標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14849.2-1993 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了工業(yè)硅中鋁含量的測定方法,具體采用的是鉻天青-S分光光度法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了從樣品預(yù)處理到測量分析的全過程,旨在為工業(yè)硅生產(chǎn)、貿(mào)易及質(zhì)量監(jiān)控提供一個統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測手段。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的展開描述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硅中鋁含量的測定,其測定范圍根據(jù)方法的靈敏度和精確度確定,適用于大部分工業(yè)硅產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
方法原理
該方法基于鋁離子與鉻天青-S(一種有機(jī)染料)在酸性介質(zhì)中形成穩(wěn)定的藍(lán)色絡(luò)合物。當(dāng)一定波長的光通過含有該絡(luò)合物的溶液時,會吸收特定波長的光,通過分光光度計測量吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律,可以計算出溶液中鋁的濃度,進(jìn)而得到樣品中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
試驗(yàn)步驟
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樣品制備:取適量工業(yè)硅樣品,經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆鬯楹突旌洗_保樣品均勻,然后采用酸溶解或堿熔法進(jìn)行前處理,將鋁轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)。
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溶液調(diào)整:將處理后的溶液調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)膒H值,并加入必要的掩蔽劑以消除其他元素的干擾。
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絡(luò)合反應(yīng):向溶液中加入一定量的鉻天青-S,在適宜的條件下充分反應(yīng),形成有色絡(luò)合物。
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測量:使用分光光度計,在選定的最大吸收波長處測定溶液的吸光度。
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計算:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線或事先建立的吸光度與濃度之間的關(guān)系,計算出樣品溶液中鋁的濃度,再根據(jù)取樣量和試樣處理過程中的稀釋倍數(shù),計算出工業(yè)硅中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求,以及與參考方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。
儀器與試劑要求
詳細(xì)列出了執(zhí)行該測試所需的各種儀器設(shè)備,如分光光度計、天平等的規(guī)格要求,以及試劑的純度級別、配制方法等,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
注意事項(xiàng)
雖然避免直接使用“注意”等詞語,但標(biāo)準(zhǔn)中隱含了操作時應(yīng)注意控制實(shí)驗(yàn)條件的一致性,如溫度、反應(yīng)時間等,以及正確處理和校正儀器,以減少測量誤差。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14849.2-2007
- 1993-12-24 頒布
- 1994-09-01 實(shí)施
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文檔簡介
UDC546.28.06H17中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14849.2-93工業(yè)硅化學(xué)分析方法鉻天青-S分光光度法測定鋁量Siliconmetal-Determinationofaluminumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod1993-12-24發(fā)布1994-09-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)硅化學(xué)分析方法CB/T14849.2-93鉻天青-S分光光度法測定鋁量Siliconmetal-Determinationofaluminumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod!主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硅中鋁含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硅中鋁含量的測定。測定范圍:0.10%~1.20%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729泊金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3編寫的基本要求本標(biāo)準(zhǔn)按照GB1.4、GB1467和GB7729的規(guī)定編寫。方法原理試料用氫氟酸和硝酸分解,硫酸冒煙驅(qū)除硅、氟等,殘渣用鹽酸溶解。。用抗壞血酸掩蔽鐵的干擾,在pH5.5~6.1的六次甲基四胺介質(zhì)中,鋁與鉻天青-S生成紫紅色配合物。于分光光度計波長545nm處測量其吸光度。5試劑5.1氫氟酸(p1.14g/mL)。5.2硝酸(1+1)。5.3硫酸(1+1)。5-4鹽酸(1+1)。5.5抗壞血酸溶液(10g/L)。用時現(xiàn)配。5.6六次甲基四胺溶液(300g/L)。5.7鉻天青-S乙醇溶液(0.3g/L):稱取0.30g鉻天青-S置于燒杯中,加水和無水乙醇各25mL,溶解后加入475ml水,用無水乙醇稀釋至1000mL,混勾。5.8鋁標(biāo)準(zhǔn)財存溶液;稱取0.2500g金屬鋁置于聚乙稀杯中,加入約20mL水、3.0g氫氧化鈉,待反應(yīng)緩慢后,于水浴上加熱至溶解完全。用鹽酸(5.4)慢慢中和至出現(xiàn)沉淀并過量20mL,加熱至溶液沒清,冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含250鋁、5.9鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液(5.8)于500mL容
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