面明亮。2.1.3 柜臺、貨架:清潔干凈,貨架、柜臺底層及周圍無亂堆亂放現(xiàn)象、無灰塵、無粘合物,貨架頂部、背部和底部干凈,不存放雜物和私人物品。2.1.4 購物車(筐)、直接接觸食品的售貨工具(包括刀、叉等):做到內(nèi)外潔凈,無污垢和粘合物等。購物車(筐)要求每天營業(yè)前簡單清理,周五全面清理消毒;售貨工具要求每天消毒,并做好記錄。2.1.5 商品及包裝:商品及外包裝清潔無灰塵(外包裝破損的或破舊的不得陳列)。2.1.6 收款臺、服務臺、辦公櫥、存包柜:保持清潔、無灰塵,臺面和側(cè)面無灰塵、無灰吊和蜘蛛網(wǎng)。桌面上不得亂貼、亂畫、亂堆放物品,用具擺放有序且干凈,除當班的購物小票收款聯(lián)外,其它單據(jù)不得存放在桌面上。2.1.7 垃圾桶:桶內(nèi)外干凈,要求營業(yè)時間隨時清理,不得溢出,每天下班前徹底清理,不得留有垃圾過夜。2.1.8 窗簾:定期進行清理,要求干凈、無污漬。2.1.9 吊飾:屋頂?shù)牡躏椧鬅o灰塵、無蜘蛛網(wǎng),短期內(nèi)不適用的吊飾及時清理徹底。2.1.10 內(nèi)、外倉庫:半年徹底清理一次,無垃圾、無積塵、無蜘蛛網(wǎng)等。2.1.11 室內(nèi)其他附屬物及工作用具均以整潔為準,要求無灰塵、無粘合物等污垢。2.2 室外衛(wèi)生標準2.2.1 門前衛(wèi)生:地面每天班前清理,平時每一小時清理一次,每周四營業(yè)結(jié)束后有條件的用水沖洗地面(冬季可根據(jù)情況適當清理),墻面干凈且無亂貼亂畫。2.2.2 院落衛(wèi)生:院內(nèi)地面衛(wèi)生全天保潔,果皮箱、消防器械、護欄及配電箱等設施每周清理干凈。垃圾池周邊衛(wèi)生清理徹底,不得有垃圾溢出。2.2.3 綠化區(qū)衛(wèi)生:做到無雜物、無紙屑、無塑料袋等垃圾。3 清理程序3.1 室內(nèi)和門前院落等區(qū)域衛(wèi)生:每天營業(yè)前提前10分鐘把所管轄區(qū)域內(nèi)衛(wèi)生清理完畢,營業(yè)期間隨時保潔。下班后5-10分鐘清理桌面及衛(wèi)生區(qū)域。3.2 綠化區(qū)衛(wèi)生:每周徹底清理一遍,隨時保持清潔無垃圾。4 管理考核4.1 實行百分制考核,每月一次(四個分公司由客服部分別考核、集團職能部室由企管部統(tǒng)一考核)。不符合衛(wèi)生標準的,超市內(nèi)每處扣0.5分,超市外每處扣1分。4.2 集團堅持定期檢查和不定期抽查的方式監(jiān)督各分公司、部門的衛(wèi)生工作。每周五為衛(wèi)生檢查日,集團檢查結(jié)果考核至各分公司,各分公司客服部的檢查結(jié)果考核至各部門。4.3 集團公司每年不定期組織衛(wèi)生大檢查活動,活動期間的考核以通知為準?;瘜W與化學工程學院有機化學實驗報告實驗項目:苯氧乙酸和對氯苯氧乙酸制備實驗日期:20XX.4.29實驗目的: 了解對氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制備方法;:復習機械攪拌,分液漏斗使用,重結(jié)晶等操作。實驗原理介質(zhì)中的氯化來制備對氯苯氧乙酸。:反應式精品文檔交流精品文檔交流第一步是制備酚醚,這是一個親核取代反應,在堿性條件下易于進行。第二步是苯環(huán)上的親電取代, 作催化劑,氯化劑是 Cl+,引入一個Cl。2HCl+H→Cl2+2H2OCl2+FeCl3→[FeCl4]-+Cl+實驗藥品:1.31 物學常數(shù)名稱苯酚CAS號分子式分子量:94.11 熔 點:40.6 沸 點相對度:1.07 折射率:1.5418 價 格:元/噸用 途:苯酚可作殺菌劑、麻醉劑、防腐劑。 約瑟夫李斯特(Lister J)最早將其用于外科手術(shù)消毒;但由于苯酚的毒性,這一技術(shù)最終被取代?,F(xiàn)在苯酚可用于制備消毒劑,如 TCP;或用其溶液直接進行消毒。苯酚是多種化工產(chǎn)品的原料, 用來合成阿司匹林等藥品,以及一些藥、香料、染料。亦用來合成樹脂,最主要的一種是和甲醛縮合而成的酚醛樹脂。盡管苯酚的濃溶液毒性很強,它仍在整形外科手術(shù)中充當脫皮劑。性質(zhì):可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、揮發(fā)油、強堿水溶液。室溫時稍溶于水,與大約 8%水混合可液化,65℃以上能與水混溶,幾乎不溶于石油醚。名 稱氯乙酸 CAS號分子式分子量:94.4 熔 點:61 沸點:188相對密度:1.58 折射率 :------- 價格:元/用 途:用于制農(nóng)藥和作有機合成中間體。性 質(zhì):溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。名稱:苯氧乙酸 CAS號:122-59-8分子式:C8H8O3分子量:152熔 點99 沸點:285 相對密度:----折射率----- 價格:元/噸用 途:苯氧乙酸是重要的化工原料,可以用來生產(chǎn)青霉V、除草劑、染料殺蟲劑、殺菌劑、植物激素和中樞神經(jīng)興奮藥物的中間體等 。性 質(zhì):白色針狀結(jié)晶,在空氣中久置會發(fā)在20℃水中溶解度約為 1.3g,溶于熱水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳。名稱:對氯乙酸 CAS號:122-88-3 分子式:C8H7ClO3分子量:186 熔 點:158 沸點:90相對密度:---- 折射率:-------- 價格:用途:硫酸亞鐵用于水的絮凝凈化,以及從城市和工業(yè)污水中去除磷酸鹽,以防止水體的優(yōu)養(yǎng)化。大量的硫酸亞鐵被用作還原劑,主要還原水泥中的鉻酸鹽。性質(zhì):淺藍綠色單斜晶體 無水硫酸亞鐵是白色粉末, 含結(jié)無水硫酸亞鐵是白色粉末,含結(jié)晶水的是淺綠色 晶體,晶體俗稱礬,溶于水水溶液為淺綠色。用于色譜分析試劑。點滴分析測定鉑、硒、亞硝酸鹽和硝酸鹽。還原劑。制造鐵氧體。凈水。聚合催化劑。照相制版。 晶水的是淺綠色晶體,晶體俗稱綠礬,溶于水水溶液為淺綠色。用于色譜分析試劑。點滴分析測定鉑、硒、亞硝酸鹽和硝酸鹽。還原劑。制造鐵氧體。凈水。聚合催化劑。照相制版。名 稱:濃硫酸 CAS號:7664-93-9 分子式:H2SO4分子 量:98 熔 點:10 沸點:338相對密度:1.84 折射率: 價格:用 途: 冶金及石油工業(yè)原料、它是良好的干燥劑 、強氧化性性 質(zhì)無色無味澄清粘稠油狀液體, 硫酸是一種無色黏稠油狀液體是一種高沸點難揮發(fā)的強酸,易溶于水,能以任意比與水混溶2.1實驗步驟2.11 苯氧乙酸的制備成鹽向g 氯乙酸和L水的混合液中慢慢滴加飽和的 液,調(diào)值到7-8,使氯乙酸轉(zhuǎn)變?yōu)槁纫宜徕c。取代在攪拌下向上述氯乙酸鈉溶液中加入 g 苯酚,用溶液值到并在沸水浴上加熱。期間保持為。酸化沉淀向上述的反應液中滴加濃 調(diào)值至3-4,此時苯氧乙酸結(jié)晶出。經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即得苯氧乙酸粗品。2.12對氯苯氧乙酸的制備1.5g 苯氧乙酸粗品和冰醋酸的混合液在水浴上加熱到 55攪拌下加入和l 在浴溫升至0 C時,在n內(nèi)滴加22,有部分固體析出。升溫重新溶解固體,并經(jīng)過冷卻、結(jié)晶、過濾、洗滌、重結(jié)晶等操作即得精品對氯苯氧乙酸。實驗現(xiàn)2.211 2012.4.29氯乙酸

