標準解讀
GB/T 13747.16-1992 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用氯化銀濁度法來測定鋯及鋯合金中氯含量的化學分析方法。這項標準詳細闡述了實驗操作步驟、所需試劑、儀器設備、樣品準備、測定過程、計算方法以及結果判定等內容,以確保測定結果的準確性和可重復性。以下是該標準的主要內容概要:
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范圍:本標準適用于鋯及鋯合金材料中氯元素含量的測定。適用于測定范圍通常在痕量至百分比級別,具體依實驗條件和樣品類型而定。
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引用標準:列出了實施該測定方法前需要參考的其他相關國家標準,這些標準涉及基礎方法、試劑純度、儀器校準等方面。
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原理:基于氯離子與硝酸銀反應生成不溶于水的氯化銀沉淀,當溶液中氯離子濃度達到一定值時,會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。通過與標準系列比較或光度法測量渾濁程度,可以定量測定樣品中的氯含量。
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試劑和材料:詳細列出了進行試驗所需的各種試劑及其規(guī)格,包括硝酸銀溶液、鹽酸溶液、硝酸溶液等,以及所需的純凈水、容器材質等要求。
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儀器設備:描述了完成測定所必需的實驗室設備,如分光光度計(如果采用光度法測定濁度)、比色皿、天平、磁力攪拌器等。
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樣品處理:提供了制備樣品的具體步驟,包括試樣的粉碎、溶解、過濾、稀釋等預處理過程,確保樣品適合進行氯含量測定。
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測定步驟:
- 標準曲線的制作:通過一系列已知濃度的氯化鈉標準溶液與硝酸銀反應,建立濁度與氯濃度之間的關系。
- 樣品測定:將處理后的樣品溶液按照相同條件與硝酸銀反應,通過比較或直接測量其濁度,計算出樣品中的氯含量。
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計算方法:依據(jù)標準曲線或直接測量的吸光度,利用事先建立的關系式計算樣品中氯的質量分數(shù)。
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精密度和準確度:標準提供了重復性和再現(xiàn)性的要求,以及與認可參考方法比較時應達到的準確度水平。
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試驗報告:規(guī)定了試驗報告應包含的信息,如樣品信息、試驗方法、測定結果及必要的試驗條件說明等。
該標準為鋯及鋯合金材料中氯含量的測定提供了一套標準化流程,旨在保障檢測數(shù)據(jù)的可靠性和一致性,適用于相關行業(yè)和實驗室的質量控制及產(chǎn)品檢驗。
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文檔簡介
UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.16—92錯及錯合金化學分析方法氯化銀濁度法測定氯量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchloriccontent-Silverchloridenephelometrymethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準浩及錯合金化學分析方法氯化銀濁度法測定氯量CB/T13747.16-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchloriccontent-Silverchloridenephelometrymethod主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了結及錯合金中氟含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中氯含量的測定。測定范圍:0.0020%~0.020%。2引用標準GB1.4標準化工作導則(化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法源理試料用氫氟酸溶解,硼酸絡合過量的氫氟酸,在硝酸介質中,銀與氯離子生成氯化銀懸濁液,以乙二醇作穩(wěn)定劑,用熒光光度計測量其濁度值。4試劑4.1乙二醉。4.2氫氟酸(1十1),優(yōu)級純4.33硼酸飽和溶液,優(yōu)級純。4.4銷酸(1十1),優(yōu)級純。4.5硝酸銀溶液(5g/L),購于棕色瓶中。4.6氯標準存溶波;稱取0.1649g經(jīng)400~450℃灼燒1h并冷卻至室溫的氯化鈉,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100rg氯。4.7氯標準溶液:移取50.0mL氯標準存溶液(4.6)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含10rg氟。儀器熒光光度計。6分析步驥66.1試料按表1稱取試樣,精確
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