標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14457.7-1993是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專注于單離及合成香料中伯醇或仲醇含量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用乙酐吡啶法進(jìn)行定量分析，具體細(xì)節(jié)如下：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類單離（從天然原料提?。┘昂铣上懔袭a(chǎn)品中伯醇和仲醇含量的測(cè)定。這些醇類成分在香料行業(yè)中扮演著重要角色，影響著產(chǎn)品的香氣特征和穩(wěn)定性。

測(cè)定原理

乙酐吡啶法基于醇類物質(zhì)在酸性條件下與乙酐反應(yīng)，形成酯類的原理。在存在吡啶作為催化劑的情況下，這一酯化過程得到加速。通過后續(xù)的化學(xué)處理及定量分析，可以準(zhǔn)確測(cè)定出樣品中的伯醇或仲醇含量。

實(shí)驗(yàn)步驟概述

  1. 樣品準(zhǔn)備：首先，需要精確稱取適量的樣品，并用適當(dāng)溶劑溶解，制備成測(cè)試溶液。
  2. 反應(yīng)條件設(shè)定：在反應(yīng)體系中加入乙酐和吡啶，調(diào)節(jié)至適宜的酸性環(huán)境，通常使用冰醋酸來控制pH值。
  3. 反應(yīng)進(jìn)行：將混合物加熱并保持一定時(shí)間，促使醇類完全轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酯。
  4. 后處理：反應(yīng)完成后，通過加入適量的水和提取劑（如乙醚），分離出酯相。
  5. 定量分析：酯相經(jīng)干燥、濃縮后，利用氣相色譜法或其他適宜的分析手段，與標(biāo)準(zhǔn)品比較，計(jì)算得出醇類的含量。

注意事項(xiàng)

  • 在操作過程中，需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，包括溫度、時(shí)間以及試劑的加入量，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  • 為減少誤差，樣品的前處理和分析過程中應(yīng)采取有效措施防止醇類的損失或污染。
  • 本方法可能不適用于所有類型的香料，使用者需根據(jù)具體情況評(píng)估其適用性。

結(jié)果表示

測(cè)定結(jié)果通常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，報(bào)告至小數(shù)點(diǎn)后兩位或根據(jù)實(shí)際需求確定精度。

此標(biāo)準(zhǔn)為從事香料生產(chǎn)、研發(fā)及質(zhì)量控制的人員提供了一種標(biāo)準(zhǔn)化的方法，用于評(píng)估和控制產(chǎn)品中關(guān)鍵醇類成分的含量，從而保證香料品質(zhì)的一致性和穩(wěn)定性。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1993-06-05 頒布
  • 1994-01-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

UDC665.5Y41中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14457.7-93單離及合成香料伯醇或仲醇含量的測(cè)定乙酥吡啶法Isolateandsyntheticaromachemicals-一-Determinationofprimaryorsecondaryalcoholscontentbyaceticanhydride-pyridinemethod1993-06-05發(fā)布1994-01-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)單離及合成香料伯醇或仲醇含量的測(cè)定乙哥吡啶法GB/T14457.7-93中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：63787337、637874471994年2月第一版2006年4月電子版制作書號(hào)：155066·1-25000版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（01068533533

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)單離及合成香料伯醇或仲醇含量的測(cè)定乙研吡啶法GB/T14457.7-93Isolateandsyntheticaromachemicals--Determinationofprimaryorsecondaryalcoholscontentbyaceticanhydride-pyridinemethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)淮規(guī)定了用乙配吡啶法測(cè)定單離及合成香料中單一伯醇或仲醇含量的方法、本標(biāo)準(zhǔn)適用于伯醇或仲醇含量的測(cè)定，不適用于叔醇含量的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14454.14：香料標(biāo)準(zhǔn)溶液、試波和指示液的制備3原理用乙哥與吡啶的混合物使伯醇或仲醇乙?；?。過量的乙哥經(jīng)水解后，測(cè)定生成的乙酸量.試劑除特別注明外，試驗(yàn)中所用試劑均為分析純?cè)噭?水為蒸水或純度相當(dāng)?shù)乃?4.1乙酥;純度不少于98%(沸程為138～141℃)。4.2吡啶：將少量預(yù)經(jīng)灼燒過的氧化鈣置于吡啶中，時(shí)加振搖·靜置一周·取上層清澈溶液備用。4.3乙哥吡啶溶液：將1體積乙哥和3體積吡定置于棕色試劑瓶中，混勺，此溶液須新鮮配制。4.4氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)=0.5mol/LJ。4.5酚酥指示液。5儀器5.1定碘瓶：100mL.5.2微量滴定管：5mL或10mL,刻度為0.02mL或0.05mL.5.3滴定管：50mL,刻度為0.1mL。5.4量簡(jiǎn)：25mL。5.5分析天平。6操作步驃稱取約0.5g試樣(精確至0.0002g)于100mL定碘瓶(5.1)中。自微址滴定管(5.2)中準(zhǔn)確加入4mL乙哥吡啶溶液(4.3),塞緊瓶塞,于室溫(20℃以上)放置3h(或按有關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的條件處理)。加50～60℃溫水20mL,搖勾冷卻，加10滴酚酸指示液(4.5）,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.

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