標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 10511-1989 是一項關(guān)于硝酸磷肥中總氮含量測定的方法標(biāo)準(zhǔn),具體采用的是蒸餾后滴定法。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了如何通過化學(xué)處理與分析步驟來準(zhǔn)確測定硝酸磷肥樣品中的總氮含量,確保分析結(jié)果的可靠性和可比性。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的硝酸磷肥產(chǎn)品,用于定量分析其中總氮的含量。
測定原理
-
樣品處理:首先,樣品經(jīng)過適當(dāng)處理,包括稱取一定量的試樣,加入催化劑和硫酸,加熱分解,使樣品中的氮轉(zhuǎn)化為氨氣。
-
蒸餾收集:產(chǎn)生的氨氣通過水蒸氣蒸餾的方式被轉(zhuǎn)移到接收液(通常是硼酸溶液)中,氨氣在此溶液中被吸收,形成硼酸銨。
-
滴定測定:之后,對含有氨的接收液進(jìn)行滴定,通常使用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸或硫酸溶液,直至指示劑(如甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑)變色,從而確定氨的量,進(jìn)而計算出樣品中的總氮含量。
試劑與材料
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑的規(guī)格和配制方法,包括硫酸、催化劑(如硫酸銅和硒粉)、硼酸溶液、指示劑以及標(biāo)準(zhǔn)酸溶液等。
操作步驟
- 稱樣:精確稱取適量試樣。
- 消化:加入規(guī)定量的催化劑和硫酸,加熱至特定條件,完成氮的轉(zhuǎn)化。
- 蒸餾:將消化后的樣品與水蒸氣一同蒸餾,收集釋放出的氨氣。
- 接收液處理與滴定:對接收液進(jìn)行必要的預(yù)處理后,用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液進(jìn)行滴定,記錄消耗的體積。
計算方法
根據(jù)滴定結(jié)果和相關(guān)化學(xué)反應(yīng)的摩爾比,計算出樣品中總氮的百分含量。
精密度與允許誤差
標(biāo)準(zhǔn)還提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,以確保不同實驗室間測試結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。
試驗報告
要求試驗報告應(yīng)包含所有關(guān)鍵參數(shù),如樣品信息、試驗條件、測定結(jié)果及必要的計算過程。
此標(biāo)準(zhǔn)為硝酸磷肥生產(chǎn)、貿(mào)易及質(zhì)量監(jiān)控提供了統(tǒng)一的檢測方法,確保了行業(yè)內(nèi)氮含量測定的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10511-2008
- 1989-03-22 頒布
- 1989-12-01 實施
下載本文檔
文檔簡介
UDC631.85G20G21中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB10511-89硝酸磷肥中總氮含量的測定蒸留后滴定法Thedeterminationoftotalnitrogencontentfornitrophosphatetitrimetricmethodafterdistillation1989-03-22發(fā)布1989-12-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC631.85:543.24硝酸磷肥中總氮含量的測定:546.17GB10511--89蒸餡后滴定法Thedeterminationoftotalnitrogencontentfor本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO5315《肥料中總氮含量的測定蒸餡后滴定法》主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用蒸館后滴定法測定硝酸磷肥中總氮含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種流程生產(chǎn)的硝酸磷肥中總氮合量的測定、2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備JJG196玻璃儀器計量檢定規(guī)程3原理在酸性介質(zhì)中,用金屬鉻粉或定氮合金將硝酸鹽和亞硝酸鹽還原為銨,再加過量的氫氧化鈉溶液堿化·蒸出來的氮被一定體積的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收,在指示劑存在下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的酸。4試劑和溶油分析中,除非另有說明,限用分析純試劑、蒸水或相當(dāng)純度的水。4.1金屬錯:粉末,度<250ym,或定氮合金(A145%-Cu50%-Zn5%)粒度<200~300m。4.2硫酸(GB625):0=1.84g/mL4.3氫氧化鈉(GB629):4008/L的溶液。4.4酸(GB622):0=1.188/mL.4.5硝酸銨(GB659)或硫酸銨(GB1396):優(yōu)級純,于100℃下干燥至恒重。4.6硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:0(方H.SO,)=0.50、0.20、0.10mal/L,按GB601配制與標(biāo)定。4.7.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)-0.1mol/L,按GB601配制與標(biāo)定4.8廣范pH試紙。4.9甲基紅、亞甲基藍(lán)混合指示劑溶液:50mL、2/L甲基紅乙醇溶液(4.10),同50mL、1g/L亞甲基藍(lán)乙醇溶液混合。4.10甲基紅乙醇指示劑溶液;溶解0.18甲基紅于50mL.95%(/V)乙醇中。5儀器通
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