研究生實驗操作基本實驗技能

1、試樣的截取截取部位取決于檢驗的目的與要求：觀察高溫力學(xué)試樣斷裂部位的組織(如高溫拉伸、蠕變或疲勞實驗)，應(yīng)該在斷裂處和遠離斷裂處分別取樣，進行分析對比。不同鑄造工藝的鑄態(tài)試樣，由于從心部到邊部的冷卻速度不同，應(yīng)該從邊部到心部同時取樣觀察，了解合金的偏析程度和結(jié)晶組織變化。軋制組織應(yīng)同時截取橫向及縱向試樣。橫向試樣垂直軋制方向截取，主要研究表層缺陷(如脫碳折疊等)及非金屬夾雜物的分布；縱向試樣平行軋制方向截取，主要研究非金屬夾雜物的形狀、種類，以及晶粒的拉長程度估計變形程度及軋制工藝情況。切取試樣的注意事項：對于較軟的鋼材與有色金屬應(yīng)避免受力而造成壓縮、拉伸或扭曲等。防止切割生熱而造成相變或晶粒長大。切割工具：手鋸、鋸床、砂輪片切割機、顯微切片機(microtome)、線切割機等試樣尺寸：根據(jù)研究目的而定一般為12mm×12mm×12mm或Ф12mm×12mm觀察面的磨平：對于硬質(zhì)合金可以采用砂輪或銼刀磨平。對于較軟的金屬材料用細銼刀銼平，不得用砂輪磨平；對于硬度小于HV150的金屬材料采用帶有硬質(zhì)合金或金剛石刀片的纖維切片機切割。對于金屬材料表面層(如表面鍍層、氮化層)組織的觀察，由于表面層極薄(幾個微米)，采用斜面磨削法萊擴大表層觀察范圍。試樣的鑲嵌：熱壓鑲嵌：材料電木粉、鄰苯二甲酸二丙稀和異丁烯酸甲酯等電木粉：加熱溫度135-170℃壓力175-295kg/cm2試樣尺寸：Ф25×15mm(b)澆注鑲嵌：適于不能加熱、加壓的軟試樣，大的形狀復(fù)雜或多孔性試樣，可以冷鑲，也可熱鑲，需要加硬化劑。冷鑲樹脂有：聚酯樹脂，丙烯樹脂和環(huán)氧樹脂等；固化劑用胺類?；旌虾玫臉渲舸娣旁诹愣纫韵碌脑O(shè)備中，可儲放幾周而不固化。常用的幾種澆注鑲嵌塑料的配方見表1表1常用的澆注鑲嵌塑料配方序號原料名稱用量(g)固化時間(h)備注1618環(huán)氧樹脂鄰苯二甲酸二酊脂二乙烯三胺(或乙二胺)1001510室溫：24h60℃：4-6h鑲嵌較軟或中等硬度的金屬2618環(huán)氧樹脂鄰苯二甲酸二酊脂二乙醇胺1001512-14室溫：24h120℃：10h150℃：4-6h固化溫度較高，收縮小，適宜鑲嵌形狀復(fù)雜的小孔和裂紋試樣36101環(huán)氧樹脂鄰苯二甲酸二酊脂間苯二胺碳化硅粉或氧化鋁粉(粒度40μ)1001515適量室溫：24h80℃：6-8h鑲嵌硬度高的式樣或氮化層試樣。填充料的微粉可根據(jù)需要調(diào)整比例磨光步驟最細拋光細磨細磨或初磨(<500μm)拋光步驟最細拋光或最終拋光細拋光粗拋光或預(yù)先拋光浮石硅藻土SnO2MgOFe2O3Cr2O3混合剛玉表2金相磨光和拋光用磨料應(yīng)用范圍磨光步驟最細拋光細磨細磨或初磨(<500μm)拋光步驟最細拋光或最終拋光細拋光粗拋光或預(yù)先拋光天然剛玉人造剛玉BeOAl2O3SiCB4C金剛石表2金相磨光和拋光用磨料應(yīng)用范圍（續(xù)表）機械拋光拋光織物較硬的材料如鋼鐵一般粗拋用帆布、呢綸或無毛呢絨等，細拋用短毛細軟呢絨或氈呢等軟的金屬和合金用短毛呢絨粗拋；用絲絨細拋；最終精拋采用麂皮手拋新的拋光織物在使用前放入水中煮沸10-30min使之脫脂軟化，再用肥皂洗凈。每次使用前要清洗干凈。精拋時試片壓力要小，并不斷傳動試樣，以避免曳尾。氧化鎂粉在濕空氣和水中會緩慢發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氫氧化鎂和碳酸鎂而失去拋光作用，所以使用時采用蒸餾水或去離子水臨時配制呈糊狀。拋光結(jié)束后，拋光織物應(yīng)進入在1%HCl水溶液中1min，然后漂洗干凈待用。電解拋光圖1典型的電解拋光曲線(1)AB段電流隨電壓增加而上升，電壓較低，不足以形成一層穩(wěn)定的薄膜，只有電解浸蝕現(xiàn)象。

