JJF(魯) 156-2022 機動車排放用顆粒物粒子數(shù)量測量儀校準規(guī)范

JJF（魯）156—2022機動車排放用顆粒物粒子數(shù)量測量儀校準規(guī)范Specificationforcalibrationofparticulatematterparticlecountmetersformotorvehicleemissions發(fā)布 2022—12—01實施山東省市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF（魯）JJF（魯）156-2022JJF（魯）JJF（魯）156-2022Specificationforcalibrationofparticulatematterparticlecountmetersformotorvehicleemissions歸口單位：山東省低碳計量技術委員會主要起草單位：濟南市計量檢定測試院青島市計量技術研究院北京市計量檢測科學研究院參加起草單位：江蘇黯圖測試技術有限公司本規(guī)范委托山東省低碳計量技術委員會負責解釋本規(guī)范主要起草人：張帥（南市量檢測試）王 （青市計技術究院）沈上圯（北京市計量檢測科學研究院）參加起草人：張 （青市計技術究院）張 （江黯圖試技有限司）高 （山省計檢測心）李萬洋（濰柴動力股份有限公司）JJF（魯）JJF（魯）156-2022目 錄引言...........................................................................................................................(Ⅲ)1范圍.........................................................................................................................(1)2引用文件.................................................................................................................(1)3術語和計量單位.....................................................................................................(1)3.1氣溶膠................................................................................................................(1)3.2單分散氣溶膠....................................................................................................(1)3.3顆粒物..................................................................................................................(1)3.4粒子數(shù)量..............................................................................................................(1)3.8截止粒徑..............................................................................................................(2)3.9平坦區(qū)..................................................................................................................(2)3.14整體校準............................................................................................................(2)3.15分步校準............................................................................................................(2)3.16高響應..............................................................................................................(2)4概述.........................................................................................................................(3)5計量特性.................................................................................................................(3)5.1零點......................................................................................................................(3)5.2高響應..................................................................................................................(4)5.3流量示值誤差......................................................................................................(4)5.4流量重復性..........................................................................................................(4)5.5響應時間T90.......................................................................................................(4)5.6顆粒計數(shù)器的計數(shù)重復性..................................................................................(4)5.7檢測效率（限值均對于單分散顆粒）4)5.8線性度..................................................................................................................(4)5.9顆粒數(shù)濃度衰減因子（PCRF）4)5.10揮發(fā)性顆粒去除效率（VRE）5)6校準條件.................................................................................................................(5)6.1環(huán)境要求..............................................................................................................(5)6.2校準用儀器設備..................................................................................................(5)6.3校準裝置原理圖..................................................................................................(6)7校準項目和校準方法.............................................................................................(6)7.1零點檢查..............................................................................................................