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化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)講稿目錄

第一節(jié)職業(yè)介紹第二節(jié)化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)第三節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全2/2/2023第一節(jié)職業(yè)介紹職業(yè)概況化工產(chǎn)品及化學(xué)檢驗(yàn)檢測(cè)依據(jù)2/2/2023一、職業(yè)概況1.化學(xué)檢驗(yàn)工

以抽樣檢查方式,用化學(xué)分析儀器和理化儀器等設(shè)備,對(duì)化學(xué)樣品的成品、半成品、原材料及中間過程進(jìn)行檢測(cè)、化驗(yàn)、監(jiān)測(cè)和分析的人員。2/2/20232.職業(yè)等級(jí)

初級(jí):國(guó)家職業(yè)資格五級(jí)中級(jí):國(guó)家職業(yè)資格四級(jí)高級(jí):國(guó)家職業(yè)資格三級(jí)技師:國(guó)家職業(yè)資格二級(jí)高級(jí)技師:國(guó)家職業(yè)資格一級(jí)2/2/20233.基本要求

身體及素質(zhì)要求檢驗(yàn)人員除具備基本的知識(shí)和操作技能外,還要有一定的觀察、判斷、顏色分辨和計(jì)算的能力。2/2/2023(1)愛崗敬業(yè),工作熱情主動(dòng);(2)認(rèn)真負(fù)責(zé)、實(shí)事求是、堅(jiān)持原則,一絲不茍的按照標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)、判定;(3)努力學(xué)習(xí),不斷提高基礎(chǔ)理論水平和操作技能;(4)遵紀(jì)守法,不謀私利,不徇私情;(5)遵守操作規(guī)程,注意安全。職業(yè)道德要求(一)2/2/2023

職業(yè)道德要求(二)

二)愛崗敬業(yè)與職業(yè)與職業(yè)選擇的關(guān)系:是否具有愛崗敬業(yè)的職業(yè)道德與職業(yè)選擇無(wú)關(guān)。三)認(rèn)真負(fù)責(zé),實(shí)事求是,堅(jiān)持原則,一絲不茍地依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)和判定是化學(xué)檢驗(yàn)工的職業(yè)守則內(nèi)容之一。四)為了保證檢驗(yàn)人員的技術(shù)素質(zhì),可從學(xué)歷、技術(shù)職務(wù)或技能等級(jí)實(shí)施檢驗(yàn)人員培訓(xùn)等方面進(jìn)行控制。2/2/2023二、化工產(chǎn)品及化學(xué)檢驗(yàn)1.定義化工產(chǎn)品:指化工原料經(jīng)單元過程和單元操作,而制得的可作為生產(chǎn)生活資料的產(chǎn)品?;瘜W(xué)檢驗(yàn):是一門將分析化學(xué)應(yīng)用于化工產(chǎn)品檢驗(yàn)而形成的實(shí)驗(yàn)學(xué)科,用抽樣檢驗(yàn)的方式對(duì)化工產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)分析檢驗(yàn)。2/2/20232.化學(xué)檢驗(yàn)的目的(1)了解生產(chǎn)運(yùn)行情況,及時(shí)調(diào)控生產(chǎn),保證生產(chǎn)正常進(jìn)行;(2)依據(jù)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量等級(jí)保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。2/2/20233.常用檢測(cè)方法(1)按測(cè)定原理和儀器不同分類

化學(xué)分析法:以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。常用于產(chǎn)品的常量及半微量分析檢驗(yàn)。儀器分析法:借助分析儀器測(cè)定產(chǎn)品的理化性質(zhì),進(jìn)而定性、定量測(cè)定的分析方法。常用于產(chǎn)品的微量分析或痕量分析,也可用于半微量分析。2/2/2023(2)按照生產(chǎn)要求分類快速分析法:也稱中控分析法,指一般化驗(yàn)室為配合生產(chǎn)而進(jìn)行的中間控制分析法。常用于企業(yè)內(nèi)部對(duì)生產(chǎn)過程監(jiān)測(cè)和對(duì)半成品檢測(cè)。優(yōu)點(diǎn):快速、簡(jiǎn)便缺點(diǎn):精確度低2/2/2023

