標準解讀
GB/T 13644-1992 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《硫化橡膠中鎂含量的測定 CyDTA滴定法》。該標準規(guī)定了使用CyDTA(環(huán)己二胺四乙酸)滴定法來測定硫化橡膠材料中鎂元素含量的具體方法和要求。以下是該標準的主要內容概述:
標準適用范圍
本標準適用于各類硫化橡膠制品中鎂含量的測定。硫化橡膠廣泛應用于輪胎、密封件、傳動帶等多種工業(yè)產品中,了解其鎂含量對于原材料控制、產品質量評估及特定應用領域的合規(guī)性檢測具有重要意義。
測定原理
該方法基于鎂離子與CyDTA(一種螯合劑)在一定條件下形成穩(wěn)定絡合物的化學反應。通過向樣品溶液中加入過量的CyDTA標準溶液,使樣品中的鎂離子完全絡合。剩余未反應的CyDTA用金屬離子(如鋅離子)標準溶液回滴定,根據(jù)消耗的CyDTA量計算出樣品中的鎂含量。
試驗步驟
- 樣品準備:取一定量的硫化橡膠樣品,采用適宜的溶劑和方法將其分解,處理成可溶性試樣溶液。
- 預處理:對試樣溶液進行必要的預處理,如去除可能干擾測定的其他金屬離子。
- 絡合反應:向處理后的試樣溶液中加入過量CyDTA標準溶液,確保鎂離子完全絡合。
- 回滴定:使用已知濃度的鋅離子標準溶液滴定剩余的CyDTA,直至終點指示劑顏色發(fā)生變化。
- 計算:依據(jù)消耗的鋅離子標準溶液的體積和濃度,計算出樣品中的鎂含量。
試劑與儀器
標準詳細列出了所需試劑的規(guī)格、配制方法以及實驗所需儀器設備,包括天平、滴定管、容量瓶、磁力攪拌器等,確保實驗的準確性和重復性。
精密度與準確度
標準提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)要求,以確保不同實驗室間測試結果的一致性和可靠性。同時,推薦進行空白試驗以消除背景干擾。
試驗報告
要求試驗報告應包含樣品信息、試驗條件、所用試劑和儀器、測定結果及必要的計算過程,以便于結果的審核和追溯。
該標準為硫化橡膠制品中鎂含量的測定提供了一套標準化流程,有助于提升檢測結果的準確性和行業(yè)內的統(tǒng)一性。
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文檔簡介
UDC678.4:543.24:546.46G40中華人民共和國國家標準GB/T13644-92硫化橡膠中鎂含量的測定CyDTA滴定法Vulcanizedrubber-Determinationofmagnesiumcontent-CyDTAtitration1992-09-01發(fā)布1993-07-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硫化橡膠中鎂含量的測定GB/T13644-92CyDTA滴定法Vulcanizedrubber-Determinationofmagnesiumcontent-CyDTAtitration主題內客與適用范甲本標準規(guī)定了用環(huán)己烷二胺四乙酸(CyDTA)滴定法測定硫化橡膠中鎂的含量。本標準適用于不合鹵素及可溶性視鹽的硫化橡膠。2引用標準GB4498硫化橡膠灰分的測定3方法提要試樣灰化后,用鹽酸溶解灰分。經(jīng)蒸干脫水分離除去硅。濾液以六次甲基四胺、二乙基二碗代氮基甲酸鈉(銅試劑)使鋅、鐵、鋁、錳·…等干擾離子生成沉淀而分離。分離后的濾液以三乙醇胺掩蔽殘余干抗元素,用稍過量的乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)掩蔽鈣。在氮性緩沖介質中,以酸性鉻藍K、茶酚綠B、達旦黃為混合指示劑(簡稱K.B.Y指示劑),用CyDTA標準滴定溶液測定硫化橡膠中鎂的含量。4試劑與材料分析過程中應使用分析純試劑和蒸儲水或同等純度的水、4.1鹽酸(GB622)。4.2硝酸(GB626)。4.3六次甲基四胺(GB1400)。4.4二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)。4.5甘解醇。4.6,鹽酸溶液:1+1(V+V)。4.7氫氧化鉀溶液:200g/L,則于塑料瓶中,配制后放置過夜使用:4.8、三乙醇胺溶液;3%<V/V)。4.9酒石酸鉀鈉溶液:1%(m/m)。4.10乙二醇二乙醚二胺四乙酸溶液;c(EGTA)=0.01mol/L
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