標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 15074-1994 電子探針定量分析方法通則》是中國(guó)關(guān)于電子探針顯微分析技術(shù)中定量分析方法的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)為電子探針分析領(lǐng)域提供了統(tǒng)一的操作規(guī)范和數(shù)據(jù)處理方法,旨在保證不同實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的可比性和準(zhǔn)確性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:

  1. 范圍:本標(biāo)準(zhǔn)明確了電子探針定量分析技術(shù)的應(yīng)用范圍,適用于使用電子探針顯微分析儀(EPMA)對(duì)固體材料進(jìn)行微區(qū)成分分析,包括元素定性識(shí)別及定量測(cè)定。

  2. 術(shù)語和定義:詳細(xì)解釋了在電子探針定量分析中涉及的關(guān)鍵術(shù)語,如吸收系數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)樣品、k因子等,以便于讀者準(zhǔn)確理解標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

  3. 一般原則:概述了進(jìn)行電子探針定量分析前應(yīng)遵循的基本原則,包括樣品制備要求、儀器校準(zhǔn)步驟、以及分析條件的選擇等。

  4. 樣品制備:說明了樣品需要滿足的物理狀態(tài)和清潔度要求,以及如何通過鑲嵌、切割、拋光等方法制備適合電子探針分析的樣品。

  5. 儀器校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)化:強(qiáng)調(diào)了儀器校正的重要性,包括X射線譜儀的能量校準(zhǔn)、波長(zhǎng)校準(zhǔn),以及使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行元素定量分析的標(biāo)準(zhǔn)化過程,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

  6. 分析方法:詳細(xì)描述了電子探針定量分析的幾種主要技術(shù),如點(diǎn)分析、線掃描分析、面掃描分析等,并對(duì)每種方法的操作步驟、數(shù)據(jù)采集策略進(jìn)行了規(guī)定。

  7. 數(shù)據(jù)處理:闡述了如何根據(jù)采集到的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù),通過應(yīng)用適當(dāng)?shù)男UP停ㄈ?phi-rho-z 計(jì)算模型)去除儀器效應(yīng)和樣品效應(yīng),從而得到元素的絕對(duì)或相對(duì)含量。

  8. 精度與誤差評(píng)估:介紹了評(píng)估分析結(jié)果精度和誤差的方法,包括重復(fù)性試驗(yàn)、再現(xiàn)性試驗(yàn)及與已知標(biāo)準(zhǔn)值的比較,確保分析結(jié)果的可靠性。

  9. 報(bào)告:規(guī)定了電子探針定量分析報(bào)告應(yīng)包含的信息,如樣品描述、分析條件、使用的校正模型、分析結(jié)果及其不確定度等,以保證報(bào)告的完整性和透明度。

  10. 安全注意事項(xiàng):提醒操作人員在進(jìn)行電子探針分析時(shí)應(yīng)注意的安全措施,包括輻射防護(hù)、電氣安全及樣品處理安全等。

該標(biāo)準(zhǔn)通過上述各部分內(nèi)容的詳細(xì)規(guī)范,為電子探針定量分析提供了全面的技術(shù)指導(dǎo),有助于提升分析工作的科學(xué)性和有效性。


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  • 1994-05-09 頒布
  • 1994-12-01 實(shí)施
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GB/T 15074-1994電子探針定量分析方法通則_第1頁(yè)
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UDC621.317.7:535-34N33GB中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15074-94電子探針定量分析方法通則GeneralguideforEPMAquantitativeanalysis1994-05-09發(fā)布1994-12-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)電子探針定量分析方法通則GB/T15074-94GeneralguideforEPMAquantitativcanalysis主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子探針定量分析過程中儀器的安裝要求、工作條件、標(biāo)樣選擇、基本操作過程、各種修正處理方法及最終報(bào)告格式。本標(biāo)準(zhǔn)適用于波長(zhǎng)分光譜儀的電子探針分析儀對(duì)樣品中各元素組成定量分析測(cè)量及數(shù)據(jù)處理過程2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T4930電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品通用技術(shù)條件方法原理電子探針定量分析是應(yīng)用具有一定能量并被聚焦的電子束轟擊樣品,被照射區(qū)樣品表面各元素激發(fā)出不同波長(zhǎng)的X射線,通過品體分光譜儀對(duì)X射線進(jìn)行分光,并對(duì)其中各元素的特征X射線強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量,并和相同條件下的標(biāo)準(zhǔn)樣品的X射線強(qiáng)度進(jìn)行比較,經(jīng)修正計(jì)算,從而獲得樣品被激發(fā)區(qū)內(nèi)各元素含量值。電子探針分析是一種微區(qū)(微米量級(jí))成分相對(duì)比較的物理分析方法4電子探針分析儀基本結(jié)構(gòu)電電子探針分析儀基本組成方框圖如下:電干槍電干造鏡光學(xué)顯鎖鏡火射線品體分光系統(tǒng)火射線計(jì)數(shù)系統(tǒng)樣品室電于計(jì)算機(jī)系統(tǒng)圖1電子探針分析儀組成方框圖4.2電子探針分析儀由以下主要部分組成:4.2.1電子槍:產(chǎn)生具有一定能量的電子束。4.2.2聚光鏡:會(huì)聚鏡及物鏡,將電子束會(huì)聚于樣品表面及控制束斑大小。4.2.3光光學(xué)顯微鏡:觀察樣品表面,選擇電子束照射部位,其焦點(diǎn)作為X射線譜儀

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