標(biāo)準(zhǔn)分析法:指經(jīng)試驗(yàn)可得到充分可靠數(shù)據(jù)的成熟方法。常用于產(chǎn)品出廠檢驗(yàn),也可作為國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)和質(zhì)量仲裁的依據(jù)。優(yōu)點(diǎn):準(zhǔn)確度高、再現(xiàn)性好缺點(diǎn):步驟繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)2/2/2023三、檢測(cè)依據(jù)1.技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

在一定范圍內(nèi)獲得最佳程序,對(duì)活動(dòng)或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則、導(dǎo)則或特性的文件。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)一個(gè)公認(rèn)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)。2/2/20232.分級(jí)(1)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(2)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(3)地方標(biāo)準(zhǔn)(4)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

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國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是指國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和國(guó)際電工委員會(huì)(IEC)頒布的標(biāo)準(zhǔn),國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織認(rèn)可的其他27個(gè)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)發(fā)布的部分標(biāo)準(zhǔn)。2/2/2023

區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)是指世界某一區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體頒發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)或采用的技術(shù)規(guī)范。區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)的主要目的是促進(jìn)區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)化組織成員國(guó)之間的貿(mào)易,便于該地區(qū)的技術(shù)合作和交流,協(xié)調(diào)該地區(qū)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織的關(guān)系。國(guó)際上較有影響的、具有一定權(quán)威的區(qū)域標(biāo)準(zhǔn),如歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)頒布的標(biāo)準(zhǔn),代號(hào)為EN;歐洲電氣標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)委員會(huì)ENEL;阿拉伯標(biāo)準(zhǔn)化與計(jì)量組織ASMO;泛美技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)COPANT;太干洋地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)會(huì)議PASC等。2/2/20233.分類(1)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn):如技術(shù)語(yǔ)言、單位、數(shù)值數(shù)據(jù)修約等。(2)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn):結(jié)構(gòu)、規(guī)格、質(zhì)量(3)方法標(biāo)準(zhǔn):檢測(cè)類別、抽樣、測(cè)定、操作、精度等方面的要求,儀器、設(shè)備、實(shí)驗(yàn)條件等。(4)安全標(biāo)準(zhǔn):為保護(hù)人、動(dòng)物的健康,保護(hù)環(huán)境等目的制定。一般強(qiáng)制執(zhí)行。2/2/2023第二節(jié)

化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)溶劑配制樣品采集分析檢測(cè)的基本技術(shù)數(shù)據(jù)處理及檢驗(yàn)報(bào)告2/2/2023一、溶液配制1.實(shí)驗(yàn)用水

三級(jí)水:蒸餾或離子交換制得。用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。二級(jí)水:多次蒸餾或離子交換制得。用于無(wú)機(jī)痕量分析試驗(yàn),如:原子吸收光譜。2/2/2023一級(jí)水:由二次水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后,經(jīng)微孔濾膜過濾制得。用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn),如:高壓液相色譜。注:一級(jí)水不能貯存,二、三級(jí)水可適量?jī)?chǔ)存,貯存容器為專用密閉聚乙烯容器。2/2/2023對(duì)于特殊要求的化驗(yàn)用水,如:無(wú)氯水、無(wú)氨水、無(wú)砷水、無(wú)鉛水、無(wú)酚水、不含有機(jī)物的蒸餾水等等。以上用水均需實(shí)驗(yàn)室自行制備,如不含有機(jī)物的蒸餾水制備方法:向去離子水中加入少量高錳酸鉀的堿性溶液,使呈紅紫色,再以全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾即得。在蒸餾過程中,應(yīng)保持水呈紅紫色,否則應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀。對(duì)于盛裝特殊用水的容器需要進(jìn)行特殊處理。如:無(wú)鉛水的貯水器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行無(wú)鉛處理,用6mo1/L的硝酸溶液浸泡過夜后,以無(wú)鉛水洗凈。2/2/2023(1)分類

