低硬度測定實驗控制手冊

低硬度的測定實驗控制手冊SYSC-HX-SHY-102版次A/0目錄二、方法概要四、所需試劑五、所需儀器六、實驗步驟七、計算一、硬度的概念及其危害三、實驗范圍八、我廠出現(xiàn)的相關(guān)問題九、相關(guān)資料一、硬度的概念及其危害概念：硬度表示水中鈣、鎂等離子的含量,單位為物質(zhì)的量濃度毫摩爾/升(mmol/L)。有時將其分為鈣硬度和鎂硬度,兩種硬度之和稱為總硬度,即H=[1/2Ca2+]+[1/2Mg2+]硬度的危害：爐水：導(dǎo)致水冷壁結(jié)垢、積渣量明顯增多，影響導(dǎo)熱，加速腐蝕。發(fā)電機內(nèi)冷水：導(dǎo)致銅線圈結(jié)垢，影響機組出力。循環(huán)水：導(dǎo)致凝汽器冷卻水管結(jié)垢，影響換熱，嚴重時影響機組出力，加快腐蝕速率。原水：加重陽浮床等設(shè)備負擔(dān)，設(shè)備運行周期縮短。注：反滲透裝置入口水硬度過高時不能用草酸對反滲透設(shè)備進行化學(xué)清洗。二、方法概要

在PH為10±0.1的水溶液中，用酸性鉻藍K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡稱EDTA）標(biāo)準溶液滴定至藍色為終點。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。為提高終點指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻藍做指示劑，可不加EDTA二鈉鎂鹽。鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg對測定有干擾，可在加指示劑前用2ml1%-半胱胺酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）進行聯(lián)合掩蔽干擾。三、試驗范圍本實驗適用范圍為1~100μmol/L

低硬度的測定方法適用于軟化水、H型陽離子交換器出水、鍋爐給水、凝結(jié)水水樣的測定。

四、所需試劑（一）0.1mol/L氫氧化鈉溶液

（二）鹽酸溶液(1+14)

