標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13255.8-1991 是一項中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《工業(yè)己內(nèi)酰胺 環(huán)己酮肟含量的測定》。這項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)己內(nèi)酰胺中環(huán)己酮肟含量的方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于以環(huán)己酮肟為原料經(jīng) Beckmann 重排制得的工業(yè)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品中環(huán)己酮肟殘留量的定量分析。

  2. 原理：測定過程基于樣品中的環(huán)己酮肟與過量的鹽酸羥胺在堿性條件下反應(yīng)生成肟酸鹽，未反應(yīng)的鹽酸羥胺隨后與對二甲氨基苯甲醛發(fā)生縮合反應(yīng)形成有色物質(zhì)。通過分光光度法，在特定波長下測定吸光度，從而計算出環(huán)己酮肟的含量。這種方法基于顏色反應(yīng)的強度與環(huán)己酮肟濃度成正比的關(guān)系。

  3. 試劑與材料：標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了進行試驗所需的各種試劑和溶劑的質(zhì)量要求及配制方法，包括鹽酸羥胺溶液、對二甲氨基苯甲醛溶液、氫氧化鈉溶液等。

  4. 儀器設(shè)備：要求使用分光光度計，具體波長設(shè)定在特定值，以確保測量的準(zhǔn)確性。

  5. 樣品處理與測定步驟：

    • 樣品需精確稱量并溶解在適宜的溶劑中。
    • 按照標(biāo)準(zhǔn)操作程序，加入規(guī)定量的試劑進行反應(yīng)。
    • 在特定條件下（如溫度、時間）充分反應(yīng)后，使用分光光度計測定溶液的吸光度。
    • 通過預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將吸光度值轉(zhuǎn)換為環(huán)己酮肟的濃度。

  6. 計算與結(jié)果表示：根據(jù)測得的吸光度，參照標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算出樣品中環(huán)己酮肟的含量，并按質(zhì)量百分比表示。

  7. 精密度與準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及通過回收率試驗評估方法的準(zhǔn)確度。

  8. 試驗報告：應(yīng)包含實驗條件、測試結(jié)果及必要的計算過程，確保結(jié)果的可追溯性和透明度。

該標(biāo)準(zhǔn)旨在為工業(yè)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)及應(yīng)用領(lǐng)域提供一個統(tǒng)一、可靠的環(huán)己酮肟含量檢測方法，保障產(chǎn)品質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化的需求。


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  • 1991-11-09 頒布
  • 1992-10-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13255.8-1991工業(yè)己內(nèi)酰胺環(huán)己酮肟含量的測定_第1頁
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UDC678.675中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13255.8-91工業(yè)己內(nèi)酰胺環(huán)己酮府含量的測定Caprolactamforindustrialuse-Determinationofcyclohexanoneoximecontent1991-11-09發(fā)布1992-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)己內(nèi)酰胺環(huán)己酮后含量的測定GB/T13255.8-91中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：(010）51290000、685220061992年7月第一版書號：155066·1-28887版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：（010）68522006

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)己內(nèi)酰胺GB/T13255.8-91環(huán)己酮府含量的測定Caprolactamforindustrialuse-Determinationotcyclohexanoneoximecontent1主題內(nèi)客本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)己內(nèi)酰胺中環(huán)已酮府含量的測定方法-氧府酸鐵分光光度法。方法提要環(huán)己酮騰在酸性介質(zhì)中水解時生成的超胺與甲醛在加入過硫酸銨的條件下生成甲酰氧騰酸（又名甲酰異羥騰酸），甲酰氧騰酸可與三價鐵離子生成紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長500m處，用分光光度計測量吸光度。3試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，均指分析純試劑和電導(dǎo)率小于1.0gS/cm的蒸餡水或同等純度的水。3.1過硫酸銨（GB655）。3.2硫酸（GB625）溶液：1+9033甲醛（GB685溶液：5+1。3.4硫酸鐵銨LNH.Fe(SO,：·12H.O(GB1279)溶液：100g/L。稱取10g硫酸鐵銨加水溶解，稀釋至100mL，再加入1.5mL硫酸溶液(3.2)混勾。出現(xiàn)混濁時需過濾3.5環(huán)己酮所：在苯中兩次重結(jié)晶制得：3.6環(huán)已酮騰標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L。稱取0.100g環(huán)己酮騰(3.5）,精確至0.001g,置于50mL燒杯中，用數(shù)滴乙醇溶解后，用水定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勺。4儀器、設(shè)備4.1分光光度計：帶有5cm吸收池;4.2微量滴定管：容積5mL,分度值0.01mL。行分析步駿5.1工作曲線的繪制用微量滴定管分別加入0,1,2,3,4,5mL環(huán)己酮騰標(biāo)準(zhǔn)溶液于六個100mL容量瓶中，再依次加）50mL水,2mL硫酸溶液,5mL甲醛溶液,2.5mL硫酸鐵銨溶液和1g過硫酸銨,混勺，用水稀釋至刻度,再混勾。10min后,在500nm波長處

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