標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 5009.283-2021是一項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中偶氮甲酰胺的測定》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在各類食品中測定偶氮甲酰胺含量的方法、原理、試劑與材料、儀器設(shè)備、樣品處理、測定步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度要求等內(nèi)容,旨在為食品檢測機(jī)構(gòu)和相關(guān)企業(yè)提供統(tǒng)一、科學(xué)的檢測方法,以確保食品中偶氮甲酰胺殘留量的準(zhǔn)確監(jiān)測和控制,保障公眾健康安全。
標(biāo)準(zhǔn)核心內(nèi)容包括:
-
適用范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于哪些類型的食品,通常覆蓋了可能添加或在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生偶氮甲酰胺的各種食品類別。
-
原理:概述了檢測偶氮甲酰胺所依據(jù)的化學(xué)或物理原理,例如使用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)等現(xiàn)代分析技術(shù),通過樣品的提取、凈化、衍生化等預(yù)處理步驟后進(jìn)行定性和定量分析。
-
試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求,確保實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
-
儀器設(shè)備:列舉了完成檢測所需的儀器設(shè)備,如高效液相色譜儀、質(zhì)譜儀等,并對儀器的基本配置和性能參數(shù)提出了要求。
-
樣品處理:提供了詳細(xì)的樣品采集、保存、前處理方法,包括粉碎、溶解、提取、凈化等步驟,確保目標(biāo)化合物從復(fù)雜基質(zhì)中有效分離并富集。
-
測定步驟:具體描述了從樣品制備到數(shù)據(jù)分析的每一步操作流程,包括標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立、樣品測定、數(shù)據(jù)處理等。
-
結(jié)果計(jì)算與表達(dá):說明了如何根據(jù)測定數(shù)據(jù)計(jì)算樣品中偶氮甲酰胺的實(shí)際含量,以及結(jié)果的表示方式。
-
精密度與準(zhǔn)確度:規(guī)定了方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,即在相同條件下多次測定的允許偏差范圍,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。
-
注意事項(xiàng):可能包含一些關(guān)鍵操作點(diǎn)的提醒,以避免檢測過程中的常見錯(cuò)誤和干擾因素影響結(jié)果。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2021-09-07 頒布
- 2022-03-07 實(shí)施
文檔簡介
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB5009283—2021
.
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中偶氮甲酰胺的測定
2021-09-07發(fā)布2022-03-07實(shí)施
中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會發(fā)布
國家市場監(jiān)督管理總局
GB5009283—2021
.
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中偶氮甲酰胺的測定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中偶氮甲酰胺的液相色譜測定方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥粉中偶氮甲酰胺的測定
。
2原理
試樣用NN二甲基甲酰胺溶液提取離心用三苯基膦衍生衍生液經(jīng)液相色譜測定外標(biāo)法
,-,,,,
定量
。
3試劑和材料
警示———三苯基膦和NN-二甲基甲酰胺操作時(shí)應(yīng)避免接觸皮膚和眼睛在通風(fēng)環(huán)境中操作
,,。
除非另有說明本方法所有試劑均為分析純水為規(guī)定的一級水
,,GB/T6682。
31試劑
.
311甲醇色譜純
..(CH4O):。
312NN二甲基甲酰胺
..,-(C3H7NO)。
313無水硫酸鎂
..(MgSO4)。
314三苯基膦
..(C18H15P)。
32試劑配制
.
三苯基膦衍生溶液準(zhǔn)確稱取三苯基膦用NN二甲基甲酰胺溶解并定容至配制
:100mg,,-10mL,
成濃度為的衍生溶液存放于避光處備用臨用前配制
10.0mg/mL,。。
33標(biāo)準(zhǔn)品
.
偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品純度或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書
(C2H4N4O2,CAS:123-77-3),>97%。
的標(biāo)準(zhǔn)品
。
34標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
.
341標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液準(zhǔn)確稱取偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品精確至用NN二甲基甲酰胺溶解
..:50mg(0.1mg),,-
并定容至混勻配制成濃度為的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液將溶液轉(zhuǎn)移至棕色玻璃容器中
500mL,,100μg/mL,,
下避光保存?zhèn)溆糜行?/p>
-20℃,20d。
342空白基質(zhì)提取溶液使用空白小麥粉按照方法進(jìn)行試樣處理得到空白基質(zhì)提取溶液空白
..:5.2,。
小麥粉中偶氮甲酰胺的含量應(yīng)低于本方法檢出限
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