標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 29694-2013 是一項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn),其主要目的是規(guī)定了在動(dòng)物源性食品中同時(shí)檢測13種磺胺類藥物殘留的高效液相色譜法(HPLC)。這一標(biāo)準(zhǔn)旨在確保食品中磺胺類藥物殘留量符合安全要求,保護(hù)公眾健康,防止因食品中過量磺胺類藥物導(dǎo)致的潛在危害。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽肉及其內(nèi)臟、水產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物多殘留的測定。這些磺胺類藥物包括但不限于磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹噁啉等13種常見藥物。
檢測方法
-
高效液相色譜法(HPLC):這是一種廣泛應(yīng)用的分離分析技術(shù),能有效分離并定量檢測樣品中的磺胺類藥物殘留。通過樣品的提取、凈化、濃縮等預(yù)處理步驟后,利用HPLC儀器對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分離和檢測。
-
檢測限與定量限:標(biāo)準(zhǔn)中明確了每種磺胺類藥物的最低檢測限和定量限,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度,即使在很低濃度下也能發(fā)現(xiàn)藥物殘留。
樣品處理
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了樣品前處理的具體步驟,包括但不限于:
- 提取:采用適宜的溶劑從食品樣本中提取磺胺類藥物。
- 凈化:通過固相萃取或其他凈化手段去除樣品中的雜質(zhì),提高檢測的準(zhǔn)確性。
- 濃縮:對(duì)提取物進(jìn)行濃縮,以便于后續(xù)的色譜分析。
質(zhì)量控制
- 空白試驗(yàn):確保實(shí)驗(yàn)過程中無污染。
- 回收率試驗(yàn):通過添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品到樣品中,評(píng)估方法的準(zhǔn)確度和精密度。
- 重復(fù)性與再現(xiàn)性:規(guī)定了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。
結(jié)果判定
根據(jù)測定結(jié)果與規(guī)定的最大殘留限量(MRLs)比較,判斷食品中磺胺類藥物殘留是否超標(biāo)。若殘留量超過最大殘留限量,則認(rèn)為該食品不符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)。
法律依據(jù)
該標(biāo)準(zhǔn)為強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn),食品生產(chǎn)、加工、銷售及監(jiān)管部門需按照此標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,以保障上市銷售的動(dòng)物源性食品安全可靠,符合國家對(duì)磺胺類藥物殘留的管理要求。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-09-16 頒布
- 2014-01-01 實(shí)施
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文檔簡介
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB29694—2013
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
動(dòng)物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的
測定高效液相色譜法
2013-09-16發(fā)布2014-01-01實(shí)施
中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)
GB29694—2013
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
動(dòng)物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的
測定高效液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物性食品中磺胺類藥物殘留量檢測的制樣和高效液相色譜測定方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬和雞的肌肉和肝臟組織中的磺胺醋?;前愤拎せ前愤蚧前芳谆奏せ前范?/p>
、、、、
甲基嘧啶磺胺甲氧噠嗪苯?;前坊前烽g甲氧嘧啶磺胺氯噠嗪磺胺甲唑磺胺異唑磺胺二甲
、、、、、、、
氧噠嗪和磺胺吡唑單個(gè)或多個(gè)藥物殘留量的檢測
。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
3原理
試料中殘留的磺胺類藥物用乙酸乙酯提取鹽酸溶液轉(zhuǎn)換溶劑正己烷除脂柱
,,0.1mol/L,,MCX
凈化高效液相色譜紫外檢測法測定外標(biāo)法定量
,-,。
4試劑和材料
以下所用試劑除特殊注明外均為分析純?cè)噭┧疄榉弦?guī)定的一級(jí)水
,,GB/T6682。
41磺胺醋酰磺胺吡啶磺胺甲氧噠嗪苯?;前坊前烽g甲氧嘧啶磺胺氯噠嗪磺胺甲唑磺胺異
.、、、、、、、
唑磺胺二甲氧噠嗪磺胺吡唑?qū)φ掌泛炕前愤蚧前芳谆奏せ前范谆奏ず?/p>
、、:≥99%;、、:
≥98%。
42乙酸乙酯色譜純
.:。
43乙腈色譜純
.:。
44甲醇色譜純
.:。
45鹽酸
.。
46正己烷
.。
47甲酸色譜純
.:。
48氨水
.。
49柱或相當(dāng)者
.MCX:60mg/3mL,。
410甲酸溶液取甲酸用水溶解并稀釋至
.0.1%:1mL,1000mL。
411甲酸乙腈溶液取甲酸用乙腈溶解并稀釋至
.0.1%:0.1%830mL,1000mL。
412洗脫液取氨水用甲醇溶解并稀釋至
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