GB/T 13255.8-2009工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗(yàn)方法第8部分：環(huán)己酮肟含量的測(cè)定

犐犆犛７１．０８０

犌１５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１３２５５．８—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１３２５５．８—１９９１

工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗(yàn)方法

第８部分：環(huán)己酮肟含量的測(cè)定

犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊狅犳犮犪狆狉狅犾犪犮狋犪犿犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—

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２００９０５１３發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１３２５５．８—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１３２５５《工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗(yàn)方法》分為以下八個(gè)部分：

———第１部分：５０％水溶液色度的測(cè)定分光光度法；

———第２部分：結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定；

———第３部分：高錳酸鉀吸收值的測(cè)定分光光度法；

———第４部分：揮發(fā)性堿含量的測(cè)定蒸餾后滴定法；

———第５部分：２９０ｎｍ波長(zhǎng)處吸光度的測(cè)定；

———第６部分：酸度或堿度的測(cè)定；

———第７部分：鐵含量的測(cè)定；

———第８部分：環(huán)己酮肟含量的測(cè)定。

本部分為ＧＢ／Ｔ１３２５５的第８部分。

本部分修改采用俄羅斯聯(lián)邦標(biāo)準(zhǔn)ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５《己內(nèi)酰胺環(huán)己酮肟含量的測(cè)定方法》。

本部分根據(jù)ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５重新起草。在附錄Ａ中列出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與

ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５章條編號(hào)的對(duì)照一覽表。

考慮到我國(guó)的國(guó)情，本部分在采用ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５時(shí)作了一些編輯性修改，本部分與

ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５的主要技術(shù)性差異如下：

———環(huán)己酮肟標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備不同，ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５中直接用水溶解，本部分中是先用數(shù)滴

乙醇溶解后再用水稀釋?zhuān)?/p>

———結(jié)果表述不同，ГＯＣＴ６７４３．６—１９８５中用質(zhì)量百分含量表示，本部分中用ｍｇ／ｋｇ表示。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１３２５５．８—１９９１《工業(yè)己內(nèi)酰胺環(huán)己酮肟含量的測(cè)定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１３２５５．８—１９９１相比主要變化如下：

———增加了對(duì)天平等級(jí)的要求（見(jiàn)５．３）；

———將分析用水的等級(jí)界定為“符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中規(guī)定的三級(jí)水”（１９９１版的第３章，本版

的第４章）；

———將微量滴定管改為不同規(guī)格的Ａ級(jí)刻度移液管（１９９１版的第４章，本版的第５章）；

———對(duì)結(jié)果中環(huán)己酮肟含量的表示方式由“質(zhì)量分?jǐn)?shù)（１０－６）”改為“ｍｇ／ｋｇ”（１９９１版的第６章，本

版的第７章）；

———將“兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于１０×１０－６”改為“兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于５ｍｇ／ｋｇ”

（１９９１版的第６章，本版的第７章）；

———增加了“報(bào)告”（見(jiàn)第８章）。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ２）歸口。

本部分起草單位：南京帝斯曼東方化工有限公司。

本部分主要起草人：付慧卿、孫戴誠(chéng)。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１３２５５．８—１９９１。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１３２５５．８—２００９

工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗(yàn)方法

第８部分：環(huán)己酮肟含量的測(cè)定

１范圍

ＧＢ／Ｔ１３２５５的本部分規(guī)定了工業(yè)用己內(nèi)酰胺中環(huán)己酮肟含量的測(cè)定方法中氧肟酸鐵分光光

度法。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ１３２５５的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

３方法原理

環(huán)己酮肟在酸性介質(zhì)中水解時(shí)生成的羥胺與甲醛在加入過(guò)硫酸銨的條件下生成甲酰氧肟酸（又名

甲酰異羥肟酸），甲酰氧肟酸可與三價(jià)鐵離子生成紅色配合物，在最大吸收波長(zhǎng)５００ｎｍ處，用分光光度

計(jì)測(cè)量吸光度。

４試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中規(guī)定的三級(jí)水。

４．１過(guò)硫酸銨。

４．２硫酸溶液：１＋９０。

４．３甲醛溶液：５＋１。

４．４硫酸鐵銨［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］溶液：１００ｇ／Ｌ，稱(chēng)?。保埃缌蛩徼F銨加水溶解，稀釋至１００ｍＬ，

再加入１．５ｍＬ硫酸溶液（１＋９０）混勻，出現(xiàn)混濁時(shí)需過(guò)濾。

４．５環(huán)己酮肟：在苯中兩次重結(jié)晶制得。

４．６環(huán)己酮肟標(biāo)準(zhǔn)溶液：１００ｍｇ／Ｌ，稱(chēng)?。埃保埃埃绛h(huán)己酮肟，精確至０．００１ｇ，置于５０ｍＬ燒杯中，用數(shù)

滴乙醇溶解后，用水定量轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。

５儀器

５．１分光光度計(jì)：精度±０．００４犃。帶有５ｃ