2023年阿司匹林銅制備實驗報告

溫度對阿司匹林銅制備的影響一、實驗?zāi)康?了解阿司匹林銅的一般特性。.掌握水浴加熱、結(jié)晶、減壓過濾和晶體洗滌等基本操作。.掌握碘量法測定銅(II)的方法和原理。二、實驗原理阿司匹林銅為亮藍(lán)色結(jié)晶粉末，無味，無吸濕、風(fēng)化、揮發(fā)性，不溶于水、醉、醒及氯仿等溶劑中，微溶于二甲亞碉。受熱不穩(wěn)定，成一種淺綠色混合物。因能與氨水反映而溶于氨水，與強(qiáng)酸反映使阿司匹林和銅離子解離出來。.阿司匹林銅的制備本實驗采用阿司匹林、氫氧化鈉、五水硫酸銅為原料合成阿司匹林銅，反映方程式如下：阿司匹林與硫酸銅的摩爾配比為2:1。配位方式屬于橋式雙齒配位。制備阿司匹林銅時,NaOH用量不同,阿司匹林銅的產(chǎn)率和純度均不同。本次實驗NaOH用量分別為:0.8、0.9、1.0、1.1。比較不同NaOH的用量時的反映現(xiàn)象及產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度，擬定制備阿司匹林銅時合適的NaOH用量。.阿司匹林銅中銅含量的測定阿司匹林銅中銅含量的測定可用碘量法測定。在酸性溶液中加熱，阿司匹林銅解離出Cu2+o在微酸性溶液中(pH=3?4),Cu?+與過量1作用，生成難溶性的CuI沉淀和b，其反映式為：2Cu>++=2Cui1+I2生成的L用Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉溶液為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失即為終點。反映式為：[2十2s203、=21+SA?一由于Cui沉淀表面吸附L致使分析結(jié)果偏低，為此，可在大部分L被Na2s2O3溶液滴定后,溶液由棕色變?yōu)闇\黃色時，加入KSCN,使CuI(K“=2.1xlO-i2)沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(Kp=4.8x1015)沉淀，把吸附的碘釋放出來，從而提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。Cui+SCN-=CUSCNJ+r根據(jù)Na2s標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及消耗的體積計算出試樣中銅的含量。0|c(Na2s20,)W(Na2s2O3)M(Cu)…Cu/o—xIOU叫xlOOO為了防止r的氧化(cd+催化此反映)，反映不能在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行。由于ciP+的水解及b易被堿分解，反映也不能在堿性溶液中進(jìn)行。一般控制溶液pH3?4弱酸介質(zhì)中進(jìn)行。三、重要儀器設(shè)備及試劑儀器：電爐，燒杯，100ml容量瓶，膠頭滴管，量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗,吸濾瓶，抽濾泵，分析天平，藥匙，細(xì)口瓶，錐形瓶。試劑:阿司匹林(s),NaOH(s)，鄰苯二甲酸氫鉀(s),酚酸，無水乙醇，五水硫酸銅，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,3mol/L硫酸溶液,6m。1/L鹽酸溶液，碘酸鉀(s),碘化鉀⑸，硫鼠化鉀(s),0.5%淀粉溶液。四、實驗環(huán)節(jié)

1.阿司匹林銅的制備1.阿司匹林銅的制備1.阿司匹林銅的制備環(huán)節(jié)一：稱取阿司匹林4.50g,加入250mL的燒杯中I_”加入95%乙醇一一一今加25mL,此時不溶解一---9稱取NaOH1.阿司匹林銅的制備環(huán)節(jié)一：稱取阿司匹林4.50g,加入250mL的燒杯中I_”加入95%乙醇一一一今加20mL蒸儲水溶解成溶液20mL蒸儲水溶解成溶液慟3J,并冷卻至室溫------9將NaOH20mL蒸儲水溶解成溶液匹林的乙醇溶液中，邊加邊攪拌，至阿司匹林所有溶解環(huán)節(jié)二：稱取五水硫酸銅環(huán)節(jié)二：稱取五水硫酸銅2.76g【環(huán)節(jié)二：稱取五水硫酸銅2.76g【口入環(huán)節(jié)二：稱取五水硫酸銅2.76g【入100ml蒸儲水，攪拌溶解入100ml蒸儲水，攪拌溶解--今將硫酸銅溶液用滴管滴加到阿司匹林鈉溶液，加入另一250mL的燒杯中I多L---入100ml蒸儲水，攪拌溶解--今將硫酸銅溶液用滴管滴加到阿司匹林鈉溶液中,1沉淀自然晾干，即得阿司匹林銅亮藍(lán)色結(jié)晶粉末。