標準解讀
GB/T 13248-1991 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《硫化橡膠中錳含量的測定 高碘酸鈉光度法》。這項標準規(guī)定了使用高碘酸鈉光度法來測定硫化橡膠材料中錳元素含量的具體方法和要求。以下是該標準的主要內(nèi)容概述:
標準適用范圍
本標準適用于各類硫化橡膠制品中錳含量的測定。需要注意的是,測試樣品應為均勻的硫化橡膠材料,對于含有其它可能干擾測定的金屬離子,需要預先進行處理或采用適當?shù)姆椒ㄏ溆绊憽?/p>
測定原理
該方法基于錳離子在一定條件下與高碘酸鈉反應,生成具有特定吸收特性的黃色絡合物。通過分光光度計測量該絡合物在特定波長下的吸光度,依據(jù)預先建立的標準曲線,即可計算出樣品中錳的含量。
試驗步驟
- 樣品準備:取適量硫化橡膠樣品,經(jīng)過適當?shù)奈锢砘蚧瘜W方法處理,使其適合進行分析。
- 試樣溶解:將處理后的樣品用酸溶解,通常采用硝酸或混合酸進行消解,以確保錳充分釋放。
- 顯色反應:向試液中加入已知量的高碘酸鈉溶液,在適宜的溫度和時間條件下,促使錳離子形成有色絡合物。
- 測定吸光度:使用分光光度計,在指定波長(通常為450nm左右)下測定溶液的吸光度。
- 結果計算:根據(jù)測得的吸光度與事先制備的標準曲線,計算樣品中錳的濃度。
試劑與儀器
標準詳細列出了所需試劑的種類、純度及配制方法,包括高碘酸鈉溶液、硝酸等,并明確了所使用的分光光度計和其他實驗室設備的技術要求。
準確性與精密度
標準提供了重復性和再現(xiàn)性的要求,以及驗證實驗方法準確性的方法,確保不同實驗室間結果的一致性。
試驗報告
要求測試報告應包含樣品信息、測試條件、測定結果及必要的計算過程,以便于結果的審核和追溯。
此標準為硫化橡膠制品中錳含量檢測提供了一套科學、統(tǒng)一的方法,有助于保證產(chǎn)品質(zhì)量控制和環(huán)境監(jiān)測等領域中錳含量測定的準確性和可靠性。
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文檔簡介
UDC678.4:543G40中華人民共和國國家標準GB/T13248-91硫化橡膠中錳含量的測定高碘酸鈉光度法Vulcanizedrubber-Determinationofmanganesecontent-Sodiumperiodatephotometricmethods1991-11-09發(fā)布1992-10-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硫化橡膠中錳含量的測定CB/T13248-91高碘酸鈉光度法Vulcanizedrubber-Determinationofmanganesecontent-Sodiumperiodatephotometricmethods本標準參照采用國際標準ISO/DIS7780—1982《橡膠和膠乳中錳含量的測定高碘酸鈉光度法》1主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了用高碘酸鈉光度法測定硫化橡膠、生膠和混煉膠中的錳含量。本標準適用于除含氯橡膠以外的硫化橡膠、生膠和混煉膠。本標準第2章“常用法”不受大量填充劑存在的影響。第3章“限定法”適用于測定生膠及含少量(不大于10%)填充劑的硫化橡膠或混煉膠。常用法2.1原理在鉑塔場中將試料灰化。用氟硼酸鈉熔融灰分,熔融物用稀硫酸和硝酸處理,除去不溶物。加高碘酸鈉煮沸,將錳氧化成高備酸鹽,測定其吸光度。2.2試劑和溶液2.2.1氟硼酸鈉;2.2.2高碘酸鈉(HG3-1157)12.2.3硫酸(p=1.84Mg/m2)(GB625)12.2.4硝酸(p一1.40Mg/m)GB626)2.2.5高錳酸鉀溶液;(I/5KMaO,)~0.001mol/L,稱取0.0316g高錳酸鉀(GB643)溶解在1000mL水中。2.2.6錳標準溶液:0.01mg/mL,稱取0.7700g硫酸錳(MaSO,·H.O)于一小燒杯中,用少量水和2mL硫酸溶解后,移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。該溶液至少在一個月內(nèi)是穩(wěn)定的。準確吸取上述溶液10mL于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液在使用前配制。2.3儀器2.3.1光度計或分光光度計:可測量波長為525㎡m的吸光度,并配有吸收池:2.3.2塔揭:容量以30mL為宜。2.3.3馬福爐:溫度可控制在550士25℃。2.3.4離心機:轉速為4000r/min.2.4分析步駿2.4.1工作曲線的繪制在若干個100mL錐形瓶中各加入25mL水.6mL硫酸和5mL硝酸,再分別加入0~10mL錳標準溶液和0.3高碘酸鈉,加熱煮沸10min以
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