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文檔簡介

實驗一分析天平電子教案2023/2/21第一頁,共五十四頁,2022年,8月28日ABCPQ三、分析天平的稱量原理

分析天平的天平梁起杠桿作用,三個瑪瑙刀口是支點B與力點A和C,P、Q是兩個力點所受的力。天平達到平衡狀態(tài)時,P=Q,砝碼的質(zhì)量即是物體的質(zhì)量。天平根據(jù)杠桿原理設(shè)計的:2023/2/22第二頁,共五十四頁,2022年,8月28日天平類型精度托盤天平0.1g普通天平0.001g分析天平半自動電光天平0.1mg全自動電光天平電子分析天平微量天平0.01mg超微量天平0.001mg四、分析天平的分類2023/2/23第三頁,共五十四頁,2022年,8月28日半自動分析天平2023/2/24第四頁,共五十四頁,2022年,8月28日全自動分析天平2023/2/25第五頁,共五十四頁,2022年,8月28日電子天平2023/2/26第六頁,共五十四頁,2022年,8月28日(一)、半自動電光天平基本構(gòu)造1、橫梁部分;2、立柱部分;3、天平箱部分;4、光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng);5、砝碼;2023/2/27第七頁,共五十四頁,2022年,8月28日吊耳指針1、橫梁部分:天平橫梁是天平的主要部件重心螺絲天平梁支點刀秤盤承重刀平衡螺絲2023/2/28第八頁,共五十四頁,2022年,8月28日(1)天平梁:起平衡和承載物體的作用。梁的中間和等距離的兩端裝有三個三棱形的瑪瑙刀,一個裝在正中稱支點刀,刀口向下,天平啟動后作為支點,另外兩個與支點刀等距離地分別安裝在梁的左右兩端,稱為承重刀(或邊刀),刀口向上。這三個刀口必須完全平行且位于同一水平面內(nèi)。刀口的角度和刀鋒的完整程度直接影響天平的稱量準確度。2023/2/29第九頁,共五十四頁,2022年,8月28日(3)平衡螺絲:天平梁上部兩端各裝有一個,用來調(diào)節(jié)天平的零點(粗調(diào)零點)。

(2)指針和標尺:指針固定在天平梁中央,下端裝有標尺,標尺位置可通過投影屏讀出,從而確定天平梁的平衡位置。(4)吊耳和天平盤:吊耳兩端面向下有兩個螺絲凹槽。天平休止時,凹槽與托葉上的螺絲接觸,將吊耳托住,使瑪瑙刀口與平板脫開。吊耳上還裝有掛天平盤和空氣阻尼器內(nèi)筒的懸鉤。(5)重心螺絲:2023/2/210第十頁,共五十四頁,2022年,8月28日天平稱盤2023/2/211第十一頁,共五十四頁,2022年,8月28日分析天平部件2023/2/212第十二頁,共五十四頁,2022年,8月28日2.立柱部分:包括立柱本身、刀承、托葉、升降旋鈕、盤托、阻尼器、水平儀。支柱刀承托葉空氣阻尼器升降旋鈕盤托水平儀2023/2/213第十三頁,共五十四頁,2022年,8月28日(1)支柱:是金屬做的中空圓柱,下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有瑪瑙平板(即刀承),與梁中央的瑪瑙刀口接觸。天平柱的上部還裝有能升降的托葉,天平休止時,有托葉托住天平梁,使瑪瑙刀口不承重,保護刀口不損傷。2023/2/214第十四頁,共五十四頁,2022年,8月28日(2)水平儀:(在支柱上裝有水平泡,靠水平調(diào)節(jié)螺絲使天平放置水平。(3)空氣阻尼器:兩個套在一起的圓筒,兩圓筒間有均勻的空隙,使內(nèi)筒能自由上下移動。利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用,使天平很快達到平衡狀態(tài)。2023/2/215第十五頁,共五十四頁,2022年,8月28日(4)天平盤托:位于天平稱盤下面,裝在天平底板上。天平休止時,盤托升起把天平托住。(5)升降旋鈕(升降樞):連接著托葉和盤托,是控制天平工作狀態(tài)和休止狀態(tài)的旋鈕,就是天平的開關(guān)。使用天平時,順時針旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,托葉落下,三個瑪瑙刀口與相應(yīng)的瑪瑙平板接觸,同時盤托落下,天平處于工作狀態(tài)。相反,逆時針旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,托葉升起,將天平梁托起,天平處于休止狀態(tài)。2023/2/216第十六頁,共五十四頁,2022年,8月28日2023/2/217第十七頁,共五十四頁,2022年,8月28日3、天平箱部分:天平箱本身底板天平腳、腳墊機械加碼裝置2023/2/218第十八頁,共五十四頁,2022年,8月28日(1)天平箱:保護天平,防止灰塵、潮濕氣體和有害氣體等的浸入,同時也可減小天平附近空氣流動對稱量的影響。天平有一個前門和左、右兩個側(cè)門。(2)天平的底板:是整個天平的基座。底板下面有調(diào)零撥桿,左右撥動,可微調(diào)天平的零點位置。(3)天平腳和腳墊:天平的三只腳固定在天平底板下面,每只腳都有腳墊,防止天平箱滑動。前面兩只腳有可調(diào)螺絲,旋轉(zhuǎn)可調(diào)天平的水平位置。2023/2/219第十九頁,共五十四頁,2022年,8月28日(4)機械加碼裝置:轉(zhuǎn)動圈瑪指數(shù)盤可往天平梁上加砝碼。指數(shù)盤上刻有圈瑪?shù)馁|(zhì)量,天平達到平衡時,可由內(nèi)外層讀出圈瑪?shù)馁|(zhì)量,確定物體質(zhì)量小數(shù)點后的第一、二位。2023/2/220第二十頁,共五十四頁,2022年,8月28日

