標準解讀
GB/T 13646-1992 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用分光光度法測定橡膠材料中結合苯乙烯含量的具體方法。這項標準適用于含有苯乙烯單體通過共聚或其他化學反應結合在橡膠分子鏈上的橡膠制品中苯乙烯含量的定量分析。下面是該標準的主要內容概述:
標準范圍
本標準明確了適用于測定各類橡膠中結合苯乙烯含量的方法,特別是那些生產過程中使用苯乙烯作為共聚單體的合成橡膠,如丁苯橡膠、丁腈苯乙烯橡膠等。
定義
- 結合苯乙烯:指的是通過化學反應結合到橡膠大分子鏈上的苯乙烯單元。
原理
測試基于結合苯乙烯在特定條件下水解生成苯乙烯,隨后苯乙烯與過氧化氫和對硝基苯酚在酸性介質中發(fā)生反應,形成黃色的對硝基苯偶氮苯乙烯染料。該染料在特定波長下的吸光度與其濃度成正比,通過測量吸光度可計算出樣品中結合苯乙烯的含量。
試劑與材料
標準詳細列出了所需試劑的種類、純度及配制方法,包括鹽酸溶液、過氧化氫溶液、對硝基苯酚溶液等。
儀器設備
要求使用分光光度計,能夠在特定波長(通常為450納米)下測定樣品溶液的吸光度。
測定步驟
- 樣品處理:稱取一定量的橡膠試樣,加入適量的溶劑和催化劑進行水解,使結合苯乙烯釋放。
- 顯色反應:將水解后的溶液與過氧化氫和對硝基苯酚反應,生成有色化合物。
- 吸光度測定:在特定波長下,使用分光光度計測量顯色液的吸光度。
- 標準曲線的制作與樣品測定:通過不同濃度的標準溶液建立標準曲線,依據樣品溶液的吸光度在標準曲線上查得或計算其結合苯乙烯的濃度。
計算與結果表示
根據標準曲線和測得的吸光度值,計算樣品中結合苯乙烯的質量分數,并按要求表示測試結果。
精密度與準確度
標準提供了重復性和再現性的要求,以及與參考方法比較的準確性驗證方法,以確保測試結果的可靠性。
試驗報告
應包含試驗條件、所用試劑與儀器、測試過程、計算方法及最終結果等詳細信息。
該標準通過上述步驟確保了橡膠中結合苯乙烯含量測定的標準化與準確性,為橡膠制品的質量控制和成分分析提供了科學依據。
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文檔簡介
UDC678.4:543.42547.538G40中華人民共和國國家標準CB/T13646-92橡膠中結合苯乙烯含量的測定分光光度法Rubber-DeterminationofboundstyrenecontentSpectrophotometricmethod1992-09-01發(fā)布1993-07-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準橡膠中結合苯乙烯含量的測定CB/T13646-92分光光度法Rubber-Determinationorboundstyrenecontent-Spectrophotometricmethod本標準參照采用國際標準ISO5478-1980《橡膠苯乙烯含量測定·硝化法》主題內客與適用范醫(yī)上.1本標準規(guī)定了包括充油型在內的各種類型丁苯橡膠(SBR)中結合莘乙烯含量的測定方法。1.2本標準適用于乳聚、溶聚丁苯橡膠、高苯乙烯丁苯橡膠和苯乙烯嵌段共聚物及其硫化膠中結合苯乙烯含量的測定。1.3本標準也適用于丁苯橡膠與其他橡膠(NR.BR和IR)的共混硫化膠。1.4在規(guī)定光譜區(qū)內有吸收的任何其他不可抽提的芳香族物質會干擾測定1.55當膠料中不溶于硝酸的無機填料超過5%時,應采用附錄A“吸收系數校正法”進行測定。引用標準GB3516硫化橡膠中溶劑抽出物的測定GB6734成包合成生膠取樣GB6735合成橡膠試樣制備GB8658丁苯生膠中結合苯乙烯含量的測定(折光指數法)原理軸提試樣經硝酸處理后,使苯乙烯結構單元轉化成對-硝基苯甲酸、再經乙醚和氫氧化鈉溶液萃取提純后,用分光光度計在紫外光譜區(qū)測定結合苯乙烯含量。4試劑和材料分析中應使用分析純試劑和蒸館水或同等純度的水.4.1硝酸(GB626)。4.2乙醚(HG3-1002).4.3無水硫酸鈉(HG3—908)。4.4丙酮(GB686)。4.5三氯甲燒(GB682).4.6氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=5mol/L,溶解200g氫氧化鈉于水中,稀釋至1000mL。4.77氫氧化鈉溶液:c(NaOH)←0.1mol/L.。溶解4g氫氧化鈉
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