標準解讀
GB/T 14679-1993 是一項關于空氣質(zhì)量監(jiān)測中氨含量測定的方法標準,具體采用了次氯酸鈉-水楊酸分光光度法。此標準為在中國境內(nèi)進行環(huán)境空氣中氨濃度檢測提供了統(tǒng)一的技術規(guī)范和操作流程,確保了測量結果的準確性和可比性。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明:
標準適用范圍
本標準適用于環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中氨濃度的測定,特別適合于低濃度氨氣的檢測,但不適用于高濃度氨污染環(huán)境的直接測定。
原理概述
該方法基于氨與次氯酸鈉反應生成一氯胺,隨后一氯胺與水楊酸和鐵氰化鉀反應形成藍色絡合物。該藍色絡合物在特定波長(一般為697nm)處有最大吸收,通過分光光度計測量該波長下的吸光度,依據(jù)預先建立的標準曲線,即可計算出樣品中氨的含量。
儀器與試劑
- 儀器:需要分光光度計,采樣設備以及相應的玻璃器皿。
- 試劑:包括次氯酸鈉溶液、水楊酸溶液、鐵氰化鉀溶液、氨標準溶液等,所有試劑需按標準要求配制并標定。
操作步驟
- 樣品采集:按照規(guī)定方法采集空氣樣品,通常采用吸收液吸收法。
- 預處理:對采集到的樣品進行必要的預處理,如過濾、調(diào)節(jié)pH值等。
- 顯色反應:將樣品與次氯酸鈉、水楊酸及鐵氰化鉀反應,生成有色絡合物。
- 測量吸光度:使用分光光度計,在特定波長下測定溶液的吸光度。
- 計算結果:根據(jù)測得的吸光度與事先準備的標準曲線,計算出樣品中的氨含量。
質(zhì)量控制
標準中還包含了精密度和準確度的要求,通過平行樣測定、回收率試驗等方式來確保檢測結果的可靠性。
注意事項
- 在操作過程中需嚴格控制實驗條件,如溫度、反應時間等,以減少誤差。
- 所用試劑應定期檢查,確保無污染或變質(zhì)。
- 實驗室應具備良好的通風條件,因操作過程中涉及化學試劑,需注意安全防護。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1993-10-27 頒布
- 1994-03-15 實施
文檔簡介
9D5.614.7:546.171.1:587.1:54342中華人民共和國國家標準CB/r14679-93空氣質(zhì)量氨的測定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法Airquality-Determinationofammonia-Sodiumsalicylate-sodiumhypochloritespectrophotometricmethod1993-10-27發(fā)布1994-03-15實施國發(fā)布
中華人民共和國國家標準氣質(zhì)的測定次氟酸鈉-水楊酸分光光度法GB/T14679-93Airguality—DDeterminationofammonia-Sodiumsalicylate-sodiumhypochloritespectrophotometricmethod適用范座1.11本標準規(guī)定了氮的次氯酸鈉-水楊酸分光光度測定法。1.2本標準適用于惡臭源廠界及環(huán)境空氣中氮的測定。1.3測定范圍;在吸收液為10mL,采樣體積為10~20L時,測定范圍為0.008~110mg/m2,對于高濃度樣品測定前必須進行稀釋。1.4最低檢出限;本方法檢出限為0.1g/10mL.按(22L.Sm計算);當樣品吸收液總體積為10mL,采樣體積為10L時,最低檢出濃度0.008mg/m2。1.5干擾:有機胺濃度大于1mg/m2時不適用2原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨離子、水楊酸和次氯酸鈉反應生成藍色化合物,根據(jù)顏色深淺,用分光光度計在697nm波長處進行測定。3試劑分析中所用試劑全部為符合國家標準的分析純試劑;使用的水為無氨水,其制備方法見3.1條,3.1·無氨水制備按下述方法進行。在1000mL蒸館水中,加入濃H.SO,0.1mL·并在全玻蒸器中蒸,奔去前50mL雷出液,收集其后餡出部分。收集的無氨水按每升10g比例加入強酸型陽離子交換樹脂,以利保存。3.2硫酸吸收液硫酸溶液(1/2H.SO,)=0.005mol/L。3.3水楊酸酒石酸鉀溶液稱取10.0g水楊酸CC.H,(OH)COOH暨于150mL燒杯中,加適量水,再加入5mol/L氫氧化鈉榕液15mL,攪拌使之完全溶解。另稱取10.0g酒石酸鉀鈉(KNaC.H.O,4HO)溶解于水,加熱煮沸以除去氮,冷卻后,與上述溶液合并移入200mL容量瓶中.用水稀釋到標線,搖勾。此溶液pH-6.0~6.5,于棕色瓶中,至少可以穩(wěn)定一個月。3.4亞硝基鐵氰化鈉溶液稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉(Na.CFe(CN).NO)·2H.O),置于10mL具塞比色管中,加
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