標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 16480.3-1996 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了金屬釔及氧化釔中氟含量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用離子選擇性電極法來(lái)定量分析樣品中氟元素的具體步驟和要求,以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釔及氧化釔材料中氟含量的測(cè)定。檢測(cè)限定了氟濃度的最低可檢測(cè)水平,適用于工業(yè)生產(chǎn)、科研及質(zhì)量控制等領(lǐng)域中相關(guān)材料的成分分析。
測(cè)定原理
利用氟離子選擇性電極與參比電極構(gòu)成的電池,通過(guò)測(cè)量電位差來(lái)確定溶液中氟離子的活度,進(jìn)而計(jì)算出樣品中的氟含量。這種方法基于氟離子在電極表面的電化學(xué)行為,要求測(cè)試溶液保持一定的離子強(qiáng)度和pH值。
試劑與材料
標(biāo)準(zhǔn)中列出了所需的各種試劑規(guī)格、純度及制備方法,包括標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液的配制、緩沖溶液的準(zhǔn)備以及用于試驗(yàn)的各類溶劑和試劑,確保實(shí)驗(yàn)條件的統(tǒng)一性和準(zhǔn)確性。
儀器設(shè)備
明確了進(jìn)行氟量測(cè)定所必需的儀器設(shè)備,重點(diǎn)是離子選擇性電極及其配套的電位計(jì)或離子計(jì),同時(shí)對(duì)儀器的校準(zhǔn)、使用和維護(hù)提出了具體要求。
試樣處理
詳細(xì)說(shuō)明了樣品前處理步驟,包括樣品的稱量、溶解、必要時(shí)的消解以及后續(xù)的適當(dāng)稀釋,確保氟離子能充分釋放并適合電位測(cè)定。
測(cè)定步驟
- 試液制備:根據(jù)樣品類型,按照規(guī)定的程序制備成適合電位測(cè)定的溶液。
- 電極校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液對(duì)電極進(jìn)行校正,建立電位與濃度之間的關(guān)系曲線。
- 樣品測(cè)定:將待測(cè)溶液應(yīng)用于電極系統(tǒng),記錄電位值,并依據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算氟含量。
- 結(jié)果計(jì)算與表達(dá):根據(jù)測(cè)量得到的電位差,參照校準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中的氟濃度,結(jié)果通常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
精密度與準(zhǔn)確度
提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),用以評(píng)價(jià)方法的精密度。同時(shí),通過(guò)與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法或材料比較,驗(yàn)證該測(cè)定方法的準(zhǔn)確度。
試驗(yàn)報(bào)告
要求試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含所有關(guān)鍵信息,如樣品描述、試驗(yàn)條件、測(cè)定結(jié)果及必要的校準(zhǔn)數(shù)據(jù),確保試驗(yàn)過(guò)程的透明度和可追溯性。
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- 1996-07-09 頒布
- 1997-01-01 實(shí)施
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ICS77.120H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16480.3--1996金屬及氧化化學(xué)分析方法氟量的測(cè)定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationoffluorinecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16480.3-1996金屬釔及氧化缸化學(xué)分析方法氟量的測(cè)定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationoffluorinecontent主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬及氧化中氟含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬及氧化中氟含量的測(cè)定.測(cè)定范圍:0.01%~0.10%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467白金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試樣加高氯酸·保持130℃~140℃通入水蒸氣進(jìn)行蒸,使氟與其他共存元素分離,雷出液調(diào)整酸度后,加入總離子強(qiáng)度緩沖溶液,以氟離子選擇性電極與飽和甘汞電極間的電位值確定氟量,4試劑4.1高氯酸(p1.678/mL),優(yōu)級(jí)純4.2氫氧化鈉溶液(5g/100mL)。433氯氧化鈉溶液(1g/100ml.)。4.4鹽酸(1+10)。4.5總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液;稱取15g乙酸鈉.60g檸檬酸鈉,17g氯化鈉,8g乙二胺四乙酸二鈉鹽,溶于水,加3.0mL冰乙酸,加水稀釋至1000mL.混勾。4.6紙標(biāo)準(zhǔn)溶液:4.6.1稱取在110℃~120℃干燥至恒量的2.2101g氟化鈉(優(yōu)級(jí)純),用水溶解并稀釋至1000mL混勾。此溶液1ml.含1mg氟。4.6.2移取5.00ml.溶液(4.6.1)至500ml.容世瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含10g4.7溴甲酚綠溶液(0.5g/100mL)5.儀器與裝置5.1酸度計(jì)。5.22磁力加熱攪拌器。5:33氟離子選擇性電極:氟離子檢測(cè)限應(yīng)不大于2.5×10-m
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