(6)7.2高響應..................................................................................................................(7)I7.3流量......................................................................................................................(7)7.4響應時間T90.......................................................................................................(8)7.5顆粒計數(shù)器的計數(shù)重復性..................................................................................(8)7.6顆粒數(shù)濃度檢測效率..........................................................................................(8)7.7線性度................................................................................................................(10)7.8顆粒數(shù)濃度衰減因子（PCRF）10)7.9揮發(fā)性顆粒物去除效率（VRE）11)8校準結果表達.......................................................................................................(11)9復校時間間隔.......................................................................................................(12)A機動車排放用顆粒物粒子數(shù)量測量儀校準原始記錄.............................(13)B機動車排放用顆粒物粒子數(shù)量測量儀校準證書（內(nèi)頁）格式................(17)附C機動車排放用顆粒物粒子數(shù)量測量儀檢測效率校準的不確定度評定示例................................................................................................................................(20)II引 言JJF1071-2010JJF1001-2011《通用計量術語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎性系列規(guī)范進行制定。本規(guī)范為首次發(fā)布。IIIJJF（魯）JJF（魯）156-2022機動車排放用顆粒物粒子數(shù)量測量儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于機動車排放用顆粒物粒子數(shù)量測量儀（Particulateparticlecountmeterforvehicleemissions）（以下簡稱PN測量儀）的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB17691重型柴油車污染物排放限值及測量方法（中國第六階段）GB18352.6輕型汽車污染物排放限值及測量方法（中國第六階段）HJ1014非道路柴油移動機械污染物排放控制技術要求ISO15900氣溶膠顆粒粒徑分布測量差分電遷移法(Determinationofparticlesizedistribution—Differentialelectricalmobilityanalysisforaerosolparticles)ISO27891氣溶膠顆粒數(shù)濃度凝結核粒子計數(shù)器的校準(Aerosolparticlenumberconcentration-Calibrationofcondensationparticlecounters)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術語和計量單位aerosol懸浮于氣體中的固體和/或液體顆粒分散體系。monodisperseaerosol粒徑分布窄的氣溶膠，單分散性可以通過尺寸分布的幾何標準偏差（GSD）進行量化，GSD小于或等于1.15。顆粒物（Particlematter，PM）在溫度為315K（42℃）~325K（52℃）的稀釋排氣中，由濾紙收集到的所有排氣成分，主要是碳、冷凝的碳氫化合物、硫酸鹽水合物。粒子數(shù)量（ParticleNumber，PN）在去除了揮發(fā)性物質(zhì)的稀釋排氣中，所有粒徑超過23nm的粒子總數(shù)。顆粒物粒子數(shù)量濃度（Particlenumberconcentration，C）1在特定壓力及溫度條件下，單位體積內(nèi)氣溶膠中固體顆粒的數(shù)量，單位為cm-3。condensationparticlecounter（CPC）通過工作液（如正丁醇、水、異丙醇）吸附在納米顆粒表面，使其放大到微米級別后，利用光散射原理測量氣溶膠中顆粒數(shù)濃度的設備。differentialelectricalmobilityclassifier（DEMC）能夠根據(jù)電遷移率對氣溶膠顆粒選擇和分離，并得到單分散樣品的一種分類器。3.8截止粒徑（????????）PN測量儀檢測效率為50%時的粒徑，單位為nm。flatarea檢測效率不受粒徑影響的粒徑范圍。diffusioncharge（DC）通過電荷調(diào)節(jié)器（如電暈絲等）使顆粒帶上平衡電荷，然后通過電學法測量氣溶膠中顆粒數(shù)濃度的設備。volatileparticleremove（VPR）對初級氣溶膠進行一級熱稀釋，揮發(fā)性顆粒去除器及二級冷稀釋，并得到滿足下游設備測量條件氣溶膠的設備。particlenumberconcentrationreductionfactor（PCRF）VPR上游顆粒數(shù)濃度與下游顆粒數(shù)濃度之比。本規(guī)范所用的顆粒物為燃燒丙烷產(chǎn)生的碳煙形態(tài)顆粒。volatileparticleremovalefficiency（VRE）VPR上游揮發(fā)性顆粒數(shù)濃度與下游揮發(fā)性顆粒數(shù)濃度之比。本規(guī)范中所用的顆粒物為揮發(fā)性顆粒物正四十烷。整體校準采樣管、VPR及顆粒計數(shù)器等模塊整體與標準器進行比對校準的方法。分步校準分別對VPR、顆粒計數(shù)器進行校準的方法。highresponse在顆粒數(shù)濃度達到一定條件下，PN測量儀要求能檢測出顆粒數(shù)濃度的最低值。2000cm-31500cm-3。2概述PN測量儀主要用于測量機動車排放氣體中非揮發(fā)性固態(tài)顆粒的數(shù)量濃度。PNPN兩類。PN樣管及揮發(fā)性顆粒物去除器（PRPR由旋風分離器（可選、一級熱稀釋器（P1、蒸發(fā)管或高溫催化汽提器（TCS、二級冷稀釋器（P2（可選）及沖擊噴嘴（可選）組成。圖1為PN測量儀結構簡圖。圖1PN測量儀結構簡圖計量特性零點過濾后零點顆粒計數(shù)器或VPR氣溶膠入口直連高效過濾器時，PN0.1cm-3。PEMS5000cm-3。零電壓零點VPRDEMCDEMC0V時，PN1cm-3。對于PEMS，顆粒數(shù)濃度不高于5000cm-3。3高響應>1500cm-3。流量示值誤差≤5%。流量重復性<2%。響應時間T90<5s。顆粒計數(shù)器的計數(shù)重復性≤3%。檢測效率（限值均對于單分散顆粒）1PN測量儀檢測效率粒徑(nm)23±141±1平坦區(qū)粒徑檢測效率0.38~0.62>0.90.9~1.1表2 PEMS檢測效率（nm）23±130±150±570±5100±10200±10檢測效率0.2~0.60.3~1.20.6~1.30.7~1.30.7~1.30.5~2.0注：23nm為變化區(qū)顆粒物電遷移率粒徑。線性度3線性度要求測量儀器???×1?1斜率?1標準差SEE判定系數(shù)R2+臺架式PN檢測儀≤5%max0.9~1.1(1)≤10%max≥0.97PEMS≤5%max0.9~1.1(2)≤10%max(3)≥0.95(1)臺架式PN檢測儀在線性檢查過程中未經(jīng)過校準系數(shù)修正(2)PEMS在線性檢查過程中已經(jīng)過校準系數(shù)修正(3)max為標準器測量顆粒數(shù)量濃度最大值注：對于顆粒數(shù)濃度量程較大的PEMS，線性度可用幾何平均粒徑為（50~60）nm（幾何標準差為1.6±0.2）多分散碳黑顆粒檢查。顆粒數(shù)濃度衰減因子（PCRF）0.95PCRF100<PCRF30≤1.3PCRF100；0.95PCRF100<PCRF50≤1.2PCRF100；40.9<????

