標準解讀

《GB/T 15076.7-2020 鉭鈮化學(xué)分析方法 第7部分：鈮中磷量的測定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分離磷鉬藍分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》相比于《GB/T 15076.7-1994 鉭鈮化學(xué)分析方法 鈮中磷量的測定》，主要存在以下幾個方面的更新與差異：

  1. 分析方法的擴展：2020版標準引入了兩種測定方法，即4-甲基-戊酮-[2]萃取分離磷鉬藍分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES），而1994版標準僅提供了一種測定方法。這為用戶提供了更多選擇，以適應(yīng)不同實驗室條件和精度要求。

  2. 技術(shù)進步的體現(xiàn)：新增的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法代表了現(xiàn)代分析技術(shù)的發(fā)展，具有靈敏度高、多元素同時測定、分析速度快等特點，顯著提高了測定效率和準確性，減少了樣品處理步驟和時間。

  3. 方法原理與操作細節(jié)的更新：2020版標準詳細闡述了4-甲基-戊酮-[2]萃取法的原理及其在磷鉬藍形成與分離中的應(yīng)用，以及ICP-AES技術(shù)的具體操作流程，這些內(nèi)容在1994版中未被提及。新標準對實驗步驟、試劑配制、儀器校準等均有更詳盡的指導(dǎo)，便于操作者執(zhí)行。

  4. 精密度和準確度要求的提升：新版標準對測定結(jié)果的精密度和準確度提出了更高要求，反映了隨著分析技術(shù)進步，對檢測質(zhì)量控制的加強。具體體現(xiàn)在對重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的設(shè)定上，以及通過更多的驗證實驗來確保方法的可靠性。

  5. 安全與環(huán)保考量：考慮到實驗室安全和環(huán)境保護的重要性，2020版標準可能包含了更多關(guān)于實驗操作安全、廢棄物處理和環(huán)保要求的信息，這是早期標準中可能相對薄弱的部分。


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....

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  • 2020-03-06 頒布
  • 2021-02-01 實施
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GB/T 15076.7-2020鉭鈮化學(xué)分析方法第7部分：鈮中磷量的測定4-甲基-戊酮-2萃取分離磷鉬藍分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第1頁
GB/T 15076.7-2020鉭鈮化學(xué)分析方法第7部分：鈮中磷量的測定4-甲基-戊酮-2萃取分離磷鉬藍分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第2頁
GB/T 15076.7-2020鉭鈮化學(xué)分析方法第7部分：鈮中磷量的測定4-甲基-戊酮-2萃取分離磷鉬藍分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第3頁
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文檔簡介

ICS7712099

H14..

中華人民共和國國家標準

GB/T150767—2020

代替.

GB/T15076.7—1994

鉭鈮化學(xué)分析方法

第7部分鈮中磷量的測定

:

4-甲基-戊酮-2萃取分離磷鉬藍分光光度法

[]

和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—

Part7Determinationofhosheruscontentinniobium—

:pp

4-Formlox-entlketone-2extractionsearationhoshomolbdateblue

yypy[]pppy

spectrophotometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2020-03-06發(fā)布2021-02-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標準化管理委員會

GB/T150767—2020

.

前言

鉭鈮化學(xué)分析方法分為個部分

GB/T15076《》16:

第部分鈮中鉭量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———1:;

第部分鉭中鈮量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和色層分離重量法

———2:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———4:1,10-;

第部分鉬量和鎢量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———5:;

第部分硅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———6:;

第部分鈮中磷量的測定甲基戊酮萃取分離磷鉬藍分光光度法和電感耦合等離子

———7:4---[2]

體原子發(fā)射光譜法

;

第部分碳量和硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———8:;

第部分鉭中鐵鉻鎳錳鈦鋁銅錫鉛和鋯量的測定直流電弧原子發(fā)射光譜法

———9:、、、、、、、、;

第部分鈮中鐵鎳鉻鈦鋯鋁和錳量的測定直流電弧原子發(fā)射光譜法

———10:、、、、、;

第部分鈮中砷銻鉛錫和鉍量的測定直流電弧原子發(fā)射光譜法

———11:、、、;

第部分鉭中磷量的測定乙酸乙酯萃取分離磷鉬藍分光光度法

———12:;

第部分氮量的測定惰氣熔融熱導(dǎo)法

———13:;

第部分氧量的測定惰氣熔融紅外吸收法

———14:;

第部分氫量的測定惰氣熔融熱導(dǎo)法

———15:;

第部分鈉量和鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

———16:。

本部分為的第部分

GB/T150767。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中磷量的測定本部分與

GB/T15076.7—1994《》。

相比除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下

GB/T15076.7—1994,:

擴大了測定范圍將測定范圍由修改為方法一的測定范圍為

———,“0.0010%~0.050%”:“0.0010%~

和方法二的測定范圍為見第章年版的第章

0.050%”“0.0010%~0.080%”(1,19941);

增加了仲裁分析方法見第章

———(1);

刪除了引用標準見年版的第章

———(19942);

增加了樣品條款見第章

———(2);

將分光光度計波長由修改為見年版的第章

———“625nm”“725nm”(3.1,19943);

增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法見第章

———(4);

增加了精密度條款見和

———(3.64.5);

增加了試驗報告條款見第章

———(5)。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出

。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司西安漢唐

:、、

分析檢測有限公司九江有色金屬冶煉有限公司西北有色金屬研究院廣東廣晟稀有金屬光電新材料

、、、

有限公司

。

本部分主要起草人張俊峰許寧輝孫洪濤張眾劉厚勇鄧延安楊欣黃雙張苓王志萍

:、、、、、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T15076.7—1994。

Ⅰ

GB/T150767—2020

.

鉭鈮化學(xué)分析方法

第7部分鈮中磷量的測定

:

4-甲基-戊酮-2萃取分離磷鉬藍分光光度法

[]

和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鈮中磷含量的測定方法

GB/T15076。

本部分適用于鈮及氫氧化鈮碳化鈮中磷含量的測定方法一甲基戊酮萃取分離磷鉬藍

、。4---[2]

分光光度法測定范圍方法二電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定范圍

:0.0010%~0.050%;:

當(dāng)方法一與方法二的測定范圍重疊時方法一為仲裁分析方法

0.0010%~0.080%。,。

2樣品

21碳化鈮粒度小于鈮粉粒度小于

.150μm;180μm。

22氫氧化鈮應(yīng)預(yù)先在烘置于干燥器中冷卻至室溫備用

.105℃~110℃2h,,。

23從鈮錠頂部處至中部任一部位用刨床去除表皮后刨屑取樣其中碎屑顆粒大小要均勻并

.10cm,,,

且顆粒要盡量小

。

3方法一4-甲基-戊酮-2萃取分離磷鉬藍分光光度法

[]

31原理

.

試料用硝酸和氫氟酸溶解鈮與硝酸鉀形成氟鈮酸鉀磷在含硝酸和氫氟酸介質(zhì)中與鉬酸銨生成

,。

磷鉬雜多酸用甲基戊酮萃取以氯化亞錫還原為磷鉬藍于分光光度計波長處測量其

,4-

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