標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14506.26-1993是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中鈷元素含量的測定方法。該方法采用的是4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯作為顯色劑的光度法。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅酸鹽巖石化學(xué)分析中鈷含量的測定。硅酸鹽巖石包括了廣泛的地殼巖石類型,如花崗巖、玄武巖、片麻巖等,這些巖石常含有微量到痕量的鈷。
測定原理
該方法基于鈷離子與特定試劑4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯在一定條件下反應(yīng),生成具有特定吸收特性的有色絡(luò)合物。通過測量該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度,可以定量計(jì)算出樣品中鈷的含量。這種方法屬于比色法或光譜法范疇,利用的是物質(zhì)對光的選擇性吸收性質(zhì)。
測定步驟概述
- 樣品準(zhǔn)備:首先需要將巖石樣品經(jīng)過適當(dāng)?shù)南馓幚?,轉(zhuǎn)化為溶液形式,通常涉及酸溶或堿熔等預(yù)處理步驟,以確保鈷元素充分釋放。
- 絡(luò)合反應(yīng):將處理后的溶液調(diào)整至適宜的pH值和反應(yīng)條件,加入一定量的4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯試劑,使其與溶液中的鈷離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。
- 吸光度測定:將形成的有色絡(luò)合物溶液轉(zhuǎn)移至比色皿中,在特定波長(由實(shí)驗(yàn)確定的最佳吸收波長)下,使用分光光度計(jì)測量其吸光度。
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與含量計(jì)算:事先需配制一系列已知鈷濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,同樣處理后測量吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)待測樣品溶液的吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對應(yīng)的鈷濃度,進(jìn)而計(jì)算出樣品中鈷的原始含量。
注意事項(xiàng)
- 實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溶液的pH值、反應(yīng)時(shí)間和溫度,以保證測定的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
- 消解過程可能產(chǎn)生干擾物質(zhì),必要時(shí)需采取措施消除或校正,如加入掩蔽劑。
- 儀器校準(zhǔn)和空白試驗(yàn)是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。
該標(biāo)準(zhǔn)為硅酸鹽巖石中鈷含量的測定提供了一種具體的操作規(guī)程,旨在確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的可比性和可靠性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14506.26-2010
- 1993-06-19 頒布
- 1994-02-01 實(shí)施
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GB/T 14506.26-1993硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法測定鈷量-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14506.26—93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法4-(5-氯-2-毗啶)-偶氮】-1,3-二氨基苯光度法測定鈷量Silicaterocks-Determinationofcobaltcontent-4-(5-Chtoro-2-pyridyl-azo]-1,3-diaminobenzenephotometricmethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法4-【(5-氯-2-吡啶)-偶氮】-1,3-二氨基苯光度法測定鈷量GB/T14506.26-93Silicaterocks-Determinationofcobaltcontent-4-(5-Chtoro-2-pyridyl)-azoJ-1,3-diaminobenzenephotometricmethod1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中鈷的測定。測定范圍:5~1000rg/g鈷。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T14505的規(guī)定引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法:重量法測定吸時(shí)水量33方法提要試樣堿熔分解,水提取,過濾,沉淀用鹽酸溶解,分取部分溶液,在PH5的乙酸鹽介質(zhì)中,鈷與4-【(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)形成組成為1:2的紅色絡(luò)合物,加入鹽酸后,轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的酒紅色絡(luò)合物。在波長570mm處,測量其吸光度。銅、鎳和鐵也與5-Cl-PADAB生成有色絡(luò)合物,在沸水浴中加熱時(shí),銅和鎳的有色絡(luò)合物被破壞,而鈷的絡(luò)合物不被破壞,鐵的干擾用磷酸消除。4試劑4.1過氧化鈉。4.2鹽酸(1+1)。4.3鹽酸(2%)。4-4硝酸(1十1)。4.5酸(1十1)。4.6氫氧化鈉溶液(2%)。4.7氫氧化銨(1+1)。4.8乙酸鈉溶液(50%):稱取50g結(jié)品乙酸鈉(CH.COONa·3H.O),
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