標準解讀

GB/T 13748.3-1992 是一項中華人民共和國國家標準，規(guī)定了鎂及鎂合金中鋯元素含量的測定方法，具體采用二甲苯酚橙作為顯色劑，在分光光度計上進行光譜分析。這項標準為相關(guān)行業(yè)提供了統(tǒng)一的檢測規(guī)程，確保測試結(jié)果的準確性和可比性。下面是對該標準主要內(nèi)容的展開說明：

標準適用范圍

本標準適用于鎂及鎂合金材料中鋯(Zr)含量的測定。適用于鋯含量范圍一般需參照具體樣品和實驗要求，標準本身可能未明確最低檢出限或上限。

測定原理

測定過程基于鋯離子與二甲苯酚橙試劑在一定條件下形成有色絡(luò)合物的化學反應(yīng)。該絡(luò)合物在特定波長處具有吸收峰，通過分光光度計測量其吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可以計算出鋯元素的濃度。

試驗步驟

  1. 樣品預(yù)處理：首先需要對鎂及鎂合金樣品進行適當處理，如酸溶解、除雜等，以確保鋯元素能被有效提取并與其他成分分離。
  2. 顯色反應(yīng)：將處理后的溶液與二甲苯酚橙試劑按一定比例混合，在適宜的pH值和溫度下反應(yīng)一段時間，形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
  3. 測量吸光度：使用分光光度計，在絡(luò)合物的最大吸收波長處測定溶液的吸光度。
  4. 標準曲線繪制：事先需用已知濃度的鋯標準溶液進行同樣處理，制作標準曲線，以吸光度為縱坐標，鋯濃度為橫坐標。
  5. 結(jié)果計算：根據(jù)測試樣品的吸光度，在標準曲線上查得對應(yīng)的鋯濃度，再根據(jù)試樣的處理體積和質(zhì)量，計算出樣品中鋯的實際含量。

儀器與試劑要求

  • 分光光度計：需具備在指定波長范圍內(nèi)精確測量吸光度的功能。
  • 二甲苯酚橙：作為顯色劑，要求純度高，以減少干擾。
  • 酸及試劑：用于樣品溶解和后續(xù)處理的酸及其他輔助試劑需符合分析純或以上級別。

注意事項

  • 實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、反應(yīng)時間等，以保證測定結(jié)果的重現(xiàn)性。
  • 應(yīng)注意排除其他金屬離子可能引起的干擾，必要時可采取掩蔽或其他分離手段。
  • 標準強調(diào)了實驗室操作的規(guī)范性，包括儀器校準、空白試驗以及質(zhì)量控制等措施，以確保測試結(jié)果的準確性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13748.7-2005
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13748.3-1992鎂及鎂合金化學分析方法二甲苯酚橙分光光度法測定鋯量_第1頁
GB/T 13748.3-1992鎂及鎂合金化學分析方法二甲苯酚橙分光光度法測定鋯量_第2頁
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文檔簡介

UDC546.46.062H12中華人民共和國國家標準GB/T13748.3-92鎂及鎂合金化學分析方法二甲苯酚橙分光光度法測定錯量Magnesiumanditsalloys-Determinationofzirconiumcontent-Xylenolorangespectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準鎂及鎂合金化學分析方法二甲苯酚橙分光光度法測定錯量CB/T13748.3-92Magnesiumanditsalloys-Determinationofzirconiumcontent-Xylenoiorangespectrophotometricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標準觀定了鎂合金中錯含量的測定方法。本標準適用于鎂合金中錯含量的測定。測定范圍：0.1%～0.7%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB14677泊金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則方法原理試料用鹽酸及氫氟酸分解，加入高氯酸除去氟離子。以高氯酸調(diào)整酸度，加入二甲苯酚橙與錯生成紅色絡(luò)合物，于分光光度計波長540nm處測量其吸光度。4試劑4.1鹽酸(p1.19g/mL)。4.2氫紙酸（01:148/mL）4.3高氯酸（01.698/mL）高氯酸（HCIC):）=5.0mol/L：移取214mL高氯酸（4.3）以水稀釋至500mL，混勾（需要時標定）4.5鹽酸(1+1)。4.6二甲苯酚檢溶液（1g/)：過濾,定存于棕色瓶中.4.7苯腫酸(208/L)4.8錯標準財存溶液4.8.1制備;稱取1.77g氯化結(jié)酰(ZrOCl.·8H.O)置于400mL燒杯中，加入100mL水及166mL鹽酸(4.5)溶解,移入500mL客最瓶中，以水稀釋至刻度·混勾。此溶液1mL約含1mg錯。4.8.2標定：移取20.0mL標準見存溶液(4.8.1)于500mL燒杯中，加水至300mL，加入25mL鹽酸(4.1)、20mL苯腫酸(4.7)使沉淀,小心攪拌，加熱至沸，再森洲10min。沉淀用中速定量濾紙過濾,用熱鹽酸(1十5)洗滌沉淀及濾紙12～15次。將沉淀和濾紙放入已恒量的瓷塔場中，烘干、灰化后，在1000～1050℃灼燒2～3h,取出

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