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DHI標準物質(zhì)介紹及盲樣檢測
結(jié)果分析李麗麗全國畜牧總站全國奶牛消費性能測定標準物質(zhì)制備實驗室6福州第一頁,共25頁。匯報內(nèi)容全國奶牛消費性能測定標準物質(zhì)制備實驗室簡介DHI標準物質(zhì)的消費及性能介紹年10月盲樣檢測結(jié)果分析第二頁,共25頁。DHI標準物質(zhì)制備實驗室簡介“全國奶牛消費性能測定標準物質(zhì)制備實驗室〞建立工程是2004年9月20日經(jīng)農(nóng)業(yè)部(農(nóng)計函[2004]368號)批準立項的。工程分為兩期建立,一期總投資450萬,二期總投資665萬。工程于2006年1月開場建立,年5月通過開工驗收。根底建立面積共1585.08平方米,分為消費車間、檢測實驗室、辦公區(qū)、生活區(qū)?,F(xiàn)有國際先進的DHI標準物質(zhì)消費線1條,乳成分消費及檢測設(shè)備共68臺〔套〕。第三頁,共25頁。實驗樓及會議室第四頁,共25頁。實驗室第五頁,共25頁。消費車間車間通道膜濾車間灌裝車間CIP清洗間第六頁,共25頁。休閑室第七頁,共25頁。實驗室現(xiàn)有專職工作人員6名,其中博士1名、碩士3名、本科2名。專業(yè)涉及乳品科學(xué)、食品工程和動物營養(yǎng)與飼料科學(xué)等,能適應(yīng)DHI標準物質(zhì)研發(fā)、消費、檢測和數(shù)據(jù)分析等各方面的需要。另有實習(xí)研究生2人,開展相關(guān)課題研究。DHI標準物質(zhì)制備實驗室簡介第八頁,共25頁。年6月底完成了儀器設(shè)備安裝調(diào)試,確定了消費及檢測各項技術(shù)指標和方法。年10月份完成了DHI標準物質(zhì)研制工作,產(chǎn)品各項技術(shù)指標到達設(shè)計要求,于11月10日順利通過了專家技術(shù)鑒定。DHI標準物質(zhì)制備實驗室簡介第九頁,共25頁。第十頁,共25頁。DHI標準物質(zhì)是指用于乳成分快速分析儀校準的標準牛奶樣品乳成分快速分析儀采用中紅外掃描來測定牛奶中各種營養(yǎng)成分,是一種快速而低本錢的檢測方法目前作為一種經(jīng)過認可的官方方法〔AOAC,2000〕廣泛用于牛奶定價體系和DHI測定系統(tǒng)是一種間接測定方法,必須定期用經(jīng)過經(jīng)典化學(xué)方法定值的標準牛奶樣品進展校準DHI標準物質(zhì)簡介第十一頁,共25頁。目前國際上DHI標準物質(zhì)的消費方法有兩種一種是利用當(dāng)?shù)厝槌煞趾坎煌纳D躺约诱{(diào)整制成的傳統(tǒng)校準樣品〔ProducerCalibrationSamples〕一種是利用巴殺奶油、超濾脫脂牛奶截留液、濾過液制作的具有正交分布的改進校準樣品〔ModifiedMilkCalibrationSamples〕〔IDFStandard141C,2000〕DHI標準物質(zhì)簡介第十二頁,共25頁。
DHI標準物質(zhì)簡介第十三頁,共25頁。配方設(shè)計:脂肪濃度范圍在2.2%-5.8%,設(shè)置12個梯度;蛋白濃度范圍在2.2%-4.2%,設(shè)置6個梯度;乳糖濃度范圍是4.0%-5.2%,設(shè)置4個梯度,按正交方法設(shè)計成一套12個樣品?;瘜W(xué)定值:由選定的2-3家檢測機構(gòu)和本實驗室同時對產(chǎn)品進展檢測。數(shù)據(jù)經(jīng)分析處理后,和儀器的檢測值進展比較分析,假如差值的平均值〔MD%〕和標準差〔SDD%〕符合相關(guān)標準〔<0.04%〕,即可作為產(chǎn)品的校準值進展發(fā)布。DHI標準物質(zhì)簡介第十四頁,共25頁。具有較寬的成分濃度范圍脂肪和蛋白之間沒有相關(guān)性,可減少校準誤差保質(zhì)期較長,最長可到達28天;在14天以內(nèi),產(chǎn)品的儀器檢測值根本不發(fā)生變化〔MD%和SDD%均小于0.003%〕不同儀器和實驗室化學(xué)測定值的差值標準差〔SDD〕較小產(chǎn)品的灌裝均勻度好,瓶間和瓶內(nèi)的標準差均小于0.004%不同批次產(chǎn)品之間化學(xué)成分含量、校準斜率和截距的穩(wěn)定性較好包裝瓶增加密封和防盜蓋設(shè)計,保證了產(chǎn)品運輸和使用平安改進DHI標準物質(zhì)的優(yōu)點第十五頁,共25頁。參照美國盲樣檢測的程序和斷定方法每個月進展一次,根據(jù)其儀器檢測結(jié)果與化學(xué)標定值之間差值的平均值〔MD%〕和標準差〔SDD%〕來判別合格與否。