GB/T 13248-2008橡膠和膠乳錳含量的測定高碘酸鈉光度法

犐犆犛８３．０６０

犌４０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１３２４８—２００８／犐犛犗７７８０：１９９８

代替ＧＢ／Ｔ１３２４８—１９９１

橡膠和膠乳錳含量的測定

高碘酸鈉光度法

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（ＩＳＯ７７８０：１９９８，ＩＤＴ）

２００８０６０４發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１３２４８—２００８／犐犛犗７７８０：１９９８

前言

本標準等同采用ＩＳＯ７７８０：１９９８《橡膠和膠乳錳含量的測定高碘酸鈉光度法》（英文版）。

本標準代替ＧＢ／Ｔ１３２４８—１９９１《硫化橡膠中錳含量的測定高碘酸鈉光度法》。

為便于使用，本標準做了下列編輯性修改：

ａ）“本國際標準”一詞改為“本標準”；

ｂ）刪除了ＩＳＯ前言；

ｃ）用小數(shù)點“．”代替作為小數(shù)點的逗號“，”；

ｄ）把文中的“警告”提到正文前。

本標準與ＧＢ／Ｔ１３２４８—１９９１相比主要變化如下：

———增加了適用范圍（本版第１章，１９９１版第１章）；

———增加了四個引用文件（本版第２章）；

———修改了原理的陳述方法（本版第３章，１９９１版２．１；本版４．１，１９９１版３．１）；

———增加了試驗中穩(wěn)定水的制備過程（本版３．２．５；本版４．２．６）；

———增加了錳標準溶液的制備方法（本版３．２．７ａ）；

———增加了試樣的制備（本版３．４；本版４．４）；

———增加了試樣的準備和試液的準備（本版３．５．１、３．５．２；本版４．５）；

———將稱樣量由原版的２ｇ改為本版生膠的１０ｇ，膠乳的１０ｇ，混煉膠和硫化膠的１０ｇ（本版

３．５．１．１，３．５．１．２和３．５．１．３，１９９１版２．４．２；本版４．５，１９９１版２．４．２）；

———增加了試驗報告的內(nèi)容（本版３．７；本版４．７）。

本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國橡標委橡膠物理和化學試驗方法分技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ３５／ＳＣ２）歸口。

本標準負責起草單位：北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院。

本標準主要起草人：蒼飛飛。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１３２４８—１９９１。

Ⅰ

書

犌犅／犜１３２４８—２００８／犐犛犗７７８０：１９９８

橡膠和膠乳錳含量的測定

高碘酸鈉光度法

警告———使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗，本標準并未指出所有可能的安全問

題，使用者有責任采用適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法律法規(guī)的條件。

１范圍

本標準規(guī)定了兩種用高碘酸鈉光度法測定硫化橡膠、生膠、混煉膠和膠乳中的錳含量，兩種方法還

包括了含氯橡膠的分析測定。

本標準第３章規(guī)定了不受所含有的大量填料的影響，這些填料可以是合成或天然硅酸鹽或以不同

形式存在的碳酸鈣，也可以是試驗條件下使用的合成配料并生成了難溶的磷酸鹽的配合劑。

本標準第４章規(guī)定了測定生膠、合成天然膠、異戊膠和膠乳中含有少量的填料（不超過１０％）：惰性

的硅酸鹽填料或任何一種配合劑，如：二氧化鈦在實驗條件下將形成一種難溶磷酸鹽的配合劑。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ１５３４０天然、合成生膠取樣及制樣方法（ＧＢ／Ｔ１５３４０—１９９４，ｉｄｔＩＳＯ１７９５：１９９２）

ＩＳＯ１２３：２００１橡膠膠乳取樣

ＩＳＯ１２４：１９９７橡膠膠乳總固體物含量的測定

ＩＳＯ４７９３：１９８０實驗室燒結(jié)（燒結(jié)玻璃料）過濾器孔隙度分級、類別和牌號

３一般方法

３．１原理

在氯存在的情況下，用硫酸消化備用，接著與硝酸反應(yīng)。這個過程在凱氏燒瓶中發(fā)生；如果硅酸鹽

存在，用硫酸和氫氟酸消化試樣，那么硅會以四氟化硅形式揮發(fā)掉。氯不存在的情況下，橡膠在鉑坩堝

中灰化，用氟硼酸鈉處理。后面的過程是，加高碘酸鈉煮沸，錳被氧化成高錳酸鹽，錳的含量通過在

５２５ｎｍ處的吸光度測定。

３．２試劑

在分析過程中，盡可能使用分析等級的試劑，適用于痕量金屬元素的分析，并只用穩(wěn)定水（見３．２．５）。

３．２．１氟硼酸鈉

如果沒有分析純的氟硼酸鈉，可按下面的試驗步驟制備。于１００ｍＬ大約３５℃的熱水中溶解１１０ｇ

工業(yè)氟硼酸鈉，通過濾紙過濾，將溶液冷卻到室溫，在攪拌下加入１００ｍＬ的９６％（體積分數(shù)）的乙醇，用

帶濾紙的布氏漏斗過濾，結(jié)晶沉淀濾于濾紙上，把沉淀物轉(zhuǎn)移到瓷盤或玻璃皿上，在５０℃真空下干燥。

３．２．２高碘酸鈉

３

３．２．３硫酸，