按用途可分為一般試劑、基準(zhǔn)試劑、高純?cè)噭?、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭⒅甘驹噭┑取?/p>

一般試劑的等級(jí)分類等級(jí)代表符號(hào)標(biāo)簽顏色優(yōu)級(jí)純G.R.綠分析純A.R.紅化學(xué)純C.P.藍(lán)2/2/2023定義:基準(zhǔn)試劑:可以用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑,可直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液或校正、標(biāo)定其他化學(xué)試劑。高純?cè)噭杭兌容^高,一般在99.99%以上。專用試劑:具有專門用途的試劑,在特定用途中的干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度下即可。2/2/2023(2)化學(xué)試劑的存儲(chǔ)大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在專門的儲(chǔ)藏間內(nèi),配備專門的保管員。3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義:用以校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)。2/2/2023我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):代號(hào)GBW,主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法。如制定標(biāo)準(zhǔn)曲線、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):代號(hào)GBW(E),常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用于工作標(biāo)準(zhǔn)及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。2/2/2023(1)質(zhì)量分?jǐn)?shù)注:當(dāng)分子分母單位一致時(shí)可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示;當(dāng)不同時(shí),要標(biāo)以單位,如mg/kg。2/2/2023(2)質(zhì)量濃度單位可以是g/L,mg/L或μg/L等。(3)體積分?jǐn)?shù)結(jié)果可以用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)來表示。2/2/2023(4)比例濃度一種常用于粗略表示溶液濃度的方法。容量比濃度:液體試劑互相混合或用溶劑稀釋時(shí)的表示。如:1+1鹽酸溶液質(zhì)量比濃度:兩種固體試劑相互混合的表示方法。如:1+100鈣指示劑-氯化鈉混合指示劑2/2/2023(5)物質(zhì)的量濃度單位:mol/L(6)滴定度用1mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定被測(cè)組分的質(zhì)量表示,單位g/mL。Ts/xs:滴定劑的化學(xué)式。x:被測(cè)組分的化學(xué)式。

注:在給出滴定度時(shí)必須指出被滴定物質(zhì)。2/2/2023(7)相對(duì)密度和波美度相對(duì)密度:d,在一定溫度下,1mL溶液的質(zhì)量和4℃時(shí)1mL純水質(zhì)量的比值。波美度:Be',用波美計(jì)測(cè)得溶液的相對(duì)密度為波美度。20℃時(shí),d與Be'的關(guān)系:比水重的液體:比水輕的液體:2/2/2023(1)溶液配制的規(guī)定所用試劑應(yīng)為分析純;配制用水在三級(jí)以上,配制溶液濃度低于0.02mol/L時(shí),用煮沸冷卻后的水;所用天平、移液管、容量瓶等均需定期校正;容器要潔凈;2/2/2023配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)應(yīng)把酸倒入水中,不能在試劑瓶中直接配制;有機(jī)溶液配制不能直接加熱,應(yīng)在水浴中加熱,易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火,有毒溶劑要在通風(fēng)廚中操作,劇毒溶液不能直接用手接受,用過的劇毒溶液要先經(jīng)解毒再倒掉;配制好的溶液要倒入試劑瓶中存儲(chǔ),酸2/2/2023性溶液放入玻璃試劑瓶中,堿性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞緊,見光易分解的溶液要放入棕色瓶中;配制好的溶液要標(biāo)明名稱、濃度、配制日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液還要標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者,濃度值要留取4位有效數(shù)字;標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下(15-25℃)下保存時(shí)間不應(yīng)超過2個(gè)月。2/2/2023(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定①配制方法直接配制法:基準(zhǔn)物(試劑)經(jīng)干燥后溶解并于容量瓶中定容,搖勻即可。標(biāo)定法:不符合基準(zhǔn)物條件的試劑、藥品,配制成近似濃度后,再用基準(zhǔn)物測(cè)定即可。2/2/2023②標(biāo)定方法直接標(biāo)定法:稱準(zhǔn)基準(zhǔn)物溶于純水中,用待標(biāo)定溶液滴定至終點(diǎn),計(jì)算出溶液濃度。間接標(biāo)定法:對(duì)于沒有適合基準(zhǔn)試劑的,只能用另一已知濃度的標(biāo)液標(biāo)定。

