標準解讀
《GB/T 13082-1991 飼料中鎘的測定方法》是中國關(guān)于飼料中鎘含量檢測的標準規(guī)定。該標準詳細闡述了采用分光光度法和原子吸收光譜法兩種技術(shù)手段來測定飼料樣品中鎘元素含量的具體操作步驟、所需儀器設(shè)備、試劑配制、樣品前處理、測定條件、計算方法以及結(jié)果判定等內(nèi)容,旨在確保測定結(jié)果的準確性和可比性,保障飼料安全和動物健康。
標準內(nèi)容概覽:
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適用范圍:本標準適用于各類配合飼料、單一飼料及原料中鎘含量的測定。
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方法原理:
- 分光光度法:通過樣品消化后,鎘離子與特定顯色劑反應(yīng)生成有色絡(luò)合物,利用分光光度計在特定波長下測定吸光度,根據(jù)吸光度與鎘含量之間的線性關(guān)系計算鎘含量。
- 原子吸收光譜法:樣品經(jīng)消化處理后,鎘離子轉(zhuǎn)化為原子態(tài)蒸氣,吸收特定波長的光,通過測量吸光度來確定鎘的濃度。
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儀器與設(shè)備:包括消化設(shè)備、分光光度計或原子吸收光譜儀等。
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試劑與材料:詳細介紹所需化學(xué)試劑的種類、純度及配制方法,如硝酸、過氧化氫用于樣品消解,以及相應(yīng)的緩沖溶液、顯色劑等。
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樣品前處理:詳細說明了樣品的采集、粉碎、混合、稱重及消化過程,確保樣品的代表性及消除干擾因素。
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測定步驟:
- 分別針對分光光度法和原子吸收光譜法,詳細描述了從試液制備到測定的具體操作流程。
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計算方法:基于標準曲線或直接比較法定量,提供公式計算樣品中鎘的濃度。
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精密度與準確度:通過回收率試驗和重復(fù)性試驗評估方法的精密度和準確度,確保測試結(jié)果可靠性。
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結(jié)果表示:測定結(jié)果需以毫克每千克(mg/kg)的形式表示,并指出可能的測量不確定度。
注意事項:
- 在執(zhí)行標準時,應(yīng)嚴格遵守實驗室安全操作規(guī)程,尤其是處理化學(xué)品和使用高溫設(shè)備時。
- 為確保檢測質(zhì)量,實驗室需定期進行儀器校準和質(zhì)控樣品的測定。
此標準為確保飼料中鎘含量檢測的標準化和規(guī)范化提供了科學(xué)依據(jù),對監(jiān)控飼料安全、預(yù)防重金屬污染具有重要意義。
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文檔簡介
UDC636.085B20中華人民共和國國家標準GB13082—91飼料中鎬的測定方法Methodfordeterminationofcadmiuminfeeds1991-07-16發(fā)布1992-04-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準飼料中錦的測定方法GB13082-91Methodfordeterminationofcadmiuminfeeds1主題內(nèi)客與適用范臣本標準規(guī)定了飼料中鎬的測定方法。本標準適用于飼料中鎬的測定。2原理以干灰化法分解樣品,在酸性條件下,有碘化鉀存在時,鍋離子與礁離子形成絡(luò)合物,被甲基異丁酮萃取分離,將有機相噴入空氣-乙炔火焰,使鐳原子化,測定其對特征共振線228.8nm的吸光度,與標準系列比較而求得鍋的含量3試劑和溶液除特殊規(guī)定外,本標準所用試劑均為分析純,水為重蒸餡水3.1硝酸(GB626),優(yōu)級純。3.2鹽酸(GB622),優(yōu)級純。3.32mol/L碘化鉀溶液:稱取332g碘化鉀(GB1272),溶于水,加水稀釋至1000mL.3.45%抗壞血酸溶液:稱取5g抗壞血酸(C.H.O.),溶于水,加水稀釋至100mL(臨用時配制)。3.51mol/L鹽酸溶液;量取10mL鹽酸(3.2),加入110mL水,搖勾。3.6甲基異丁酮CCH.COCH.CH(CH,).HG3一1118。3.7鋸標準則備液:稱取高純金屬鋸(Cd,99.99%)0.1000g于250mL三角燒瓶中,加入10mL1:1硝酸,在電熱板上加熱溶解完全后,蒸干,取下冷卻,加入20mL1:1鹽酸及20mL水,繼續(xù)加熱溶解取下冷卻后,移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,播勾,此溶液每毫升相當于100g鋪。3.8錦標準中間液:吸取10mL鐳標準備液(3.7)于100mL容量瓶中,以1mol/L鹽酸(3.5)稀釋至刻度,播勾,此溶液每毫升相當于10“g鐳。3.9鎬標準工作液;吸取10mL鍋標準中間液(3.8)于100mL容量瓶中,以1mol/L鹽酸(3.5)稀釋至刻度,搖勾,此溶液每毫升相當于1“g鐳.儀器、設(shè)備4.1分析天平:感量0.0001g.4.2馬福爐。4.3原子吸收分光光度計。4.41硬質(zhì)燒杯:100mL。4.5容容量瓶:50
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