標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14457.8-1993是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《單離及合成香料 叔醇含量的測(cè)定 氯乙酰-二甲基苯胺法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種采用氯乙酰-二甲基苯胺法來(lái)測(cè)定單離及合成香料中叔醇含量的具體方法和要求。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于單離香料(從天然原料中提取得到的香料)和合成香料(通過(guò)化學(xué)合成方法制備的香料)中叔醇組分含量的測(cè)定。叔醇是一類具有特定化學(xué)結(jié)構(gòu)的醇類化合物,它們?cè)谙懔系南銡馓卣骱头€(wěn)定性中扮演著重要角色。

測(cè)定原理

測(cè)定方法基于叔醇與氯乙酰反應(yīng)生成相應(yīng)的酯,此過(guò)程需在特定條件下進(jìn)行,通常涉及酸性催化劑的存在。隨后,生成的酯與二甲基苯胺發(fā)生縮合反應(yīng),形成有顏色的化合物。通過(guò)比色法,即測(cè)量該有色化合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度,可以定量分析叔醇的含量。這種方法依賴于顏色強(qiáng)度與叔醇濃度之間的線性關(guān)系。

實(shí)驗(yàn)步驟概述

  1. 樣品準(zhǔn)備:首先,需要準(zhǔn)確稱取一定量的試樣,并按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行預(yù)處理,以確保所有叔醇轉(zhuǎn)化為可檢測(cè)的形式。
  2. 反應(yīng):將處理后的樣品與氯乙酰及適量的酸性催化劑混合,在指定條件下反應(yīng),促使叔醇轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酯。
  3. 顯色反應(yīng):向反應(yīng)后的溶液中加入二甲基苯胺,使酯類與之反應(yīng)生成有色化合物。
  4. 比色測(cè)定:使用分光光度計(jì),在特定波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度。
  5. 計(jì)算:依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線或已知吸光度與叔醇濃度的關(guān)系,計(jì)算出樣品中叔醇的含量。

標(biāo)準(zhǔn)要求

  • 精密度:標(biāo)準(zhǔn)對(duì)重復(fù)性和再現(xiàn)性提出了具體要求,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。
  • 準(zhǔn)確度:通過(guò)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,要求測(cè)定值與真實(shí)值之間的偏差在允許范圍內(nèi)。
  • 試劑與儀器:詳細(xì)規(guī)定了所需試劑的純度級(jí)別、儀器設(shè)備的類型及其校準(zhǔn)要求。

注意事項(xiàng)

  • 在執(zhí)行測(cè)試過(guò)程中,需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,包括反應(yīng)時(shí)間和溫度,以保證測(cè)定結(jié)果的可靠性。
  • 試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行必要的空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn),以消除干擾因素的影響。
  • 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行方法驗(yàn)證,確保測(cè)試方法的有效性。

該標(biāo)準(zhǔn)為從事香料生產(chǎn)、質(zhì)量控制及科研工作的相關(guān)人員提供了統(tǒng)一、可靠的叔醇含量檢測(cè)方法,有助于保障香料產(chǎn)品的質(zhì)量和安全。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14455.7-2008
  • 1993-06-05 頒布
  • 1994-01-01 實(shí)施
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GB/T 14457.8-1993單離及合成香料叔醇含量的測(cè)定氯乙酰-二甲基苯胺法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

UDC665.5Y41中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14457.8-93單離及合成香料叔醇含量的測(cè)定氯乙酰-二甲基苯胺法Isolateandsyntheticaromachemicals-Determinationoftertiarycontentbyacetylchloride-dimethylanilinemethod1993-06-05發(fā)布1994-01-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)單離及合成香料叔醇含量的測(cè)定氯乙酰-二甲基苯胺法GB/T14457.8-93Lsolateandsyntheticaromachemicals-Determinationoftertiarycontentbyacetylchloride-dimethylanilinemethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定單離及合成香料含醇量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于單離及合成香料叔醇含量的測(cè)定,不適用于伯、仲醇含量的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14454.14香料標(biāo)準(zhǔn)溶液、試液和指示液的制備3原理在二甲基苯胺存在下,用氯乙酰和乙哥使叔醇乙酰化成酯,經(jīng)分離、干燥后進(jìn)行皂化,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,計(jì)算其含醇量。成劑除特別注明外,試驗(yàn)中所用試劑均為分析純?cè)噭?水為蒸水或純度相當(dāng)?shù)乃?.1N,N-二甲基萊胺;新蒸(沸程為192.5~193.5C)。4.2氯乙酰:純度不少于99%。4.3乙配:純度不少于98%(沸程為138~141℃)。44無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水硫酸鈉:應(yīng)呈中性.新干燥并經(jīng)粉粹4.5硫酸溶液(5%)。4.66碳酸鈉溶液(10%)4.7氯化鈉飽和溶液。4.8氫氧化鉀乙醇溶液c(KOH)→0.5mol/L】.4.9鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCI)或1/2H.SO,)一0.5mol/L:4.10酚酵指示液。5儀器5.1定礁瓶:100mL.5.2量簡(jiǎn):10mL、25mL.50mL和100mL5.3保溫箱或恒溫水浴:能將溫度控制在50±1C。5.4分波漏斗:250mL

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