如:用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液。比較法:將直接標(biāo)定和間接標(biāo)定同時(shí)使用。2/2/2023二、樣品采集1.基本原則使采得的樣品具有充分的代表性,取樣點(diǎn)要散布到總樣的各個(gè)部位。2.要求(1)制定采樣方案的要求2/2/2023①確定物料范圍;②確定采樣單元是靜態(tài)的瓶、桶、箱、罐,還是流動(dòng)態(tài)料;③確定采樣量和采樣部位;④確定采樣方法和工具;⑤確定樣品制備方法;⑥確定采樣安全措施。2/2/2023(2)確定采樣量的原則①樣品數(shù)的確定注:N—采樣單元數(shù);n—最小采樣數(shù)。②樣品量的確定至少滿足3次復(fù)檢要求,且要留足備查樣量。NnNnNnNn1-10全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343212/2/2023(3)樣品容器及保存要求①樣品容器要求

具塞、蓋或閥門,清潔干燥,不與樣品起化學(xué)反應(yīng),不能滲透,盛感光物質(zhì)的容器不透光。②樣品標(biāo)簽要求其上要標(biāo)明:樣品名稱、編號(hào)、總體物料批號(hào)及數(shù)量、生產(chǎn)單位、采樣部門、采樣號(hào)、采樣日期、采樣人等。③保存要求按采樣標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。2/2/2023(4)采用記錄要求注明物料名稱、來源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、采樣量、采樣日期、采樣人等。(5)注意事項(xiàng)①根據(jù)采樣原則,按實(shí)際情況選擇最佳采樣方案;②采樣人要具備專門知識(shí)、有經(jīng)驗(yàn);③采樣前對(duì)采樣方法進(jìn)行可行性實(shí)驗(yàn);④采樣過程要防止樣品被污染。2/2/20233.采樣方法(1)固體樣品①樣品類型定向樣品:指一定方向、一定深度采取的子樣。定位樣品:從一指定位置采取的子樣。部位樣品:從某一部位采取的子樣。子樣:每個(gè)采樣點(diǎn)獲得的樣品。總樣:所有子樣的集合。2/2/2023②采樣方法粉末、小顆粒:用取樣鉆定向或部位取樣。大顆粒、大塊:用舌形鏟、取樣鉆定向、定位取樣。金屬大塊:用電鉆等定位取樣。③樣品制備從較大數(shù)量的原始樣品制成實(shí)驗(yàn)樣品的過程。原則:不得改變樣品組成,不得污染樣品或是樣品損失。2/2/2023(2)液體樣品①樣品類型表面樣品:表面采樣的子樣。底部樣品:最底部采樣的子樣。上部樣品:液面下總體積1/6的深度采的子樣。中部樣品:液面下總體積1/2的深度采的子樣。下部樣品:液面下總體積5/6的深度采的子樣。全液部樣品:各深度采得的一個(gè)子樣?;旌蠘悠罚寒a(chǎn)品混合后隨機(jī)采得的子樣。2/2/2023②采樣方法對(duì)件裝容器中的樣品:用勺等取全液位樣品或混合樣品。對(duì)儲(chǔ)罐中樣品:用采樣瓶等取全液位樣品或部位樣品。對(duì)流動(dòng)樣品:用采樣瓶進(jìn)行進(jìn)行瞬時(shí)或間隔式等采樣。2/2/2023(3)氣體樣品①高壓氣體樣品:用減壓閥減壓采樣。②略高于大氣壓樣品:用采樣閥采樣。③等于或低于大氣壓樣品:用雙連球采樣器采樣。2/2/2023三、分析檢測(cè)的基本技術(shù)(一)化學(xué)分析法—定量分析1.稱量分析法(1)揮發(fā)法

