GB/T 12091-1989淀粉及其衍生物氮含量測(cè)定方法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 12091-1989 淀粉及其衍生物氮含量測(cè)定方法》這一標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定淀粉及其各種化學(xué)改性產(chǎn)物中氮元素含量的實(shí)驗(yàn)步驟和要求。該標(biāo)準(zhǔn)旨在為食品、化工等領(lǐng)域提供一個(gè)統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，確保產(chǎn)品品質(zhì)控制及科學(xué)研究的一致性和可靠性。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類淀粉產(chǎn)品及其化學(xué)衍生物中氮含量的測(cè)定。這些衍生物包括氧化淀粉、酸解淀粉、醚化淀粉等多種經(jīng)過化學(xué)改性的淀粉產(chǎn)品。

測(cè)定原理

標(biāo)準(zhǔn)采用凱氏定氮法作為基本測(cè)定原理，該方法通過將樣品與硫酸加熱消化，使含氮化合物轉(zhuǎn)化為氨，隨后與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。在堿性條件下，硫酸銨分解釋放出氨氣，氨氣被硼酸溶液吸收后，以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸進(jìn)行滴定，從而計(jì)算出樣品中的氮含量。

實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取一定量的試樣，加入適量的催化劑（如硫酸銅和硒粉）和濃硫酸，在凱氏燒瓶中進(jìn)行消化。
2. 消化過程：在一定的溫度下加熱，使樣品完全分解，直至溶液清澈。
3. 蒸餾與吸收：將消化后的溶液轉(zhuǎn)移至蒸餾裝置中，與堿液反應(yīng)，產(chǎn)生的氨氣被導(dǎo)流至裝有硼酸溶液的接收器內(nèi)進(jìn)行吸收。
4. 滴定：吸收了氨氣的硼酸溶液用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸進(jìn)行滴定，直至終點(diǎn)，通過消耗的酸體積計(jì)算出氮的含量。
5. 空白試驗(yàn)：在整個(gè)過程中需同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以消除試劑和實(shí)驗(yàn)過程中的干擾因素。

計(jì)算方法

根據(jù)滴定結(jié)果及樣品的稱取量，依據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算出樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，確保不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性。通過規(guī)定回收率試驗(yàn)來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。

儀器與試劑要求

詳細(xì)列出了進(jìn)行測(cè)定所需的儀器設(shè)備和化學(xué)試劑的規(guī)格與要求，確保實(shí)驗(yàn)條件的標(biāo)準(zhǔn)化和測(cè)量結(jié)果的可靠性。

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