<1.1。揮發(fā)性顆粒去除效率（VRE）VRE99（30nm正四十烷顆粒。校準條件6.1環(huán)境要求6.1.1（1035）；6.1.2（2080）R；6.1.3其他：遠離振動、電磁干擾、避免陽光直射。校準用儀器設備標準顆粒計數(shù)器CPC4nm5（2。皂膜流量計測量范圍（0.02~6）L/min，準確度等級不低于1.5級。顆粒發(fā)生器PCRF等的校準應選擇燃燒產(chǎn)生碳煙顆粒物的顆粒發(fā)生器，其中顆粒發(fā)生器輸出模式（即輸出顆粒物的幾何平均粒徑）300L/min。VRE校準應選擇電加熱式顆粒發(fā)生器，顆粒物應為標準正四十烷顆粒。發(fā)生器出口顆粒物經(jīng)分級器篩分后，所得電遷移粒徑為30nm顆粒物濃度不低于10000cm-3。氣溶膠調(diào)節(jié)器氣溶膠調(diào)節(jié)器稀釋比應連續(xù)可調(diào)，且配有揮發(fā)性顆粒去除裝置，揮發(fā)性顆粒物去除效率應大于99%。氣溶膠分級器在（4~600）nm粒徑范圍內(nèi)，可根據(jù)氣溶膠顆粒電遷移率對其進行選擇和分離，并得到幾何標準偏差小于1.1的單分散氣溶膠樣品。氣溶膠分級器篩分顆粒粒徑偏差應不低于10%。顆粒發(fā)生器產(chǎn)生的顆粒經(jīng)氣溶膠分級器分級后，帶多個電荷顆粒分數(shù)不得高于510%。分流器分流器偏差范圍為0.95~1.05。高效過濾器高效過濾器過濾效率對于0.3μm顆粒的過濾效率應不小于99.95%。6.3校準裝置原理圖圖2PN測量儀校準裝置原理圖圖3用多分散顆粒檢查PEMS線性度校準裝置原理圖校準項目和校準方法零點檢查6.2.7條件的高效過濾器直接VPR進口端檢查零點，第二種為零電壓零點，即當顆粒計數(shù)器VPRDEMCDEMC電壓為零，并檢查零點。過濾后零點將高效過濾器與顆粒計數(shù)器或VPR原料氣進氣口端連接，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，連續(xù)測量30次，記錄每次得到的濃度值，按公式（1）計算所得數(shù)據(jù)的算術平均值，作為過濾后零點。6式中：

I,30?0?0- =?=1 030

（1）?-0——過濾后零點，cm-3；??i次測量值，m3。零電壓零點DEMC30I,300?式中：

- =?=1 ??