Na2CO3

苯酚+NaOH氯乙酸鈉 苯氧乙酸鈉 酸化冷卻 過濾洗滌 干燥

苯氧乙酸醋酸 FeCl3,HCl苯氧乙酸 苯氧乙酸-醋酸溶液 強酸化溶液滴加氯代

冷卻、抽濾、水洗、干燥

粗產(chǎn)物

對苯氧乙酸重結(jié)晶

精品對-氯苯氧乙2012.4.2425投料14:34攪拌,加入25.3ml 飽和碳酸鈉溶液14:56加1.3g 苯酚14:58加入氫氧化鈉15:05沸水浴加熱15:35在加氫氧化鈉使 共用氫氧化鈉 8.7ml15:50停止加熱15:547.6ml濃鹽酸至ph=3-4,溶液顏色為乳白色16:00冷卻16:51抽濾17:00烘干日期:2012.4.2514:0614:18投料加氯化鐵和濃鹽酸 ,溶液顏色為淺黃色。T為55oC14:2114:2814:49加過氧化氫滴加過氧化氫完畢,溫度為 T為64OC,第一次點板15:20第二次點板,T為66度 15:50第三次點板,T為66度16:20第四次點板,T為60度 16:50第五次點板,T 64度17:20 第六次點板,T為66度 17:50 第七次點板,T為62度18:20 第八次點板,T為64度 18:50 第九次點板,T為68度 18:55 停止反應18:56 冷卻結(jié)晶 19:00 抽濾 19:08 烘干2012-04-26 稱量粗產(chǎn)品1.22g數(shù)據(jù)處理2.311 對氯苯氧乙酸OCH2COOH+ HCl + H2O

FeCl3Cl

OCH2COOH152 186.5g1.5g X解得X=1.84gM理=1.84g產(chǎn)率=M測/M 理*100%=1.22g/1.84g*100%=66.3%2.4 產(chǎn)品價格分析苯酚的價格北京恒遠美科商貿(mào)中心 價格:8.7元/kg寧波保稅區(qū)龍翔化工國際貿(mào)易有限公司 價格:1000元/噸宿遷市金利來化工貿(mào)易有限公司 價格:1000元/噸氯乙酸的價格(1)必得科技化工有限公司 價格:3900元/噸臺州市黃

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