GB/T 14635.1-1993稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法草酸鹽重量法測(cè)定稀土總量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14635.1-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用草酸鹽重量法來(lái)測(cè)定稀土金屬及其化合物中稀土總量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理、測(cè)定過(guò)程、計(jì)算公式以及結(jié)果的精密度要求等方面的內(nèi)容，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的稀土總量檢測(cè)手段。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)稀土金屬及其化合物中稀土元素總含量的測(cè)定。這包括但不限于單一稀土金屬、混合稀土金屬以及各種稀土氧化物、碳酸鹽、氟化物等化合物。

2. 原理：測(cè)定基于稀土與草酸在一定條件下反應(yīng)生成難溶于水的稀土草酸鹽沉淀。通過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥并稱(chēng)重此沉淀，根據(jù)稀土草酸鹽的質(zhì)量與原始樣品質(zhì)量的關(guān)系，計(jì)算出稀土元素的總量。

3. 試劑與材料：標(biāo)準(zhǔn)中列出了所有必要的化學(xué)試劑規(guī)格和純度要求，如分析純草酸、鹽酸、硝酸等，以及用于沉淀、洗滌的去離子水等。

4. 儀器設(shè)備：需要天平、電熱板、燒杯、濾紙、烘箱等基本實(shí)驗(yàn)室設(shè)備進(jìn)行樣品處理和測(cè)量。

5. 樣品處理：詳細(xì)說(shuō)明了如何對(duì)不同類(lèi)型的樣品進(jìn)行預(yù)處理，以確保有效溶解并轉(zhuǎn)化為適合測(cè)定的形式。

6. 測(cè)定步驟：

   • 樣品溶解后，調(diào)節(jié)pH值，加入過(guò)量草酸溶液，使稀土完全轉(zhuǎn)化為草酸鹽沉淀。
   • 過(guò)濾、洗滌沉淀至無(wú)雜質(zhì)離子。
   • 將洗凈的沉淀干燥至恒重，記錄其質(zhì)量。

7. 計(jì)算方法：依據(jù)稀土草酸鹽的摩爾質(zhì)量和實(shí)際稱(chēng)得的沉淀質(zhì)量，通過(guò)特定的計(jì)算公式得出稀土總量。

8. 精密度與準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，用以評(píng)估該方法的可靠性和穩(wěn)定性，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

9. 注意事項(xiàng)：雖然不直接要求總結(jié)，但標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)嵌有操作時(shí)需注意的關(guān)鍵點(diǎn)，比如避免污染、確保充分洗滌沉淀以去除雜質(zhì)等，以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

此標(biāo)準(zhǔn)為稀土行業(yè)提供了統(tǒng)一的檢測(cè)方法，對(duì)于控制產(chǎn)品質(zhì)量、科學(xué)研究及貿(mào)易交流具有重要意義。

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