（2）?-0?——零電壓零點，cm-3；???i次測量值，m3。高響應2000cm-3cm-3。流量流量示值誤差將皂膜流量計安裝在分流器和顆粒計數(shù)器之間，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，連續(xù)測量6次，記錄每次得到的流量值，按公式（3）計算流量示值誤差。式中：

?=????? ?-??

（3）????——設定值，L/min；?-??6次測量值的平均值，L/min。流量重復性將皂膜流量計安裝在分流器和顆粒計數(shù)器之間，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，連續(xù)測量6次，記錄每次得到的流量值，按公式（4）計算流量重復性。7式中：

???（4）

I,??=1?=1?-??

×100%?-??6次測量值的平均值，L/min；??i次測量值，/min；響應時間?90將顆粒計數(shù)器入口處顆粒物濃度從0調(diào)到其滿量程80%附近或系統(tǒng)能發(fā)生的單分散顆粒最高濃度，測量穩(wěn)定示值，并統(tǒng)計顆粒計數(shù)器濃度從0至穩(wěn)定在穩(wěn)定值的90%所需時間，重復上述步驟三次，按公式（5）計算顆粒計數(shù)器響應時間T90。式中：

0

3=I?=13

（5）?——顆粒計數(shù)器第次0測量值，。顆粒計數(shù)器的計數(shù)重復性系統(tǒng)運行穩(wěn)定后，通入約為滿量程80%的氣溶膠，待讀數(shù)穩(wěn)定后，連續(xù)測量30次，記錄每次測得的濃度值，按公式（6）計算顆粒計數(shù)器計數(shù)重復性。?=1I,?(??,?????-?,????=1式中：

??1

×100% （6）?,?,?i次的測量值，m3；?,??? ——30次測量值的平均值，cm-3。顆粒數(shù)濃度檢測效率12PN測量6（其中一個為零點30sPN測量儀的數(shù)值。計算五次測量結果的平均值。7.6.1粒徑為檢測效率不隨粒徑變化的平坦區(qū)，該粒徑記作1CC的情況按照公式（7C的情況（8）PN測量儀的顆粒數(shù)濃度檢測效率。8?'

)=

（7）??? 1

?-????'

)=

（8）式中：

?? 1

-???×I?≥1,????' (?1)CPCPN?????' (?1)——粒徑為檢測效率平穩(wěn)區(qū)時基于DC原理PN???-???——CPC原理PN測量儀5次測量結果的平均值，cm-3；?-??——DC原理PN測量儀5次測量結果的平均值，cm-3；????——標準器的顆粒數(shù)濃度檢測效率；?-???——標準器5次測量結果的平均值，cm-3；?——分流器偏差；??p個電荷的分數(shù)，無量綱量；P——顆粒所帶電荷數(shù)，無量綱量。7.6.1粒徑為檢測效率隨粒徑變化的變化區(qū)時的檢測效率求法，該粒徑記作d2。無多電荷修正時的檢測效率。按照公式（9（10）計算得到不同濃度下顆粒計數(shù)器的顆粒數(shù)濃度檢測效率。?'

)=

CPC的情況） （9）???,? 2

????

（對于?'

)=

對于DC的情況） （10）式中：

??,? 2

C-ref×I,p≥1φp,P?,??' (?2)——粒徑為d2時基于CPC原理?,??,??' (?2)——粒徑為?2時基于DC原理PN?,?注：?' (?2)與?' (?2)統(tǒng)稱為????,?(?2)。???,? ??,?考慮多電荷修正時的檢測效率。按照公式（（12）PN測量儀的顆粒數(shù)濃度檢測效率。9?????' (?1)×??×I, ??CP??,??2)= ??? ≥2 ???×? ）-???????×??I,?≥2?C?

(?)=

（12）??式中：??