(2)BC段試樣表面形成一層反應(yīng)產(chǎn)物的薄膜

(3)CD段電壓升高，薄膜變厚，相應(yīng)的電阻增加，電流保持不變，正常的電解拋光范圍。

(4)DE段放出氧氣，由于氧氣的形成，導(dǎo)致試樣表面點蝕。

CD越寬越有利于電解拋光，DE段大多用于工業(yè)生產(chǎn)(陽極光亮法)電解拋光的優(yōu)點：無變形層和擾亂層，組織清晰，真實。拋光速度快，僅數(shù)秒至數(shù)分鐘即可。特別適合鋁、銅及其合金等機械拋光較困難的金屬試樣，可獲得較好的拋光效果，同時能顯示組織的電解浸蝕作用。設(shè)備簡單，一臺直流穩(wěn)壓電源即可。電解拋光前，試樣經(jīng)細磨和粗拋去除磨痕后，再進行電解拋光，效果較好，可避免蝕坑的產(chǎn)生。電解拋光液的種類很多，應(yīng)根據(jù)合金類型而定，歸納起來有冷態(tài)和熱態(tài)兩類，但常用的以冷態(tài)為多(<50℃)。對于高硅、化學(xué)成分不均勻和偏析的鑄造合金，易產(chǎn)生浮雕和局部浸蝕，可采用乙二醇、甘油等緩釋劑萊改善腐蝕條件。影響電解拋光的因素有電解液成分、電流密度、電壓和拋光時間等。當(dāng)試樣已知，電解液選定后，電解拋光的效果主要取決于電流密度、電解液溫度和拋光時間三個因素，尤其電流密度最關(guān)鍵。若電流密度小，則拋光速度慢，同時產(chǎn)生浸蝕現(xiàn)象，當(dāng)電流密度過高時，將產(chǎn)生小氣泡聚集在拋光面上，導(dǎo)致蝕坑的出現(xiàn)。由于材料差異，根據(jù)有關(guān)手冊中給出的電解液成分及電解規(guī)范進行拋光效果不穩(wěn)定，這時最好在所選擇的電解液中測定電壓-電流密度曲線，確定最佳的拋光電壓和電流密度。電解拋光的陰極材料常用的有不銹鋼板和鉛板，實驗前觀察陰極表面，若表面沉積過多，應(yīng)進行打磨去掉表面沉積層。表3鋁及鋁合金常用電解拋光液成分及工藝參數(shù)序號電解液成分電解拋光或浸蝕工藝參數(shù)用途電壓V電流密度(A/cm2)溫度℃時間s1高氯酸25(10)mL無水乙醇75(90)mL40(25-60)—室溫(<40)15(6-35)適于鑄造Al-Cu和Al-Si合金外的多種合金電解拋光2正磷酸817mL硫酸134mL鉻酸40mL20—7520電解拋光10—7512電解浸蝕續(xù)表3序號電解液成分電解拋光或浸蝕工藝參數(shù)用途電壓V電流密度(A/cm2)溫度℃時間s3磷酸60mL酒精380mL水250mL50-600.3542-454-6適于Al-Mg合金電解拋光4氟硼酸4-5mL水200mL200.2室溫40-80電解浸蝕，偏光觀察5冰醋酸10份高氯酸1份15—室溫5電解拋光，陰極為不銹鋼，陰陽極間距為17-20mm鋁及其合金可分為三組:(1)高純鋁及含有微量合金元素的鋁合金，這組材料很軟，特別是在退火狀態(tài)下；(2)含合金元素較高，在熱處理條件下使用，硬度較高，即使在退火狀態(tài)下，也具有中等硬度；(3)含合金元素高，包含有較大體積的金屬間化合物主要介紹第一組材料金相試樣的制備過程：(a)SiC砂紙濕磨到粒度600#；(b)用金剛石研磨膏(粒度：7μm、3μm和13μm，必要時可用0.25μm)在短毛細軟呢絨上拋光；(c)用120mL熱蒸餾水，20mL5%酒石酸銨水溶液加1克氧化鎂制成懸浮液拋光1-5分鐘。懸浮液在使用前應(yīng)該用棉紗布過濾。含銅的試樣與不含銅的試樣不應(yīng)該在同一拋光織物上拋光，以避免發(fā)生黑色沉淀。用電解拋光時，最好先用7μm的金剛石研磨膏粗拋光。組織的顯示分為化學(xué)浸蝕法、電化學(xué)浸蝕法、恒電位深腐蝕法和薄膜干涉顯示法等。