標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14837-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《橡膠及橡膠制品組分含量的測(cè)定 熱重分析法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用熱重分析(TGA)技術(shù)來測(cè)定橡膠及橡膠制品中各組成成分含量的方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類天然橡膠、合成橡膠及其制品中填充劑(如炭黑、白炭黑、陶土等)、軟化劑、硫化劑、促進(jìn)劑等非揮發(fā)性組分含量的定量分析。不適用于橡膠中揮發(fā)性物質(zhì)或在測(cè)試溫度范圍內(nèi)發(fā)生熱分解產(chǎn)生氣體的組分測(cè)定。
測(cè)試原理
熱重分析法基于樣品在程序控制溫度下質(zhì)量變化的測(cè)量。通過將樣品置于熱重分析儀中,逐步加熱并記錄樣品隨溫度升高時(shí)的質(zhì)量減少情況,以此來確定不同組分的熱失重特性,進(jìn)而計(jì)算各組分含量。
儀器與設(shè)備
- 熱重分析儀:需具備精確的溫度控制和高靈敏度的質(zhì)量檢測(cè)系統(tǒng)。
- 天平:用于準(zhǔn)確稱量樣品質(zhì)量,要求具有足夠的精度。
- 坩堝或樣品盤:用于承載樣品,材質(zhì)需耐高溫且對(duì)測(cè)試組分無化學(xué)反應(yīng)。
樣品準(zhǔn)備
- 樣品應(yīng)均勻、無雜質(zhì),并根據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)預(yù)處理,如粉碎、混合等,以確保代表性。
- 稱取適量樣品至坩堝中,注意控制樣品量以避免坩堝過載同時(shí)保證檢測(cè)的靈敏度。
測(cè)試條件
- 升溫程序:包括起始溫度、升溫速率、終止溫度等,根據(jù)被測(cè)樣品特性和目的進(jìn)行設(shè)定。
- 氣氛控制:通常在氮?dú)饣蚨栊詺怏w氛圍下進(jìn)行,以排除氧化影響。某些情況下也可在空氣中進(jìn)行,視分析需求而定。
數(shù)據(jù)處理與分析
- 通過熱重曲線分析,確定各個(gè)失重臺(tái)階對(duì)應(yīng)的組分變化,如脫水、分解、氧化等過程。
- 利用已知組分的標(biāo)準(zhǔn)熱重曲線或通過校正因子進(jìn)行定量分析,計(jì)算各組分的含量。
報(bào)告
測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含但不限于以下內(nèi)容:樣品描述、測(cè)試條件、熱重曲線圖、各階段失重百分比、計(jì)算方法及最終測(cè)定的各組分含量等。
該標(biāo)準(zhǔn)為橡膠及橡膠制品的質(zhì)量控制、配方優(yōu)化及新產(chǎn)品研發(fā)提供了科學(xué)的檢測(cè)依據(jù),通過熱重分析技術(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)其組分含量的準(zhǔn)確測(cè)定。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14837.1-2014
- 1993-12-30 頒布
- 1994-10-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDG678.4.06G40中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14837-93橡膠及橡膠制品組分含量的測(cè)定熱重分析法Rubberandrubberproducts-Determinationofcompositionbythermogravimetry1993-12-30發(fā)布1994-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)橡膠及橡膠制品組分含量的測(cè)定熱重分析法GB/T14837-93Rubberandrubberproducts一Determinationofcompositionbythermogravimetry本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/DIS9924—1992《橡膠及橡膠制品組分含量的測(cè)定熱重分析法》主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定硫化膠和混煉膠中總有機(jī)物、炭黑及灰分等組分含量的熱重分析法本標(biāo)準(zhǔn)適用于下列橡膠的單用或并用的硫化膠或混煉膠:天然橡膠(或異戊橡膠)。丁二烯橡膠。丁苯橡膠。丁基橡膠。乙丙橡膠若預(yù)先用含有類似組分的已知硫化膠或混煉膠檢驗(yàn)過該方法的適用性,那么也可以分析其他硫化膠或混煉膠。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于那些在裂解時(shí)形成含碳?xì)堄辔锏南鹉z,如含氯或含氮的橡膠。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于那些所含配合劑在裂解時(shí)形成含碳?xì)堄辔锏母鞣N硫化膠或混煉膠,如含有鈷鹽、鉛鹽和酚醛樹脂的硫化膠或混煉膠。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于所含無機(jī)填料在測(cè)試溫度范圍內(nèi)發(fā)生分解或失去結(jié)晶水的硫化膠或混煉膠。若-定要使用時(shí),必須對(duì)已知的填料特性進(jìn)行適當(dāng)?shù)男U?。?duì)于硬質(zhì)橡膠等含硫量較大的硫化膠或混煉膠,其高案物總量的計(jì)算需要校正引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T3516疏化橡膠中溶劑抽出物的測(cè)定3方法提要3.1按預(yù)定的程序,在氮?dú)饬髦邪岩逊Q重的試樣從70℃加熱到300C.并恒溫10min。失重量近似地反映300℃前可揮發(fā)性非橡膠組分含量。通常該值與溶劑抽出物含量不等。3.2然后仍在氮?dú)饬飨聦t溫升至550℃,并恒溫15min。70~550℃間的失重量表示有機(jī)物總量。3.3在氮?dú)饬飨聦t溫由550℃降至300℃左右(可關(guān)團(tuán)加熱爐)再將氮?dú)庹檠鯕饣蚩諝?調(diào)節(jié)總的氣體流速以使樣品表觀質(zhì)量不發(fā)生變化。將爐溫迅速升至650C,恒溫15min或直至恒重。該區(qū)間失重量表示所含炭黑質(zhì)量(若有石墨存在,升溫至850℃以使石墨完全燃燒)。3.4650℃(若石墨存在
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