標準解讀

GB/T 13747.19-1992 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用二安替比林甲烷分光光度法來測定鋯及鋯合金中鈦含量的具體化學分析方法。該標準詳細介紹了實驗所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理步驟、測定過程、計算方法以及對測定結(jié)果的精密度和允許偏差要求，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準確、可靠的鈦含量檢測手段。下面是對該標準內(nèi)容的展開說明：

標準適用范圍

本標準適用于鋯及鋯合金材料中鈦元素的質(zhì)量分數(shù)在一定范圍內(nèi)的測定。通過分光光度計測量二安替比林甲烷與鈦形成的有色絡(luò)合物的吸光度，進而定量分析鈦的含量。

實驗試劑與材料

  • 二安替比林甲烷溶液：作為顯色劑，與鈦反應生成有色絡(luò)合物。
  • 鹽酸、硝酸：用于樣品的消解，確保鈦元素充分釋放。
  • 其他輔助試劑：如氨水用于調(diào)節(jié)pH值，以利于反應進行。

儀器設(shè)備

  • 分光光度計：用于測量溶液的吸光度，是關(guān)鍵儀器。
  • 高溫爐、燒杯、容量瓶：用于樣品的處理和溶液的配制。

樣品處理與測定步驟

  1. 樣品預處理：將鋯合金樣品經(jīng)過適當破碎、稱重后，采用混合酸（如鹽酸和硝酸）進行消解，直至完全溶解。
  2. 顯色反應：向消解后的溶液中加入適量二安替比林甲烷溶液，在特定條件下（如適宜的pH值和溫度）反應一段時間，形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
  3. 測量吸光度：將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，使用分光光度計在選定的波長下測量吸光度。
  4. 繪制標準曲線：預先用已知濃度的鈦標準溶液進行同樣處理，得到一系列吸光度值，繪制標準曲線。

結(jié)果計算

根據(jù)測得的吸光度，利用標準曲線查找到對應的鈦濃度，結(jié)合樣品處理過程中的稀釋倍數(shù)等因素，計算出樣品中鈦的實際含量。

精密度與允許偏差

標準中會給出重復性限和再現(xiàn)性限，即在相同條件下重復測定結(jié)果的最大允許差異，以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。

注意事項

雖然未直接要求總結(jié)，但理解該標準時需注意遵循所有操作步驟的精確性，確保實驗室條件控制，以及正確執(zhí)行質(zhì)量控制措施，以獲得準確的測定結(jié)果。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13747.19-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.19-1992鋯及鋯合金化學分析方法二安替比林甲烷分光光度法測定鈦量_第1頁
GB/T 13747.19-1992鋯及鋯合金化學分析方法二安替比林甲烷分光光度法測定鈦量_第2頁
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文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.19-92錯及錯合金化學分析方法二安替比林甲烷分光光度法測定鈦量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftitaniumcontent-Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學分析方法二安替比林甲烷分光光度法測定鈦量GB/T13747.19-92ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationoftitaniumcontent-Diantipyryimethanespectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圖本標準規(guī)定了錯及錯合金中鈦含量的測定方法本標準適用于錯及鰭合金中鈦含量的測定。測定范圍：0.0020%～0.025%。引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB14677泊金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729泊金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解，用草酸掩蔽錯、抗壞血酸掩蔽鐵，在鹽酸和硫酸介質(zhì)中，鈦與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò)合物，于分光光度計波長430nm處測量其吸光度。4試劑4.1硫酸銨、4.2硫酸（p1.84g/mL)。4.3）鹽酸(p1.19g/mL)。4.4過過氧化氫(30%，市售)。4.5碗酸(1十1)。4.6筑酸（1十19）4.7鹽酸（1十11）。4.8草草酸溶液(100g/L)。4.9抗壞血酸溶液(100g/L),用時現(xiàn)配。4.10二安替比林甲烷溶液(100g/L):稱取10g二安替比林甲燒溶于100mL鹽酸(4.7)中。4.11鈦標準財存溶液：稱取1.0000g金屬鈦，用50mL硫酸(4.5)加熱溶解,滴加過氧化氫(4.4)氧化至無色,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(4.6)稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg鈦。4.12鈦標準溶液;移取10.0mL鈦標準則存溶液(4.11)于1000mL容量瓶中，用硫酸(4.6)稀釋至刻度，

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