其中，最常用的是化學(xué)浸蝕法。化學(xué)浸蝕法顯示鋁及其合金組織的常用浸蝕劑，除了稀釋的氫氟酸或氫氧化鈉水溶液外，還有鹽酸、硝酸和硫酸等溶液。浸蝕劑的濃度和浸蝕時間對相的浸蝕程度和色澤有很大影響。陽極覆膜法是指將拋光后的金相試樣進行陽極氧化處理，使試樣表面覆蓋一層氧化膜，由于晶粒位向不同，所以在晶粒表面形成的氧化膜的厚度也不一樣，而且其結(jié)構(gòu)與位向?qū)?yīng)于基體晶粒位向。因此，利用氧化膜各向異性特點，在顯微鏡偏振光下觀察，不同厚度氧化膜的經(jīng)歷位向?qū)ζ窆夥瓷涞某潭炔灰恢?，就能觀察到許多色彩不同的晶粒區(qū)域。陽極覆膜裝置和電解拋光裝置相同。電壓不易過大，以防止已生成氧化膜擊穿破壞覆膜層的完整性。陽極覆膜時的電解液溫度也不易過高，一般應(yīng)控制在20-25℃范圍內(nèi)。覆膜時也可采用疊加覆膜法，即每次覆膜10-60s，共2-4次，累計時間為1-4min，可提高顯示晶粒組織的清晰度，試樣經(jīng)腹膜后應(yīng)及時進行偏振光觀察，若放置時間過長會影響清晰度?；旌纤崴芤航g電解拋光并陽極覆膜偏振光下組織低倍組織試樣制備與顯示方法試樣選取園鑄錠試樣應(yīng)先切除頭尾規(guī)定長度后，沿兩端橫向截取25mm左右厚檢查鑄錠氧化膜應(yīng)在鑄錠尾部截取50×50×150mm，并將其墩成厚度為30mm的試樣擠壓制品試樣在擠壓尾部沿橫向截取30mm厚檢查粗晶環(huán)的低倍試樣是淬火態(tài)檢查板材分層，在板材后端沿橫向剪切30mm寬的條狀試樣，然后沿縱向切成幾段檢查試樣浸蝕1）堿蝕鋁及鋁合金鑄錠的低倍試樣浸蝕方法見表1鋁及鋁合金加工制品低倍組織堿蝕方法見表2檢查焊縫及氧化膜的試樣可用表2中的浸蝕劑，但浸蝕時間相應(yīng)增加1到2倍2）酸洗試樣經(jīng)堿液浸蝕后，應(yīng)迅速用自來水沖洗，然后放入20-30%的HNO3水溶液中進行光洗，除去黑色的堿蝕產(chǎn)物，隨后用自來水沖洗干凈。合金牌號NaOH溶液濃度g/LNaOH溶液溫度℃浸蝕時間min5A02(LF2)、5A02(LF2)5083(LF4)、5A05(LF5)5A06(LF6)、5B05(LF10)5A12(LF12)、50523003、3A21(LF21)6A02(LD2)、5056(LF5-1)80-120室溫20-302217、2A01(LY1)2A02(LY2)、2A04(LY4)2A06(LY6)、2B11(LY8)2B12(LY9)、20172024、2A10(LY10)80-120室溫3-8表1鋁及鋁合金鑄錠低倍浸蝕劑合金牌號NaOH溶液濃度g/LNaOH溶液溫度℃浸蝕時間min2A11(LY11)、2A12(LY12)2A13(LY13)、2A14(LY14)2A16(LY16)、2A17(LY17)7A03(LC3)、7A04(LC4)7A05(曾用705)、70757A09(LC9)、7A10(LC10)2A80(LD8)、40326061(LD30)、6063(LD31)80-120室溫3-8續(xù)表1鋁及鋁合金鑄錠低倍低倍浸蝕劑合金牌號NaOH溶液濃度g/LNaOH溶液溫度℃浸蝕時間min純鋁150-250室溫25-303A21(LF21)、5A05(LF5)3003、5052150-250室溫25-306A02(LD2)、5A03(LF3)5A05(LF5)、5A06(LF6)2A50(LD5)、2A80(LD8)2A02(LY2)、5060(LF5-1)150-250室溫15-252A11(LY11)、2A12(LY12)2A16(LY16)、2A17(LY17)7A04(LC4)、7A09(LC