中,1沉淀自然晾干，即得阿司匹林銅亮藍(lán)色結(jié)晶粉末。,邊加邊攪拌，加完連續(xù)攪拌10分鐘,生成阿司匹林銅沉淀-----—?水浴加熱，控制溫度15-20攝氏度，連續(xù)攪拌10min----T生成阿司匹林銅沉淀一…T抽濾沉淀，先用蒸儲水洗3遍、再用10mL無水乙醇分3次洗沉淀2.阿司匹林銅中銅含量的測定環(huán)節(jié)環(huán)節(jié)I稱取l^g阿司匹林銅環(huán)節(jié)I環(huán)節(jié)I稱取l^g阿司匹林銅—―-■＞加入到250mL的錐形瓶-好加5mL3mol/LH2son蒸儲水30mL——一~＞加熱煮沸3min-＞充足反映后，加蒸儲水15mL,搖勻一一--T冷卻到室溫------今加入1.5gKI，搖勻邕環(huán)節(jié)二用0.1mol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變淺黃色一一--今加入100g/疊LKSCN試劑10mL,并加入2mL0.5%淀粉溶液-繼續(xù)用0.lmol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為終點（10S內(nèi)不返回藍(lán)色）----9記錄消耗的Na2s2。3溶液體積一-一---平行滴定三次，計算產(chǎn)品中銅的含量。五、實驗數(shù)據(jù)及解決表格錯誤!不能識別的開關(guān)參數(shù)。NaOH用量對阿司匹林銅制備的影響（25.4℃）序號1234MNaOH，g0.8()0.901.001.10ni同司匹林,g4.504.504.514.50m五水魂殿銅,g2.762.762.762.76m阿司也林?，g2.343.642.813.64產(chǎn)率/%44.469.053.269.0

色澤天藍(lán)色亮藍(lán)色天藍(lán)色亮藍(lán)色結(jié)晶情況粉末狀粉末狀粉末狀粉末狀純度99.76102.31101.68110.97表格錯誤!不能識別的開關(guān)參數(shù)。阿司匹林銅中銅含量的測定'''''--12阿司匹林銅質(zhì)量/g0.80040.7993硫代硫酸鈉初讀數(shù)/mL0.150.39硫代硫酸鈉終讀數(shù)/mL18.6018.78V（硫代硫酸鈉）/mL18.4518.39硫代硫酸鈉濃度/（mol*L"）0.1047計算公式c(Na.S,O,)-K(Na,S2O,)-M(Cu)Cu%=—~**3-~~**3-——-~-xlOO%.ni5x1000銅含量/%15.4515.42平均值/%15.43絕對偏差/%0.02-0.01相對平均偏差/%0.09六、結(jié)論及分析（1）由實驗數(shù)據(jù)得，阿司匹林銅的產(chǎn)率不高，可見有機(jī)反映不同于無機(jī)，反映復(fù)雜，副反映較多，嚴(yán)重影響產(chǎn)率。（2）氫僦化鈉用量會影響阿司匹林銅的產(chǎn)量和純度。NaOH用量為0.90g和1.10g的產(chǎn)率比較高，但1.0g產(chǎn)率反而不高。一般來說，通過條件實驗，可擬定NaOH用量對阿司匹林銅的產(chǎn)量和純度的影響應(yīng)類似一條鐘形曲線，存在最適NaOH用量。也許用量為1.00g的同學(xué)存在操作失誤導(dǎo)致結(jié)果偏低，也也許0.90g和1.10g同學(xué)操作失誤導(dǎo)致結(jié)果偏高，但可以肯定氫氧化鈉用量的確會影響阿司匹林銅產(chǎn)率，這說明NaOH的量并非越多越好。乙酰水楊酸在氫氧化鈉的介質(zhì)中很易水解成水楊酸，溫度高，水解更快，反映液放置的時間越長，水解限度越大，因而NaOH用量增長反而會導(dǎo)致產(chǎn)率的下降。（3）阿司匹林銅含量的測定結(jié)果顯示純度大于100%,存在明顯錯誤。通過度析實驗過程和實驗原理，也許的因素有以下幾個方面：一、硫酸銅過量導(dǎo)致結(jié)晶時，晶體表面或內(nèi)部附著了少最硫酸銅，洗滌時沒有完全洗凈帶入了銅，導(dǎo)致最后銅含量測定結(jié)果偏大；二、阿司匹林銅中銅含量測定實驗時，滴定終點很難把握好，導(dǎo)致滴定過量，出現(xiàn)誤差;三、反映也許形成了Cu一配位產(chǎn)物七、實驗改善與建議在攪拌過程中溶液中的碘易被空氣中的氧氣反映導(dǎo)致硫代硫酸鈉滴定用最偏少,進(jìn)而導(dǎo)致滴定結(jié)果偏低,可在實驗時使用碘懸瓶酸化時使用硫酸而不用鹽酸，是由于C1一】與Cu?