標準解讀
GB/T 13747.20-1992 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用發(fā)射光譜法測定鋯及鋯合金中鉿含量的具體方法和要求。這項標準旨在為相關行業(yè)提供一種準確、可靠的分析手段,以確保材料質量和滿足特定應用需求。以下是該標準主要內容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于鋯(Zr)及其合金材料中痕量到一定濃度范圍內鉿(Hf)含量的測定。適用于鋯合金制造、航空航天、核能工業(yè)等領域中對材料成分嚴格控制的情況。
檢測原理
發(fā)射光譜法基于物質在高溫激發(fā)下產(chǎn)生的特征光譜來定性定量分析元素。樣品經(jīng)過適當處理后,導入發(fā)射光譜儀的激發(fā)源(如電弧或火花),激發(fā)樣品中的元素發(fā)出特定波長的光。通過檢測這些特征光譜線的強度,可以計算出樣品中鉿元素的含量。
樣品制備
標準詳細說明了樣品的取樣、預處理及制備過程,包括但不限于研磨、混合以保證樣品均勻性,以及可能需要的化學溶解和提純步驟,以去除干擾元素并使鉿轉化為可測形態(tài)。
測量條件與儀器校準
規(guī)定了進行發(fā)射光譜分析時所需的儀器參數(shù)設置,如合適的激發(fā)條件、觀測的光譜范圍、背景扣除方法等。同時要求對儀器進行定期校準,使用標準參考物質驗證測量準確性,以消除儀器偏差和環(huán)境因素的影響。
干擾因素及消除
討論了可能影響測試結果準確性的各種干擾因素,如其他元素的光譜線重疊、基體效應等,并提供了相應的消除或校正措施,如選擇合適的分析線、采用內標法或加入釋放劑等。
結果計算與表示
明確了根據(jù)測得的光譜強度,結合標準曲線或相對靈敏度因子,計算鉿含量的具體步驟。要求測試結果需按指定的單位(通常為質量百分比)表示,并給出必要的重復性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)評估測試方法的可靠性。
精密度與準確度
規(guī)定了實驗室內及實驗室間的精密度要求,以及與認可的標準方法或已知含量樣品比對的準確度驗證方法,確保測試結果的可靠性。
報告內容
要求測試報告應包含樣品信息、測試方法概述、所用儀器型號、測試條件、檢測結果、參與測試人員及日期等必要信息,以便于結果的審核與追溯。
安全與環(huán)保
雖未直接提及,但實施此類化學分析時,應遵循國家關于實驗室安全操作和環(huán)境保護的相關規(guī)定,確保操作人員安全及環(huán)境不受污染。
該標準為從事鋯及鋯合金材料分析的專業(yè)人員提供了一套標準化流程,確保鉿含量測定的準確性和可比性,支持產(chǎn)品質量控制和新材料研發(fā)。
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文檔簡介
DC.546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.20—92錯及錯合金化學分析方法發(fā)射光譜法測定量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofhafniumcontent-Emissionspectrographicmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準鋁及錯合金化學分析方法發(fā)射光譜法測定鈴量GB/T13747.20-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofhafniumcontent-Emissionspectrographicmethod主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了錯及錯合金中鈴含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中饸含量的測定。測定范圍:0.005%~0.30%。引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467白金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法原理試料以一定量的碳粉和氟化鋇的混合物為緩沖劑,直流電弧陽極激發(fā),以logR-IogC工作曲線法計算鈴量4試劑和材料4.1氧化錯(鈴含量小于0.003%)。4.2錯合金氧化物(鈴含量小于0.003%)。4.3氧化饸(>99.9%)。4.4碳粉,光譜純。4.5氟化鋇。4.6緩沖劑:三份碳粉(4.4)與一份氟化視(4.5)混合,磨勾。4.7碳電極:46mm。4.8感光板,紫外型。5儀器、裝量5.1平面光柵光譜儀:倒數(shù)線色散率不大于0.20nm/mm.5.2光源:直流電弧,電壓220~350V。5.3測徽光度計。5.4電極:下電極為杯型,內徑5mm,孔深5mm,壁厚1mm,
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