斷定方法乳脂肪:-0.05%≦MD%≦0.05%,SDD%≦0.06%;乳蛋白:-0.05%≦MD%≦0.05%,SDD%≦0.06%;乳成分連續(xù)6個月MD%的平均值必須在+/-0.02%之間體細胞:-10%≦MD%≦10%,SDD%≦10%;體細胞連續(xù)6個月MD%的平均值必須在+/-5%之間上述指標中有一項不合格即為未通過盲樣檢測,需要進展校準;假如連續(xù)四個月不合格必須對儀器檢修,甚至?xí)绊懺摍z測機構(gòu)兩年一次的資格認證。本次盲樣檢測結(jié)果及分析第十六頁,共25頁。本次標準物質(zhì)消費是年10月17日〔周一〕。發(fā)放是年10月18日〔周二〕,通過郵局EMS發(fā)送。每臺儀器發(fā)送2套標準樣品,1套用于盲樣檢測,1套用于儀器校準?;瘜W(xué)定值是由本實驗室與奶牛中心共同完成的,于21日上午開場發(fā)送校準值。本次盲樣檢測結(jié)果及分析第十七頁,共25頁。各實驗室盲樣檢測結(jié)果發(fā)回時間
時間10.1910.2010.2110.2410.25實驗室北京天津河南、昆明、新疆、河北、西安、山西、武漢、山東農(nóng)科院黑龍江農(nóng)墾、上海、湖南、陜西、大慶、沈陽輝山、南京、廣東、黑龍江繁育寧夏、山東總站注:內(nèi)蒙沒有發(fā)送數(shù)據(jù)本次盲樣檢測結(jié)果及分析第十八頁,共25頁。盲樣測定情況從全部實驗室的分析結(jié)果來看,儀器測定的平均值與化學(xué)標定值的差值脂肪為0.13%,蛋白為0.02%,乳糖為-0.02%。這一方面說明我們制作的標準物質(zhì)產(chǎn)品質(zhì)量均一、穩(wěn)定,密封包裝完好,化學(xué)定值準確可靠;另一方面說明全國80%以上的DHI測定實驗室檢測才能穩(wěn)定可靠,具有可比性。各省結(jié)果與化學(xué)標定值的差異脂肪蛋白乳糖MD%SDD%MD%SDD%MD%SDD%天津DHI0.2590.1530.0440.026-0.0070.034山東農(nóng)科院0.0610.0750.0570.033-0.0270.034河南0.0080.0470.0610.044-0.0090.043昆明0.1120.0630.0450.036-0.0120.014山西0.0250.038-0.0150.027-0.0840.112武漢0.8371.028-0.0060.172-0.0050.04河北0.1770.0890.0520.0530.0740.023新疆-0.0270.070.0510.021-0.0780.124北京0.0170.0410.0420.0130.0430.018上海光明0.1030.1270.0430.1-0.0650.065湖南0.4320.30.0870.046-0.10.037黑龍江農(nóng)墾0.1780.060.0190.044-0.1540.018陜西0.0850.040.0310.0830.0080.03沈陽輝山0.4590.1770.0820.029-0.0180.007黑龍江站1-0.0150.066-0.1580.059該儀器不能測黑龍江站2-0.0450.0780.0290.0930.0020.023大慶0.080.0650.0330.017-0.0040.043南京衛(wèi)崗0.0840.0440.0230.09-0.0970.089廣東0.0210.0540.0180.0170.0260.056寧夏0.1830.0940.0970.052-0.0420.029山東總站0.0720.1510.070.052-0.0220.047全部實驗室0.1260.0900.0190.017-0.0220.022第十九頁,共25頁。從全部實驗室的分析結(jié)果來看,儀器測定的平均值與化學(xué)標定值的差值脂肪為0.13%,蛋白為0.02%,乳糖為-0.02%。這一方面說明我們制作的標準物質(zhì)產(chǎn)品質(zhì)量均一、穩(wěn)定,密封包裝完好,化學(xué)定值準確可靠;另一方面說明全國70%以上的DHI測定實驗室檢測才能穩(wěn)定可靠,具有可比性。本次盲樣檢測結(jié)果及分析第二十頁,共25頁。脂肪檢測結(jié)果較好的:河南、山西、新疆、北京蛋白檢測結(jié)果較好的:天津、昆明、山西、新疆、北京、黑龍江農(nóng)墾、大慶乳糖檢測結(jié)果較好的:天津、山東農(nóng)科院、河南、昆明、北京、陜西、沈陽輝山、黑龍江、大慶、寧夏、山東本次盲樣檢測結(jié)果及分析第二十一頁,共25頁。 天津〔0.259%〕、武漢〔0.837%〕、湖南〔0.432%〕、沈陽輝山〔0.459%〕四家實驗室的脂肪檢測結(jié)果與化學(xué)值差異較大,超過國標化學(xué)法檢測誤差0.2%的規(guī)定范圍。本次盲樣檢測結(jié)果及分析第二十二頁,共25頁。黑龍江繁育中心〔其中一臺儀器,-0.158%〕蛋白檢測指標明顯低于化學(xué)值,湖南〔0.087%〕、沈陽輝山〔0.082%〕、寧夏〔0.097%〕的數(shù)值高于化學(xué)值。本次盲樣檢測結(jié)果及分析第二十三頁,共25頁。
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