*易形成配離子形成實驗干擾。試劑稱取時可以使用分析天平，并且使用差減法,減少試劑在稱量過程中與空氣的反映，減小試劑變質(zhì)引起的誤差。碘量法適合在低溫中?25攝氏度）進(jìn)行作為探究性實驗,應(yīng)更加注重學(xué)生在實驗過程中對實驗中誤差及反?，F(xiàn)象的思考，而不是實驗是否符合常理。八、思考題1、阿司匹林與氫氧化鈉反映時為什么在較低溫度下進(jìn)行，且過程快點更好？答：乙酰水楊酸在氫氧化鈉的介質(zhì)中很易水解成水楊酸,溫度高，水解更快，反映液放置的時間越長，水解限度越大。2、那些因素引起產(chǎn)率的差異，如何提高產(chǎn)率？答：乙酰水楊酸在氫氧化鈉的介質(zhì)中很易水解成水楊酸，溫度高，水解更快，反映液放置的時間越長，水解限度越大。阿司匹林的中和反映盡量在低溫下快速進(jìn)行。阿司匹林銅的形成時，反映的時間太短，轉(zhuǎn)化不好，產(chǎn)率低，雜質(zhì)含量高,所以阿司匹林銅生成時攪拌的時間要適當(dāng)長。3、測定銅含量時，采用了那些措施來提高測定的準(zhǔn)確度？答：（1）加入過量的KI（配位劑、沉淀劑、還原劑）；（2）由于Cui沉淀強(qiáng)烈地吸附卜，使測定結(jié)果偏低。加入KSCN,使Cui轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀：Cul+SCNCuSCN+「但KSCN只能在接近終點時加入，否則SCN一可直接還原Cu2+而使結(jié)果偏低；5.為防止Cu2+水解,必須在H2sCh溶液中進(jìn)行（PH值在3~4之間），不能用HC1,Cu2+易與cr形成配位化合物4、間接碘量法誤差的重要來源及減免方法？答：（1）重要來源：I2的揮發(fā)和「的氧化。（2）減免的方法：防止碘的揮發(fā)：a.加入過量的KI,使用碘量瓶;b.滴定期不要劇烈的搖動。防止碘離子的氧化：由于光照和酸度的提高會加快氧化的速度，因而:a.反映時避光b.滴定前控制好酸度。5.間接碘量法滴定期，溶液必須控制在中性或弱酸性進(jìn)行，為什么？答：必須控制在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行的因素：在堿性溶液中SO3。+41+10OH-|網(wǎng)-J2SO4-+81-+5H2O在強(qiáng)酸性溶液中：S2O3+4H-I—儂"SO?+S1+H2O九、學(xué)生感言注：刪除線表達(dá)內(nèi)容可看可不看據(jù)我所了解到，本次阿司匹林銅及其相關(guān)實驗以電子版形式上交是第一次嘗試，至少是對?課程內(nèi)容的一次創(chuàng)新。同樣，作為學(xué)生，我也傾向于對實驗自身原理的思考，希望能“創(chuàng)新性”發(fā)現(xiàn)一弊實驗中存在的問題，哪怕這是由于人為過失所引起的過失誤差。實驗中印象較深的應(yīng)當(dāng)是實驗前以學(xué)生講解的形式介紹下實驗儀器的使用方法。但也許“聽者無意，說者有心“，無論我們講的如何，臺下如何反映平平，但這項形式自身是給我們這些“主講老師”一個挑戰(zhàn)。我們需要在課后以小組形式討論下如何上臺“講課”。這能留給學(xué)生廣闊的思維空間，讓學(xué)生積極參與、樂于探討、勒于動手、大膽創(chuàng)新7培養(yǎng)學(xué)生收集信息和解決信息的能力，鼓勵學(xué)生積極開展自評和互評7通過協(xié)商達(dá)成評價結(jié)果，充足發(fā)揮學(xué)生的主體作用，使學(xué)生的內(nèi)在潛能得以發(fā)掘，真正體現(xiàn)由以個人和小組間進(jìn)行了互相啟發(fā)的活動，學(xué)牛.人人參與，對學(xué)生.之間提出的觀點和突臉結(jié)果進(jìn)存交流小心會力解決問當(dāng)然，簡樸得來說，我是比較享受上臺給同學(xué)們講課的一個過程，涉及前期準(zhǔn)備。（雖然那次臨近考試周，我自己本沒行太多準(zhǔn)備）為什么要提到與阿司匹林銅亳無關(guān)系的課前討論呢，其實很重要的因素是我覺得大化G實驗照著書來做的話，內(nèi)容相對簡樸^大部分都是前人留下的經(jīng)驗，涉及試劑的用量，各種經(jīng)驗公式?？紤]到課程時間有限，不也許讓同學(xué)們從“無”中完畢一次完整的實驗，但也可以鼓勵同學(xué)用無機(jī)化學(xué)的知識對書上