標準解讀
GB/T 10511-1989 是一項關于硝酸磷肥中總氮含量測定的方法標準,具體采用的是蒸餾后滴定法。該標準規(guī)定了如何通過化學處理與分析步驟來準確測定硝酸磷肥樣品中的總氮含量,確保分析結果的可靠性和可比性。下面是該標準的主要內容概述:
標準適用范圍
本標準適用于各種類型的硝酸磷肥產(chǎn)品,用于定量分析其中總氮的含量。
測定原理
-
樣品處理:首先,樣品經(jīng)過適當處理,包括稱取一定量的試樣,加入催化劑和硫酸,加熱分解,使樣品中的氮轉化為氨氣。
-
蒸餾收集:產(chǎn)生的氨氣通過水蒸氣蒸餾的方式被轉移到接收液(通常是硼酸溶液)中,氨氣在此溶液中被吸收,形成硼酸銨。
-
滴定測定:之后,對含有氨的接收液進行滴定,通常使用標準的鹽酸或硫酸溶液,直至指示劑(如甲基紅-亞甲基藍混合指示劑)變色,從而確定氨的量,進而計算出樣品中的總氮含量。
試劑與材料
標準詳細列出了所需試劑的規(guī)格和配制方法,包括硫酸、催化劑(如硫酸銅和硒粉)、硼酸溶液、指示劑以及標準酸溶液等。
操作步驟
- 稱樣:精確稱取適量試樣。
- 消化:加入規(guī)定量的催化劑和硫酸,加熱至特定條件,完成氮的轉化。
- 蒸餾:將消化后的樣品與水蒸氣一同蒸餾,收集釋放出的氨氣。
- 接收液處理與滴定:對接收液進行必要的預處理后,用標準酸溶液進行滴定,記錄消耗的體積。
計算方法
根據(jù)滴定結果和相關化學反應的摩爾比,計算出樣品中總氮的百分含量。
精密度與允許誤差
標準還提供了重復性限和再現(xiàn)性限,以確保不同實驗室間測試結果的一致性和準確性。
試驗報告
要求試驗報告應包含所有關鍵參數(shù),如樣品信息、試驗條件、測定結果及必要的計算過程。
此標準為硝酸磷肥生產(chǎn)、貿易及質量監(jiān)控提供了統(tǒng)一的檢測方法,確保了行業(yè)內氮含量測定的標準化和規(guī)范化。
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文檔簡介
UDC631.85G20G21中華人民共和國國家標準GB10511-89硝酸磷肥中總氮含量的測定蒸留后滴定法Thedeterminationoftotalnitrogencontentfornitrophosphatetitrimetricmethodafterdistillation1989-03-22發(fā)布1989-12-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準UDC631.85:543.24硝酸磷肥中總氮含量的測定:546.17GB10511--89蒸餡后滴定法Thedeterminationoftotalnitrogencontentfor本標準等效采用ISO5315《肥料中總氮含量的測定蒸餡后滴定法》主題內容與適用范圍本標準規(guī)定用蒸館后滴定法測定硝酸磷肥中總氮含量。本標準適用于各種流程生產(chǎn)的硝酸磷肥中總氮合量的測定、2引用標準GB601滴定分析用標準溶液的制備JJG196玻璃儀器計量檢定規(guī)程3原理在酸性介質中,用金屬鉻粉或定氮合金將硝酸鹽和亞硝酸鹽還原為銨,再加過量的氫氧化鈉溶液堿化·蒸出來的氮被一定體積的硫酸標準溶液吸收,在指示劑存在下,用氫氧化鈉標準溶液滴定過量的酸。4試劑和溶油分析中,除非另有說明,限用分析純試劑、蒸水或相當純度的水。4.1金屬錯:粉末,度<250ym,或定氮合金(A145%-Cu50%-Zn5%)粒度<200~300m。4.2硫酸(GB625):0=1.84g/mL4.3氫氧化鈉(GB629):4008/L的溶液。4.4酸(GB622):0=1.188/mL.4.5硝酸銨(GB659)或硫酸銨(GB1396):優(yōu)級純,于100℃下干燥至恒重。4.6硫酸標準溶液:0(方H.SO,)=0.50、0.20、0.10mal/L,按GB601配制與標定。4.7.氫氧化鈉標準溶液:c(NaOH)-0.1mol/L,按GB601配制與標定4.8廣范pH試紙。4.9甲基紅、亞甲基藍混合指示劑溶液:50mL、2/L甲基紅乙醇溶液(4.10),同50mL、1g/L亞甲基藍乙醇溶液混合。4.10甲基紅乙醇指示劑溶液;溶解0.18甲基紅于50mL.95%(/V)乙醇中。5儀器通
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