標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13644-1992 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《硫化橡膠中鎂含量的測(cè)定 CyDTA滴定法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用CyDTA(環(huán)己二胺四乙酸)滴定法來(lái)測(cè)定硫化橡膠材料中鎂元素含量的具體方法和要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類硫化橡膠制品中鎂含量的測(cè)定。硫化橡膠廣泛應(yīng)用于輪胎、密封件、傳動(dòng)帶等多種工業(yè)產(chǎn)品中,了解其鎂含量對(duì)于原材料控制、產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)估及特定應(yīng)用領(lǐng)域的合規(guī)性檢測(cè)具有重要意義。
測(cè)定原理
該方法基于鎂離子與CyDTA(一種螯合劑)在一定條件下形成穩(wěn)定絡(luò)合物的化學(xué)反應(yīng)。通過(guò)向樣品溶液中加入過(guò)量的CyDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,使樣品中的鎂離子完全絡(luò)合。剩余未反應(yīng)的CyDTA用金屬離子(如鋅離子)標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴定,根據(jù)消耗的CyDTA量計(jì)算出樣品中的鎂含量。
試驗(yàn)步驟
- 樣品準(zhǔn)備:取一定量的硫化橡膠樣品,采用適宜的溶劑和方法將其分解,處理成可溶性試樣溶液。
- 預(yù)處理:對(duì)試樣溶液進(jìn)行必要的預(yù)處理,如去除可能干擾測(cè)定的其他金屬離子。
- 絡(luò)合反應(yīng):向處理后的試樣溶液中加入過(guò)量CyDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,確保鎂離子完全絡(luò)合。
- 回滴定:使用已知濃度的鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的CyDTA,直至終點(diǎn)指示劑顏色發(fā)生變化。
- 計(jì)算:依據(jù)消耗的鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度,計(jì)算出樣品中的鎂含量。
試劑與儀器
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑的規(guī)格、配制方法以及實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備,包括天平、滴定管、容量瓶、磁力攪拌器等,確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù)要求,以確保不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。同時(shí),推薦進(jìn)行空白試驗(yàn)以消除背景干擾。
試驗(yàn)報(bào)告
要求試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含樣品信息、試驗(yàn)條件、所用試劑和儀器、測(cè)定結(jié)果及必要的計(jì)算過(guò)程,以便于結(jié)果的審核和追溯。
該標(biāo)準(zhǔn)為硫化橡膠制品中鎂含量的測(cè)定提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化流程,有助于提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和行業(yè)內(nèi)的統(tǒng)一性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7766-2008
- 1992-09-01 頒布
- 1993-07-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC678.4:543.24:546.46G40中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13644-92硫化橡膠中鎂含量的測(cè)定CyDTA滴定法Vulcanizedrubber-Determinationofmagnesiumcontent-CyDTAtitration1992-09-01發(fā)布1993-07-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)硫化橡膠中鎂含量的測(cè)定GB/T13644-92CyDTA滴定法Vulcanizedrubber-Determinationofmagnesiumcontent-CyDTAtitration主題內(nèi)客與適用范甲本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用環(huán)己烷二胺四乙酸(CyDTA)滴定法測(cè)定硫化橡膠中鎂的含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不合鹵素及可溶性視鹽的硫化橡膠。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB4498硫化橡膠灰分的測(cè)定3方法提要試樣灰化后,用鹽酸溶解灰分。經(jīng)蒸干脫水分離除去硅。濾液以六次甲基四胺、二乙基二碗代氮基甲酸鈉(銅試劑)使鋅、鐵、鋁、錳·…等干擾離子生成沉淀而分離。分離后的濾液以三乙醇胺掩蔽殘余干抗元素,用稍過(guò)量的乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)掩蔽鈣。在氮性緩沖介質(zhì)中,以酸性鉻藍(lán)K、茶酚綠B、達(dá)旦黃為混合指示劑(簡(jiǎn)稱K.B.Y指示劑),用CyDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定硫化橡膠中鎂的含量。4試劑與材料分析過(guò)程中應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼魞?chǔ)水或同等純度的水、4.1鹽酸(GB622)。4.2硝酸(GB626)。4.3六次甲基四胺(GB1400)。4.4二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)。4.5甘解醇。4.6,鹽酸溶液:1+1(V+V)。4.7氫氧化鉀溶液:200g/L,則于塑料瓶中,配制后放置過(guò)夜使用:4.8、三乙醇胺溶液;3%<V/V)。4.9酒石酸鉀鈉溶液:1%(m/m)。4.10乙二醇二乙醚二胺四乙酸溶液;c(EGTA)=0.01mol/L
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