借助加熱或蒸餾等方法,使被測(cè)物氣化,根據(jù)揮發(fā)失去的重量計(jì)算被測(cè)組分的含量。也可根據(jù)吸收劑吸收揮發(fā)出的氣體后,質(zhì)量的增加量來計(jì)算被測(cè)組分含量。2/2/2023要求:(1)準(zhǔn)確稱量;(2)反復(fù)干燥至質(zhì)量恒定:連續(xù)兩次稱量質(zhì)量相差不超過0.0002g。稱量干燥冷卻稱量恒量未恒量計(jì)算2/2/2023(2)沉淀法

在一定量試樣中加入稍過量的沉淀劑,使被測(cè)組分與之形成難溶物沉淀,經(jīng)過濾、洗滌、干燥、灼燒、稱量后,計(jì)算出被測(cè)組分在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。①稱量晶形沉淀:樣品量在0.2~0.5g為宜。體積較大的無(wú)定形沉淀:樣品量在0.1~0.3g為宜。2/2/2023②溶解溶解過程應(yīng)在燒杯上蓋上表面皿,防止氣體逸出帶走溶液而引起損失,以滴加方式為宜。加熱以小火為宜,玻璃棒沿一方向攪動(dòng),不得來回?cái)嚢杌蚺霰?。漸起在表面皿上的溶液要沖入燒杯中。2/2/2023③沉淀加沉淀劑要邊加邊攪動(dòng),沉淀劑要沿杯壁流入。晶形沉淀:沉淀劑要緩慢加入,沉淀生成后要放置一段時(shí)間(稱為陳化)。無(wú)定形沉淀:沉淀劑要迅速加入,沉淀生成后要立即過濾。2/2/2023④過濾⑤烘干和灼燒濾紙包放入坩堝中,在電爐上加熱至濾紙完全變成黑色,并不再冒白煙,即為完全碳化。轉(zhuǎn)入高溫爐中灼燒,第一次30~45min,以后每次15~20min,至坩堝內(nèi)物變?yōu)榘咨蚧野咨岳鋮s后轉(zhuǎn)入干燥器,冷卻至室溫稱量。使用什么濾紙?定量濾紙2/2/20232.滴定分析滴定分析:將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液,又稱滴定劑),用滴定管滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到所加試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止,然后通過測(cè)量所消耗已知濃度的試劑溶液的體積,根據(jù)滴定反應(yīng)式的計(jì)量關(guān)系,求得被測(cè)組分含量的一種分析方法。滴定分析主要用于測(cè)定常量組分,被測(cè)組分含量在1%以上。優(yōu)點(diǎn):儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、測(cè)定快速、準(zhǔn)確度高、可測(cè)定多種無(wú)機(jī)物和有機(jī)物。一般情況下測(cè)定的相對(duì)誤差約在±0.2%以內(nèi)。2/2/2023(1)分類按滴定反應(yīng)類型將滴定分析分成酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定與沉淀滴定四大類型。按滴定分析時(shí)測(cè)定未知物的過程、步驟和加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式的不同分為:直接滴定、返滴定、置換滴定、間接滴定。2/2/2023返滴定:Al3+與EDTA絡(luò)合滴定速度慢,可加過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)液后,用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)液滴定過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液,從而得到Al3+的含量。置換滴定:Na2S2O3滴定強(qiáng)氧化劑,如K2Cr2O7,S2O32-會(huì)被部分氧化為SO42-從而影響測(cè)定結(jié)果??上騅2Cr2O7溶液中加入過量的KI,置換出弱氧化劑I2,再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定。間接滴定:滴定Ca2+時(shí)可先將Ca2+以CaC2O4形式沉淀,過濾洗凈沉淀用硫酸溶解,再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定生成的草酸,間接得到Ca2+

