標準解讀
GB/T 14635.1-1993 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用草酸鹽重量法來測定稀土金屬及其化合物中稀土總量的化學分析方法。該標準詳細闡述了實驗操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理、測定過程、計算公式以及結(jié)果的精密度要求等方面的內(nèi)容,旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準確、可靠的稀土總量檢測手段。以下是該標準主要內(nèi)容的概述:
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適用范圍:本標準適用于各類稀土金屬及其化合物中稀土元素總含量的測定。這包括但不限于單一稀土金屬、混合稀土金屬以及各種稀土氧化物、碳酸鹽、氟化物等化合物。
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原理:測定基于稀土與草酸在一定條件下反應(yīng)生成難溶于水的稀土草酸鹽沉淀。通過過濾、洗滌、干燥并稱重此沉淀,根據(jù)稀土草酸鹽的質(zhì)量與原始樣品質(zhì)量的關(guān)系,計算出稀土元素的總量。
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試劑與材料:標準中列出了所有必要的化學試劑規(guī)格和純度要求,如分析純草酸、鹽酸、硝酸等,以及用于沉淀、洗滌的去離子水等。
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儀器設(shè)備:需要天平、電熱板、燒杯、濾紙、烘箱等基本實驗室設(shè)備進行樣品處理和測量。
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樣品處理:詳細說明了如何對不同類型的樣品進行預處理,以確保有效溶解并轉(zhuǎn)化為適合測定的形式。
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測定步驟:
- 樣品溶解后,調(diào)節(jié)pH值,加入過量草酸溶液,使稀土完全轉(zhuǎn)化為草酸鹽沉淀。
- 過濾、洗滌沉淀至無雜質(zhì)離子。
- 將洗凈的沉淀干燥至恒重,記錄其質(zhì)量。
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計算方法:依據(jù)稀土草酸鹽的摩爾質(zhì)量和實際稱得的沉淀質(zhì)量,通過特定的計算公式得出稀土總量。
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精密度與準確度:標準提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù),用以評估該方法的可靠性和穩(wěn)定性,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。
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注意事項:雖然不直接要求總結(jié),但標準內(nèi)嵌有操作時需注意的關(guān)鍵點,比如避免污染、確保充分洗滌沉淀以去除雜質(zhì)等,以保證測試結(jié)果的準確性。
此標準為稀土行業(yè)提供了統(tǒng)一的檢測方法,對于控制產(chǎn)品質(zhì)量、科學研究及貿(mào)易交流具有重要意義。
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文檔簡介
UDC669.85/.86:543.21.062H14中華人民共和國國家標準GB/T14635.1-93稀土金屬及其化合物化學分析方法草酸鹽重量法測定稀土總量RareearthmetalsandtheircompoundsDeterminationoftotalrareearthcontents-Rareearthoxalategravimetricmethod1993-09-15發(fā)布1994-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準稀土金屬及其化合物化學分析方法草酸鹽重量法測定稀土總量GB/T14635.1-93RareearthmetalsandtheircompoundsDeterminationoftotalrareearthcontents-Rareearthoxalategravimctricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了混合稀土金屬中稀土元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測定方法。本標準適用于混合稀土金屬中稀土元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測定,測定范圍見表1。表1測定范圍,%稀土金屬95.0~99.5氧化稀土95.0~99.8氫氧化稀土55.0~75.0氧化稀土65.0~80.0氯化稀土40.0~60.0本標準不適用于以欽、鎮(zhèn)、錳、德、籍為主體或針、鉛含量各大于0.1%的混合稀土金屬中稀土元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測定。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定編寫的基本要求本標準按GB1.4、GB1467規(guī)定編寫。小方法原理試料用酸溶解,經(jīng)氨水沉淀稀土分離鈣、鎂等。以鹽酸溶解稀土,在pH2條件下用草酸沉淀稀土分離鐵等。于1000℃將草酸稀土灼燒成氧化物,稱其質(zhì)量。由氧化稀土總量,根據(jù)試樣所含各單一稀土的相對比例及其氧化物
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