（四）酸性鉻藍K指示劑（五）EDTA標(biāo)準液（三）硼砂緩沖溶液低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86藥品名稱0.1mol/L氫氧化鈉溶液藥品配置日期：2009年4月18日藥品用途：調(diào)節(jié)所測樣品的PH值摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86日常儲備量：約500ml本次試驗消耗量:說明使用前應(yīng)先看好藥品名稱、濃度、配置日期藥品配置日期低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86藥品名稱鹽酸溶液(1+14)藥品配置日期：2009年3月25日藥品用途：調(diào)節(jié)所測樣品的PH值摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86日常儲備量：約800ml本次試驗消耗量:說明使用前應(yīng)先看好藥品名稱、濃度、配置日期低硬度的測定實驗圖集實驗名稱硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86藥品名稱硼砂緩沖溶液藥品配置日期：2009年10月19日配置方法：稱取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O)，加10g氫氧化鈉，溶于Ⅱ級試劑水中，并稀釋至1L。貯于塑料瓶中藥品用途：調(diào)節(jié)所測樣品的PH值標(biāo)摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86日常儲備量：約800ml本次試驗消耗量:說明硼砂緩沖溶液只適用于測定硬度為1～500μmol/L的水樣。硼砂緩沖溶液也可用氨-氯化銨緩沖溶液代替使用。配制方法為67.5g氯化銨溶于570mL濃氨水中，用Ⅱ級試劑水稀釋至lL低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86藥品名稱酸性鉻藍K指示劑藥品配置日期：配置方法：藥品用途：指示滴定終點摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86日常儲備量：10ml本次試驗消耗量:0.15ml說明使用前應(yīng)先注意指示劑是否已變色，失效測量低硬度專用低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86藥品名稱0.001mol/lEDTA標(biāo)準溶液藥品配置日期：2006年11月29日配置方法：稱取4gEDTA,溶于一定量的級試劑水中，用級試劑水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。藥品用途：滴定低硬度的藥品摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86日常儲備量:約800ml本次試驗消耗量:說明使用前應(yīng)先看好藥品名稱、濃度、配置日期五、所需儀器（一）250ml錐形瓶（二）5ml移液管（三）100ml量筒（四）25ml酸式滴定管低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86儀器名稱250ml錐形瓶儀器規(guī)格：容量250ml儀器用途：加熱處理試樣和容量分析滴定使用注意事項：加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干摘至：《化驗員讀本》說明容量250ml低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86儀器名稱5ml移液管儀器規(guī)格：容量5ml儀器用途：準確地移取一定量的液體使用注意事項：摘至：《化驗員讀本》說明使用前能注意移液管嘴部是否有破損容量5ml低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86儀器名稱100ml量筒儀器規(guī)格：容量100ml儀器用途：粗略地量取一定體積的液體使用注意事項：延壁加入或倒出溶液，不能加熱摘至：《化驗員讀本》說明容量100ml低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86儀器名稱25ml酸式滴定管儀器規(guī)格：容量25ml，酸式儀器用途：容量分析滴定操作使用注意事項：活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿管不能放與橡皮作用的標(biāo)準溶液摘至：《化驗員讀本》說明使用前應(yīng)注意滴定管嘴部是否有破損，當(dāng)水樣硬度小于25μmol/L時應(yīng)采用5ml微量滴定管容量25ml,酸式當(dāng)水樣硬度小于25μmol/L時，應(yīng)采用5ml微量滴定管六、實驗步驟（一）量取水樣（二）倒入水樣（三）加入緩沖溶液（四）加入指示劑（五）滴定（六）終點判斷低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86實驗步驟1步驟名稱：量取水樣操作方法：用100ml量筒量取100ml水樣實驗適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86說明讀數(shù)時眼睛應(yīng)于液面持平實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86實驗步驟2步驟名稱：倒入水樣操作內(nèi)容：將100ml量筒里水樣倒入250ml錐形瓶中實驗適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86說明如水樣渾濁，應(yīng)先過濾，如水樣酸性或堿性很高時，可用0.1mol/L氫氧化鈉或鹽酸溶液（1+14）中和后再加緩沖溶液。低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86實驗步驟3步驟名稱：調(diào)節(jié)PH值操作方法：向試樣中加1ml硼砂緩沖溶液實驗適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86說明移液管頭部應(yīng)靠緊瓶壁低硬度的測定實驗圖集移液管頭部應(yīng)靠緊瓶壁低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86實驗步驟4步驟名稱：加入指示劑操作方法：向試樣中加入2~3滴酸性鉻藍K指示劑實驗適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86說明如滴入酸性鉻藍K指示劑后溶液成低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86實驗步驟5步驟名稱：滴定操作方法：在不斷搖動下，用EDTA標(biāo)準溶液進行滴定實驗適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86說明滴定終點時溶液呈不斷搖動低硬度的測定實驗圖集實驗名稱低硬度的測定實驗標(biāo)準GB6909.2-86實驗步驟6步驟名稱：滴定終點的判斷操作方法：溶液呈藍色為滴定終點實驗適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準：GB6909.2-86說明整個實驗應(yīng)在5分鐘內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15攝氏度七、計算X=水樣硬度X（μmol/l）按式（2）計算：(a-b)*cV*1000..............(2)式中：a——滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準溶液的體積，mlb——滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準溶液的體積，ml

c——EDTA標(biāo)準溶液對鈣硬度的滴定度，mmol/mlV——水樣體積，ml八、我廠出現(xiàn)的相關(guān)問題在我廠09年對3號機組B級檢修及4號機組C級檢修過程中均發(fā)現(xiàn)凝汽器水側(cè)出口端冷卻管內(nèi)壁上有厚度約0.3mm的硬垢，可能為冷卻水水質(zhì)變化所致，或循環(huán)水加藥藥量不夠所致。現(xiàn)化學(xué)分場正針對此事進行專項治理工作。硬