含量。2/2/2023(2)適合滴定的要求反應(yīng)必須能按照化學(xué)反應(yīng)力程式所示的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行,沒有副反應(yīng),且反應(yīng)進(jìn)行完全(99.9%左右)。反應(yīng)速度要快,能瞬間完成,或可通過加入催化劑、加熱等方法來加快反應(yīng)速度。有比較簡(jiǎn)便可靠的方法確定理論終點(diǎn)。滴定劑應(yīng)只與被滴組分發(fā)生反應(yīng),對(duì)共存離子的干擾可通過控制實(shí)驗(yàn)條件或利用掩蔽劑等手段予以消除。2/2/2023《化驗(yàn)員實(shí)用手冊(cè)》,夏玉宇主編,化學(xué)工業(yè)出版社?!痘?yàn)員手冊(cè)》,張鐵垣,等主編,中國(guó)電力出版社。2/2/2023(二)儀器分析法紫外可見分光光度法(UV-Vis):在200~800nm光區(qū)測(cè)定分子吸收光譜,用于無(wú)機(jī)和有機(jī)物質(zhì)的定性定量分析。原子吸收光譜法(AAS):主要用于痕量離子含量分析。紅外光譜法(IR):被稱為分子指紋,用于分子結(jié)構(gòu)研究和化學(xué)組成分析。光譜2/2/2023氣相色譜法:主要用于低沸點(diǎn)低分子量有機(jī)物及永久性氣體的定性定量分析。液相色譜法:用于有機(jī)化合物及離子型無(wú)機(jī)化合物、無(wú)機(jī)離子、熱不穩(wěn)定生物分子等的定性定量分析。質(zhì)譜、電鏡、X射線衍射等等!色譜2/2/2023四、數(shù)據(jù)處理及檢驗(yàn)報(bào)告1.原始記錄化學(xué)檢驗(yàn)工作的重要原始資料之一。要求:(1)用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)紀(jì)錄在原始記錄本上,不得事后抄寫。(2)要詳盡、清楚、真實(shí)的記錄測(cè)定依據(jù)、方法、條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人。2/2/2023(3)根據(jù)不同的檢驗(yàn)要求,自行設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、適用的記錄表格,表格的項(xiàng)目、內(nèi)容應(yīng)能滿足分析要求。(4)采用法定計(jì)量單位,數(shù)據(jù)按儀器的有效讀數(shù)位記錄。出現(xiàn)儀器異常或操作錯(cuò)誤時(shí),該數(shù)據(jù)要舍去,并注明。(5)記錯(cuò)數(shù)據(jù)更改時(shí),在原始數(shù)據(jù)上劃兩條橫線,并加蓋檢驗(yàn)員章,在旁邊寫下更正數(shù)據(jù)。(6)原始記錄要與檢驗(yàn)報(bào)告統(tǒng)一編號(hào),一并歸檔。2/2/20232.數(shù)據(jù)處理(1)有效數(shù)字從第一位不為“0”的數(shù)字開始算起。科學(xué)計(jì)數(shù)法中“”不算有效數(shù)字。當(dāng)進(jìn)行單位轉(zhuǎn)換時(shí),如:1.50g轉(zhuǎn)換成mg單位時(shí),要用“”的形式表示。一般在常量分析中保留4位有效數(shù)字,在位量或痕量分析中只需保留2或3位有效數(shù)字。2/2/2023(2)數(shù)字修約規(guī)則按GB8170-87中規(guī)定,“四舍六入五成雙”。即:4以下數(shù)要舍去;6以上數(shù)要進(jìn)1;5后有大于等于1的數(shù)進(jìn)1;5后為0或無(wú)數(shù),則5前為奇數(shù)進(jìn)1,5前為偶數(shù)舍去。2/2/2023(3)有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則加減法:運(yùn)算結(jié)果與各數(shù)中的小數(shù)后位數(shù)最少者相同。如:0.0121+1.05782+25.64=26.71乘除法:運(yùn)算結(jié)果與參加運(yùn)算的數(shù)值中,有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。如:×1.05782×25.64=2/2/2023當(dāng)某數(shù)的第一位有效數(shù)字≥8時(shí),可多記一位有效數(shù)字。如:可計(jì)為4位有效數(shù)字。計(jì)算中出現(xiàn)的倍數(shù)或分?jǐn)?shù),因?yàn)槭欠菧y(cè)量數(shù)據(jù),其有效數(shù)字可計(jì)為無(wú)限。2/2/2023(4)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理——數(shù)據(jù)的取舍已知是明顯操作錯(cuò)誤造成的應(yīng)舍去。經(jīng)分析、復(fù)查找出可疑值的原因的應(yīng)舍去。找不出原因的應(yīng)據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)原則來判斷取舍。2/2/2023①Q(mào)值檢驗(yàn)法(Dixon檢驗(yàn)法)

