工業(yè)分析實驗

工業(yè)分析實驗實驗一硅酸鹽水泥中二氧化硅含量的測定一、實驗目的1.學習復雜物質的分析方法2.掌握氯化銨重量法測定二氧化硅的原理及實驗條件二、實驗原理重量法測定二氧化硅根據使硅酸凝聚所使用的物質不同分為鹽酸干涸法、動物膠法、氯化銨重量法等，本實驗采用氯化銨重量法。將試樣與7~8倍固體氯化銨混勻后，再加HCl溶液分解試樣，HNO3氧化Fe2+為Fe3+。經沉淀分離、過濾洗滌后的SiO2-nH2O在瓷坩堝中于950℃灼燒至恒重。本法比標準分析法約偏高0.2%。三、主要試劑和儀器儀器：50mL小燒杯；坩堝；表面皿；酒精燈；濾紙；抽濾泵；泥三角。試劑：水泥；固體NH4Cl；濃鹽酸；濃HNO3；AgNO3；四、實驗步驟1.坩堝的恒重取一潔凈的坩堝，做上記號后，置于950℃的高溫爐中灼燒20min取出，于室溫下放置10min后稱量其質量，m1g。2.樣品的分解與沉淀準確稱取1g試樣，置于干燥的50mL燒杯中，加入6g固體NH4Cl,用玻璃棒混勻，滴加6mL濃鹽酸至試樣全部潤濕，并滴加4滴濃HNO3,攪勻。小心壓碎塊狀物，蓋上表面皿，置于沸水浴上，加熱20min(呈濕鹽狀)，加熱水約30mL，攪動，以溶解可溶性鹽類。過濾，用熱水洗滌燒杯和沉淀，20次，濾液承接于100mL的容量瓶中用于測定鐵、鋁、鈣和鎂，沉淀用于測定二氧化硅。3.沉淀的灰化于灼燒將沉淀連同濾紙放入以恒重的瓷坩堝中，在酒精燈上低溫干燥、碳化并灰化后，于950℃灼燒40min取下，于室溫下放置10min后稱量其質量，m2g。4.結果計算SiO2%=[(m2-m1)/m試樣]X100%五、思考題氯化銨重量法測定二氧化硅中，氯化銨的作用是什么？實驗二硅酸鹽水泥中Fe2O3、A12O3含量的測定一、實驗目的1.學習復雜物質的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、A12O3測定的原理及實驗條件控制二、實驗原理試樣經鹽酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水楊酸鈉SS為指示劑，用EDTA標準溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++SS=Fe-SS（紫紅色）終點前：Fe3++Y=Fe終點時，Y+Fe-SS=FeY（黃色）+SS（無色）終點：紫紅色f黃色取滴定鐵后的溶液，以PAN為指示劑，銅鹽返滴法測定A13+：A13++Y（過量）===AlY+Y（剩余）滴定前：AlY+Y（剩余）+PAN（黃色）終點前：Cu2++Y（剩余）===CuY（藍色）終點時：Cu2++PAN===Cu-PAN（紅色）終點：黃色f茶水色三、主要試劑和儀器儀器：100mL小燒杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的錐形瓶。試劑：水泥；固體NH4Cl；濃鹽酸；濃HNO3；EDTA二鈉鹽；銅標準溶液（0.01mol?L）；PAN溶液；磺基水楊酸鈉溶液；溴甲酚綠溶液；氨水。四、實驗步驟.樣品的分解（見實驗一）將實驗一得到的濾液定容于250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。2.EDTA溶液的配制與標定在臺稱上稱取約2gEDTA三鈉鹽于燒杯中，加水200mL溶解后，轉入500mL試劑瓶中，再加入300mL水，搖勻。用移液管準確移取10mL銅標準溶液，加20mL水，加熱至80℃后，加入5滴PAN指示劑，趁熱用EDTA滴定至由紅色變?yōu)榫G色（CuY藍色和PAN黃色的混合色）,即為終點，記下消耗EDTA溶液的體積，計算EDTA的濃度。平行滴定兩份。3.Fe2O3含量的測定準確移取樣品溶液25mL于250mL的錐形瓶中，加10滴磺基水楊酸鈉，將溶液加熱至70℃（冒蒸氣），用EDTA標準溶液緩慢滴定至由紅色變?yōu)榈S色或無色，記下消耗EDTA標準溶液的體積，V1mL（繼續(xù)測定A1）。平行滴定兩次。貝UFe2O3%=［（CEDTAXV1X10XMFe2O3）?（0.1Xm樣品）］義100%4.A12O3含量的測定于滴定鐵后的溶液中滴加氨水調pH=3.0,然后加入15mL過量的EDTA標準溶液，加熱煮沸Imin,繼續(xù)滴加氨水調pH=3.5,之后加入8滴PAN指示劑，用銅標準溶液滴定至由由黃色變?yōu)椴杷礊榻K點，記下消耗銅標準溶液的體積，計算A12O3的含量。平行測定兩份。Al2O3%=［（CEDTAXVEDTA-CCuXVCu）X10XMAl2O3］+（0.1Xm樣品）］義100%五、思考題1.在鐵、鋁、鈣、鎂共存時，能否用EDTA標準溶液控制酸度法滴定鐵？2.EDTA滴定鋁時，為什么采用回滴法？-3-3-1實驗三硅酸鹽水泥中CaO、MgO合量的測定一、實驗目的1.學習沉淀法分離技術.掌握測定CaO、MgO的原理及實驗條件控制二、實驗原理試樣經鹽酸溶液分解、HNO3氧化后，用沉淀法使Fe（OH）3,Al（OH）3與Ca2+、Mg2十分離。消除鐵、鋁的干擾。在pH=10,用鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+：滴定前：Mg2++EBT（藍色）====Mg-EBT紅色）終點前：（Ca2+）Mg2++Y====MgY（CaY）終點時：Y+Mg-EBT紅色）====MgY+EBT（藍色）三、主要試劑和儀器儀器：25mL移液管；滴定管；250mL的錐形瓶。試劑：氨水；鹽酸溶液；pH=10的緩沖溶液；鉻黑T。四、實驗步驟1.Fe（OH）3,Al（OH）3與Ca2+、Mg2+分離。準確移取25mL實驗二得到的樣品溶液于100mL燒杯中，滴加氨水溶液至pH=9.0,加熱20min,并不斷攪拌，使Fe3+、Al3+完全沉淀，趁熱過濾，用熱水洗滌5次，每次用4mL，濾液承接于100mL的容量瓶中，加水定容，搖勻。3.CaO、MgO總量的測定準確移取上述溶液25mL于250mL的錐形瓶中，加15mL三乙醇胺溶液搖勻，滴加氨水溶液至pH=10.0，再加入10mLpH=10的緩沖溶液，5滴鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至