標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 29695-2013 是一項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱(chēng)為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素多殘留的測(cè)定 高效液相色譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)來(lái)測(cè)定水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素兩種抗生素類(lèi)藥物殘留量的方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
-
適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于淡水魚(yú)、海水魚(yú)以及貝類(lèi)等多種水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素殘留量的檢測(cè)。這兩種藥物常用于水產(chǎn)養(yǎng)殖中預(yù)防和治療寄生蟲(chóng)病,但其殘留可能對(duì)人類(lèi)健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)。
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原理:樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化、濃縮等預(yù)處理步驟后,利用高效液相色譜儀分離樣品中的阿維菌素和伊維菌素,并通過(guò)紫外檢測(cè)器進(jìn)行定量分析。該方法基于這兩種藥物在特定條件下于色譜柱上的保留時(shí)間和吸收光譜特性進(jìn)行定性和定量。
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試劑與材料:標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其純度要求,確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
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儀器設(shè)備:明確了高效液相色譜系統(tǒng)應(yīng)滿足的基本配置和技術(shù)參數(shù),包括泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、色譜柱、紫外檢測(cè)器等關(guān)鍵部件的要求。
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樣品處理:詳細(xì)描述了從采集樣品到最終可用于分析的試樣制備的全過(guò)程,包括具體的提取溶劑選擇、提取方式、凈化步驟(如固相萃取SPE)及濃縮條件等,以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)化合物。
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測(cè)定步驟:提供了詳細(xì)的高效液相色譜分析條件,包括流動(dòng)相組成、流速、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)以及運(yùn)行時(shí)間等,確保分析方法的靈敏度和專(zhuān)屬性。
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計(jì)算與結(jié)果表示:說(shuō)明了根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量計(jì)算的方法,以及如何報(bào)告檢測(cè)結(jié)果,包括檢出限、定量限、回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等性能指標(biāo)。
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質(zhì)量控制:強(qiáng)調(diào)了在測(cè)定過(guò)程中實(shí)施質(zhì)量控制的重要性,包括空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)等,以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和精密度。
該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于監(jiān)管部門(mén)、檢測(cè)機(jī)構(gòu)及生產(chǎn)加工企業(yè)科學(xué)、有效地監(jiān)控水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素的殘留情況,保障消費(fèi)者食品安全。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-09-16 頒布
- 2014-01-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB29695—2013
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素多
殘留的測(cè)定高效液相色譜法
2013-09-16發(fā)布2014-01-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)
中華人民共和國(guó)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素多
殘留的測(cè)定高效液相色譜法
GB29695—2013
*
中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)
2(100013)
北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)
16(100045)
網(wǎng)址
:
服務(wù)熱線
:400-168-0010
年月第一版
20143
*
書(shū)號(hào)
:155066·1-48355
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GB29695—2013
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素多
殘留的測(cè)定高效液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素殘留量的制樣和高效液相色譜測(cè)定方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚(yú)的可食性組織中阿維菌素和伊維菌素殘留量的檢測(cè)
。
2規(guī)范性引用文件
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。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
3原理
試料中殘留的阿維菌素和伊維菌素用乙腈提取正己烷除脂堿性氧化鋁柱凈化N甲基咪唑和
,,,,-
三氟乙酸酐衍生化高效液相色譜熒光法測(cè)定外標(biāo)法定量
,-,。
4試劑與材料
以下所用的試劑除特別注明外均為分析純?cè)噭┧疄榉弦?guī)定的一級(jí)水
,;GB/T6682。
41阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品含量伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品含量
.:B1a≥94%。:B1a≥92%。
42乙腈色譜純
.:。
43甲醇色譜純
.:。
44正己烷
.。
45三氟乙酸酐
.。
46N甲基咪唑
.-。
47冰乙酸優(yōu)級(jí)純
.:。
48無(wú)水硫酸鈉烘干燥器中冷卻備用
.:650℃4h,。
49堿性氧化鋁固相萃取柱或相當(dāng)者
.:1g/3mL,。
410衍生化試劑取N甲基咪唑乙腈混勻現(xiàn)配現(xiàn)用
.A:-1mL、1mL,,。
411衍生化試劑取三氟乙酸酐乙腈混勻現(xiàn)配現(xiàn)用
.B:1mL、2mL,,。
412乙酸溶液取冰乙酸用水溶解并稀釋至
.0.4%:0.4mL,100mL。
413阿維菌素和伊維菌素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液精密稱(chēng)取阿維菌素和伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品各
.100μg/mL:
于量瓶中用甲醇溶解并稀釋至刻度配制成濃度為的阿維菌素和伊維菌
10mg,100mL,,100μg/mL
素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液以下保存有效期個(gè)月
。-18℃,6。
414阿維菌素和伊維菌素混合標(biāo)準(zhǔn)工作液精密量取
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