適用于3~10次檢驗(yàn)。步驟:

將數(shù)據(jù)升序排列;計(jì)算統(tǒng)計(jì)量Q0;可疑值在首項(xiàng):(X1為檢驗(yàn)值)可疑值在末項(xiàng):(Xn為檢驗(yàn)值)與“取舍可疑數(shù)據(jù)Q值表”比較,如Q0≥Q即舍去,如Q0<Q則保留。2/2/2023②格魯布斯(Grubbs)法步驟:將數(shù)據(jù)升序排列;計(jì)算平均值;計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差;計(jì)算統(tǒng)計(jì)量T出現(xiàn)在首項(xiàng):出現(xiàn)在末項(xiàng):與“Tp,n”值表比較,T≥Tp,n舍去T<Tp,n保留。2/2/20233.檢驗(yàn)報(bào)告定義:是向有關(guān)部門報(bào)告檢驗(yàn)結(jié)果的公開技術(shù)文件,正是所檢產(chǎn)品的質(zhì)量狀況的客觀證據(jù)。要求:格式統(tǒng)一、編號(hào)規(guī)范、內(nèi)容完整、數(shù)據(jù)判定準(zhǔn)確、幅面整潔、字跡工整、不得涂改。2/2/2023法定質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容報(bào)告編號(hào)、受檢樣品名稱、受檢單位名稱、檢驗(yàn)類別、檢驗(yàn)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、抽樣情況、樣品狀況、檢驗(yàn)的環(huán)境條件、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)結(jié)果及判斷結(jié)果、檢驗(yàn)結(jié)論、檢驗(yàn)報(bào)告日期等、并有責(zé)任人簽字、加蓋質(zhì)檢結(jié)構(gòu)專用章。2/2/2023生產(chǎn)企業(yè)化驗(yàn)室報(bào)告內(nèi)容送檢單位、送檢時(shí)間、檢驗(yàn)時(shí)間、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)結(jié)果等,檢驗(yàn)報(bào)告有檢驗(yàn)員、技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人的簽字,并加蓋檢驗(yàn)專用章。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)留存一份,與原始記錄一并歸檔,一般保存一至兩年。2/2/2023第三節(jié)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全一般安全守則具體安全守則意外事故處理及急救2/2/2023一、一般安全守則進(jìn)行危險(xiǎn)性工作時(shí)應(yīng)有第二人在場(chǎng);玻璃管與膠管等拆裝時(shí)要先用水潤(rùn)濕,并墊棉墊;打開濃煙酸、濃硝酸、濃氨水等應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;夏季打開易揮發(fā)溶劑時(shí),要現(xiàn)在冷水中冷卻,瓶口不能對(duì)人;有害液滴濺在手、臺(tái)上時(shí)應(yīng)及時(shí)擦去;2/2/2023稀釋濃硫酸要將容器放于冷水中,并將酸緩慢加入水中,并一邊加一邊攪拌;蒸餾過程不得離人,易燃液體不得見明火;嚴(yán)禁用原裝試劑空瓶裝其它試劑;實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁吸煙、飲食,離室前用肥皂水洗手;工作時(shí)穿工作服,長(zhǎng)發(fā)扎起。