??,? 2

?≥2

????×??×I,

≥2

??.?????,?(?2)——粒徑為d2CPCPN測量儀的有多電荷修正顆粒數(shù)度檢測效率；???,?(?2)——粒徑為d2時基于DC原理PN測量儀的有多電荷修正顆粒數(shù)濃度檢測效率；注：????,?(?2)與???,?(?2)統(tǒng)稱為????,?(?2)。????,??2+????,??2????,??2+????,??2式中：

?????2= 2

（13）?????2——粒徑為?2時，PN測量儀的檢測效率。線性度7.6PN測量R2。按公式（14）計算SEE。1?1??,??????I,??=1 ????,? ??2-?-,2

（14）式中：?——數(shù)值的數(shù)量，為6次；,?,?i組濃度時，PN測量儀顆粒數(shù)量濃度實際平均值，m3；??,???,???——標準器測量顆粒數(shù)量濃度最大值，cm-3；,,?,?——i組濃度時，PN測量儀顆粒數(shù)量濃度的估計值，m3。顆粒數(shù)濃度衰減因子（PCRF）VPR5000cm-3，調(diào)節(jié)氣溶膠分級器電30nm、50nm100nm顆粒物。對于稀釋比可調(diào)的一級稀釋器和二級VPR1530nm、50nm100nmPCRFVPR5103種稀釋設置。對于稀釋VPRPCRF設定值個數(shù)。在不同粒徑下及VPR上下游顆粒數(shù)濃度。取五次濃度的平均值分別代入等式（15（16）計算并校準顆粒數(shù)濃度衰減因子。????)=

（15）? ????)式中：

????

3

（16）?????PR設置條件及粒徑下顆粒物濃度衰減因子；????——粒徑為?時，PR上游五次顆粒數(shù)濃度的平均值，m3；????——粒徑為??時，PR下游五次顆粒數(shù)濃度的平均值，m3；??——顆粒物電遷移粒徑（30nm，50nm，100n；?????——特定VPR設置條件下顆粒物濃度衰減因子測量值。揮發(fā)性顆粒物去除效率（VRE）DEMC電30nm10000cm-3VPR二級稀10CPC，連續(xù)測量并記錄五VPR上下游顆粒數(shù)濃度。取五次濃度的平均值分別代入等式（17）計算揮發(fā)性顆粒物去除效率。式中：

???

=1?????)

（17）?????1030nmPR提供（7.8計算得出；????1030nm發(fā)性顆粒物去除效率。校準結果表達經(jīng)校準后的PN測量儀應出具校準證書，校準結果應在校準證書上反映。校準證書至少應包括以下信息：11a)標題：“校準證書”；b)實驗室名稱和地址；c)進行校準的地點；d)校準證書或報告的編號，頁碼以及總頁數(shù)；e)客戶的名稱和地址；f)被校儀器的制造單位，名稱，型號和編號；g)校準單位校準專用章；h)校準日期；i)本文件所依據(jù)的技術規(guī)范名稱及編號；j)本次校準所用有證標準物質(zhì)和主要測量設備名稱，型號，準確度等級或不確定度最大允許誤差，儀器編號，證書（報告）編號和有效期；k)校準時的環(huán)境溫度，相對濕度；l)校準結果以及測量不確定度；m對校準規(guī)范偏離的說明（若有；n)復校時間間隔的建議；o)“校準證書”的校準人，核驗人，批準人簽名及簽發(fā)日期；p)校準結果僅對被校儀器本次測量有效聲明；q)未經(jīng)實驗室書面批準，部分復制證書或報告的無效聲明。復校時間間隔PN112A

