GB/T 14552-1993水和土壤質(zhì)量有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 14552-1993 水和土壤質(zhì)量 有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜法》是一項(xiàng)由中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定使用氣相色譜法來(lái)測(cè)定水體和土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥含量的方法。此標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了采樣、樣品前處理、分析測(cè)定以及結(jié)果計(jì)算的具體步驟和要求，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、農(nóng)田土壤及其它環(huán)境土壤中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。這些農(nóng)藥包括但不限于對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、樂(lè)果等常見(jiàn)品種。

采樣方法

• 水樣采集：需按照相關(guān)水質(zhì)采樣規(guī)范進(jìn)行，注意保持樣品的代表性，同時(shí)避免樣品在采集和運(yùn)輸過(guò)程中受到污染。
• 土壤樣品采集：采用合適的工具挖掘土壤，根據(jù)土壤類型和檢測(cè)目的確定取樣深度和數(shù)量，同樣保證樣品不受污染。

樣品前處理

• 提取：使用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ绫⒁译妫臉悠分刑崛∮袡C(jī)磷農(nóng)藥。
• 凈化：通過(guò)柱層析、液-液萃取等手段去除提取液中的雜質(zhì)，如脂肪酸、色素等，以減少干擾。
• 濃縮：通過(guò)減壓蒸發(fā)或氮吹等方式濃縮提取物，以便于后續(xù)分析。

氣相色譜分析

• 色譜條件：規(guī)定了色譜柱類型（如填充柱或毛細(xì)管柱）、固定相、載氣種類及流速、柱溫和檢測(cè)器（通常為火焰光度檢測(cè)器，F(xiàn)PD）的設(shè)置等，以達(dá)到最佳分離效果和靈敏度。
• 校準(zhǔn)曲線：使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液建立校準(zhǔn)曲線，確保測(cè)量結(jié)果的量化準(zhǔn)確性。

結(jié)果計(jì)算與表示

• 根據(jù)樣品測(cè)得的響應(yīng)值與校準(zhǔn)曲線，計(jì)算出有機(jī)磷農(nóng)藥的濃度。
• 結(jié)果需表示為mg/kg（土壤）或mg/L（水），并注明所使用的檢測(cè)限和定量限。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及回收率實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

質(zhì)量控制

強(qiáng)調(diào)在整個(gè)分析過(guò)程中實(shí)施嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施，包括空白試驗(yàn)、平行樣分析等，以監(jiān)控并評(píng)估整個(gè)測(cè)試過(guò)程的可靠性和穩(wěn)定性。

注意事項(xiàng)

雖然直接總結(jié)被避免，但需要強(qiáng)調(diào)的是，執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵循所有操作步驟和安全規(guī)程，確保人員安全和數(shù)據(jù)可靠性。

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