不應(yīng)將工作服穿入食堂;危險(xiǎn)性工作要帶防護(hù)工具;工作完畢后,水、電、氣、窗要關(guān)閉。2/2/2023二、具體安全守則1.用電安全不私拉電線,不能將電線頭直接插入插座,不用銅絲替代保險(xiǎn)絲;新購(gòu)電器仔細(xì)檢查電線連接,確認(rèn)安全后方可使用;使用烘箱、高溫爐時(shí)不得將含易燃、易爆溶劑的物品放入,注意不得溫度過高;使用高壓電要有相應(yīng)絕緣措施;定期進(jìn)行用電安檢。2/2/20232.防火防爆安全化檢室內(nèi)要具備滅火器具,化驗(yàn)員要熟識(shí)其用法;操作、傾倒易燃溶液時(shí)要遠(yuǎn)離火源,注意要有防靜電措施;易燃液體加熱要用水浴或電熱板;使用酒精燈時(shí),酒精占總量的2/3。不得用燃著的酒精燈點(diǎn)燃另一酒精燈,滅火時(shí)用燈帽蓋滅,不得用嘴吹滅;2/2/2023易爆操作不得對(duì)人,必要時(shí)要用防爆裝置;嚴(yán)禁可燃物與氧化物一起研磨,不了解藥品成分性質(zhì)時(shí),要從小劑量開始研磨;易燃液體不能直接倒入下水道;電爐、電烘箱等周圍不得放置可燃、易燃、易揮發(fā)性液體。2/2/20233.氣瓶安全氣瓶須放于陰涼、干燥、禁明火、遠(yuǎn)離熱源的房間;搬運(yùn)氣瓶要輕拿輕放,鋼瓶必須要有兩個(gè)橡膠防震圈,乙炔瓶嚴(yán)禁橫臥滾動(dòng),使用氣瓶必須直立固定放置;氣瓶必須定期進(jìn)行安檢;高壓氣瓶減壓器要專用,不得漏氣,開啟時(shí)應(yīng)站在氣瓶出口的側(cè)面;氣瓶?jī)?nèi)殘余壓力不得小于0.2MPa。2/2/20232/2/2023三、意外事故處理和急救1.火災(zāi)電起火:立即切斷電源,禁止用水滅火;煤氣起火:立即關(guān)閉閥門,用濕抹布或石棉布覆蓋滅火;有機(jī)溶劑起火:可用沙土、石棉毯、濕抹布等滅火,禁止用水;纖維類物質(zhì)著火:可用水滅;人身上燃火:可用石棉毯等隔空氣滅火。2/2/20232.觸電觸電發(fā)生后,首先切斷電源,用木棒等絕緣物體使觸電者脫離電源,然后將之抬至空氣新鮮處。若已停止呼吸,應(yīng)立即解開上衣,進(jìn)行人工呼吸,不能注射強(qiáng)心劑或喝興奮劑。2/2/20233.外傷割傷:小創(chuàng)面要立即清理、消毒,大創(chuàng)面、出血較多時(shí),要保持創(chuàng)面清潔,壓迫止血的同時(shí)立即就醫(yī);燙傷、燒傷:輕度燙傷或燒傷立即用冰塊間斷敷于傷處,不要將水泡弄破,重度燒傷須立即就醫(yī);炸傷:首先要壓迫止血,同時(shí)立即就醫(yī)。傷在四肢可在傷口上部包扎止血帶,每隔0.5~1h放松1~2min,放松時(shí)可用指壓法止血;2/2/2023化學(xué)灼傷:立即用大量水沖洗,在用適當(dāng)方法處理或就醫(yī)。如:堿灼傷:水沖洗后用200g/L的硼酸溶液淋洗;酸灼傷:水沖洗后用30g/L的碳酸氫鈉溶液淋洗;鼻咽喉受灼傷:先用大量自來水沖洗或漱口,在就醫(yī)。2/2/20234.中毒

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