微量水分測定的相關(guān)資料

姓名：史發(fā)釗專業(yè)：控制理論與控制工程微量水分測定系統(tǒng)微量水分測定儀廣泛用于石油化工，食品糧食存儲(chǔ)，核原子能及軍事國防等領(lǐng)域。例如，工業(yè)生產(chǎn)中用-160℃深冷分離技術(shù)從原油中提取乙烯時(shí)，氣體中水分含量不得超過百萬分之一。工業(yè)中烯烴加氫制苯制造工藝中，采用-190℃的深冷分離技術(shù)提取純氫時(shí)，水分含量則必須嚴(yán)格控制在千萬分之二以下。日本三菱CA——200微量水分測定儀測量原理

根據(jù)法拉第電解定律：一定量的電流通過電解液的時(shí)候，在兩個(gè)測量電極之間會(huì)發(fā)生電解，電解生成的物質(zhì)質(zhì)量（或者摩爾數(shù)）和參與電解的電量成正比例關(guān)系。在電解槽里面的卡式試劑和注入待測的含水分樣品參與碘分子、二氧化硫的電化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)加入CH3OH和吡啶，在這兩種物質(zhì)的作用下，該氧化還原反應(yīng)會(huì)生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，在陽極消耗了碘分子，同時(shí)又有新的產(chǎn)生，從而使得該反應(yīng)能夠繼續(xù)下去，一直到樣品里面的水份全部消耗完，依據(jù)法拉第電解定律。參與電解的所消耗的電量和電解產(chǎn)生的I分子成正比。每摩爾碘分子氧化每摩爾的二氧化硫，同時(shí)需要一摩爾的水分的參與。電解槽結(jié)構(gòu)1：外殼2：測量電極3：試劑陽極室主入口4：電解電極5：干燥管6：試劑陰極室注入口7：樣品注入室8：電解區(qū)9：攪拌子

電解槽的結(jié)構(gòu)主要組成部分有滴定池體、干燥管、陰極室、陽極室、測量電極和電解電極。測量電極是由參考電極和指示電極組成，電解電極是由電解陽極和電解陰極組成。當(dāng)待測試樣注入電解池后，電解電流流過電解電極，在陽極電解出碘，對(duì)試樣中的水分進(jìn)行滴定。測量電極本身不參與滴定反應(yīng)，其作用是檢測出隨電解池中水分含量變化的極化電壓，通過反饋來控制電解電極之間電解電流的大小并指示滴定終點(diǎn)。這種分析方法的基礎(chǔ)是精密測量流過電解電極之間的電量。

主要指標(biāo)包括：

測量范圍：10μg~100mg

電解控制：最大400mA

滴定速度：2mg/min

誤差：±5μg容量滴定池容量滴定池，主要由滴定池體、雙鉑電極和自動(dòng)滴定注入器裝置構(gòu)成，滴定池內(nèi)事先裝有待測試樣，瓶頂密封裝置固定有雙鉑電極用以檢測電解池內(nèi)的極化電壓來判定水分滴定終點(diǎn)，自動(dòng)滴定注入器用于向滴定池體內(nèi)注入己知濃度的卡爾費(fèi)休試劑，整個(gè)電解池保持密封狀態(tài)。

容量法滴定池中只有一對(duì)雙鉑電極用以檢測極化電位，微處理器輸出脈沖通過驅(qū)動(dòng)電路對(duì)步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行細(xì)分控制，步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)精密注射器向反應(yīng)池中滴定己知濃度的卡爾費(fèi)休試劑，待測量電極檢測出滴定終點(diǎn)，微處理器停止輸出脈沖并計(jì)數(shù)輸出脈沖總數(shù)，可換算成步進(jìn)電機(jī)旋轉(zhuǎn)角度，該角度通過絲杠可轉(zhuǎn)化成注射泵直線行進(jìn)的距離，且該距離與步進(jìn)電機(jī)行進(jìn)速度的變化無關(guān)，該距離可換算成精密注射器注入的卡爾費(fèi)休試劑的體積，體積乘以卡爾費(fèi)休試劑的滴定系數(shù)，便可知試樣中水分的含量。系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

系統(tǒng)主要由庫倫法電解池，容量法滴定池，三對(duì)電極，兩路模擬測量電路，步進(jìn)電機(jī)細(xì)分驅(qū)動(dòng)電路和微處理器為核心的測量電路構(gòu)成。庫倫法電解池中有兩對(duì)電極，分別為電解電極和測量電極，電解電極之間可通過電解電流生成碘對(duì)試樣中的水分進(jìn)行滴定。測量電極作用是檢測出隨電解池中水分含量成正比變化的電壓信號(hào)，該電壓通過壓控電解電流源對(duì)電解電流的大小進(jìn)行控制，系統(tǒng)對(duì)電解過程中消耗的電量Q的計(jì)量通過V/F積分儀對(duì)電解電流i進(jìn)行積分實(shí)現(xiàn)。注意事項(xiàng)抑制干擾源：由于干擾源存在的不定性，在微量水分測定儀系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)中只能盡量采取一些措施減少干擾源。比如給繼電器線圈增加續(xù)流二極管，消除斷開線圈時(shí)產(chǎn)生的反電動(dòng)勢干擾;電路板上每個(gè)IC要并聯(lián)高頻電容;高頻電容的布線應(yīng)盡量短粗，連線應(yīng)靠近電源端，這樣增大了電容的等效串聯(lián)電阻;同時(shí)為減少高頻噪聲，布線時(shí)避免90度折線，折線拐