機動車排放用顆粒物粒子數(shù)量測量儀校準原始記錄表A.1待校準顆粒物粒子數(shù)量測量儀基本信息委托單位制造單位單位地址設備名稱準確度等級或最大允許誤差或測量不確定度儀器型號校準依據(jù)儀器編號校準地點校準日期校準員：核驗員：A.2實驗條件環(huán)境溫度：濕度：大氣壓：A.3校準用主要標準及儀器設備名稱生產(chǎn)廠家儀器型號儀器編號證書編號證書有效期表A.4過濾后零點原始記錄測量值（cm-3）（cm-3）表A.5零電壓零點原始記錄測量值（cm-3）（cm-3）13測量值（cm-3）測量值（cm-3）A.7流量校準原始記錄測量值（L/min）平均值（L/min）表A.8T90校準原始記錄第一次測量值（s）第二次測量值（s）第三次測量值（s）平均值（s）表A.9顆粒計數(shù)器的計數(shù)重復性校準原始記錄測量值（cm-3）（cm-3）計數(shù)重復性表A.10檢測效率及線性度校準原始記錄標稱濃度（cm-3）標準器（cm-3）待校設備（cm-3）檢測效率檢測效率平均值相對擴展不確定度Urel(k=2)14氣溶膠分流器偏差：多電荷分數(shù)：表A.11顆粒數(shù)濃度衰減因子校準原始記錄序號粒徑（nm）采樣區(qū)域測量值（cm-3）平均值（cm-3）130上游下游50上游下游100上游下游230上游下游50上游下游100上游下游330上游下游50上游下游100上游15下游表A.12揮發(fā)性顆粒物去除效率粒徑（nm）采樣區(qū)域測量值（cm-3）平均值（cm-3）30上游下游16附錄B校準項目測量平均值cm-3限值cm-3校準項目測量平均值cm-3限值cm-3結果過濾后零點校準項目測量平均值（cm-3）限值（cm-3）結果零電壓零點校準項目顯示值（cm-3）限值（cm-3）結果高響應校準項目顯示值限值結果流量重復性流量示值誤差B.1零點B.1.1過濾后零點表B.1過濾后零點校準結果B.1.2零電壓零點表B.2零電壓零點校準結果B.2高響應表B.3高響應校準結果B.3流量相關系數(shù)表B.4流量校準結果B.4T90表B.5響應時間校準結果B.5顆粒計數(shù)重復性B.6顆粒計數(shù)器的計數(shù)重復性校準結果B.6檢測效率表B.7檢測效率校準結果粒徑nm標稱濃度cm-3標準器濃度cm-3待校設備濃度cm-3檢測效率Urel(k=2）校準項目顯示值（s校準項目顯示值（s）限值（s）結果響應時間校準項目重復性限值結果重復性標稱濃度cm-3標準器濃度標稱濃度cm-3標準器濃度cm-3待檢設備濃度cm-3檢測效率限值結果校準項目測量值限值結果??×1?1+?0斜率?1標準差SEE判定系數(shù)R2B.7線性度B.81B.92X頁/X頁圖B.1線性度18粒徑（nm）檢測效率（經(jīng)斜率修正）檢測效率限值粒徑（nm）檢測效率（經(jīng)斜率修正）檢測效率限值結果序號PCRF設定值一級稀釋比設定值二級稀釋比設定值序號PCRF（30nm）PCRF（50nm）PCRF（100nm）PCRF（平均值）序號??0?結果限值（0.95，1.3）???0????00?結果限值（0.95，1.2）??00?序號???????????????限值結果經(jīng)斜率修正后的檢測效率表B.10經(jīng)斜率修正后檢測效率校準結果顆粒數(shù)濃度衰減因子B.11PCRF設定值表B.12 PCRF測量結果表B.13 PCRF校準結果1表B.14 PCRF校準結果2揮發(fā)性顆粒物去除效率表B.15 VRE校準結果校準項目測量值限值結果19附錄C機動車排放用顆粒物粒子數(shù)量測量儀檢測效率校準的不確定度評定示例概述環(huán)境條件：環(huán)境溫度：26.3℃，濕度：57%RH。C.1：表C.1不同測量范圍的相對擴展不確定度測量范圍/cm-3??=20.05-10004.1%1000-700004.2%70000-1200004.8%被校儀器：顆粒物粒子數(shù)量測量儀。測量范圍（0-100000）cm-3。PN2發(fā)生的碳黑顆粒由下游調(diào)節(jié)設備處理后得到標稱濃度分別為1000cm