圖-光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)1-燈座2-照明筒3-聚光管4-指針5-物鏡筒6-小反射鏡7-大反射鏡8投影屏4、光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng):2023/2/221第二十一頁,共五十四頁,2022年,8月28日

稱量時,接通電源后,光源產(chǎn)生的光透過指針下端的標尺,并經(jīng)光學(xué)放大,投影到屏上(又稱光幕),位于天平指針下端標尺前,其上有一豎線,稱為標線在投影屏上能讀出0.1~10mg范圍內(nèi)的稱量讀數(shù)。2023/2/222第二十二頁,共五十四頁,2022年,8月28日5、砝碼系統(tǒng)(1)砝碼盒:

1克以上的砝碼從砝碼盒中夾取,每盒砝碼有100g1個,50g1個,20g2個,10g1個,5g1個,2g2個,1g1個。采用5、2、2、1編碼制2023/2/223第二十三頁,共五十四頁,2022年,8月28日(2)環(huán)碼(圈碼)外圈:100mg-900mg,其中500mg一個;200mg一個,100mg兩個;內(nèi)圈:10mg-90mg,其中,50mg一個;20mg一個;10mg兩個。采用5、2、1、1編碼制2023/2/224第二十四頁,共五十四頁,2022年,8月28日(二)分析天平計量性能1.天平的靈敏性:用天平的靈敏度表示,是指天平上增加一個小質(zhì)量所引起的指針偏移的程度。指針偏移距離越大,表示天平俞靈敏,其感覺能力俞強。天平靈敏度一般規(guī)定為1毫克砝碼引起指針在讀數(shù)標尺上所偏移的格數(shù)。公式如下:

2023/2/225第二十五頁,共五十四頁,2022年,8月28日

靈敏度也可用感量(分度值)來表示。感量是指針偏移一格時所需的毫克數(shù)對同一臺天平來說,感量(S)和靈敏度(E)互為倒數(shù)即如公式所示:2023/2/226第二十六頁,共五十四頁,2022年,8月28日

測定方法:首先測定天平空載位置L0(即零點),然后在一個盤內(nèi)加入砝碼r,測得其平衡點(停點)L1,則該天平的分度值即感量為

靈敏度若不合適可以通過調(diào)整重心螺絲的上下位置來改變。2023/2/227第二十七頁,共五十四頁,2022年,8月28日

設(shè)天平的靈敏度為S,它與天平臂長L、橫梁質(zhì)量m以及支點到橫梁重心的距離h有如下關(guān)系:S∝L/mh由此可見天平的靈敏度與下列因素有關(guān):(1)天平橫梁質(zhì)量m越輕,靈敏度越高。故將天平梁制成空心、不易彎曲的三角架式樣。(2)天平的臂長L越長,靈敏度就越高,但天平的臂太長時,質(zhì)量也增加并使荷載時的變形性增大,天平的靈敏度反而降低。2023/2/228第二十八頁,共五十四頁,2022年,8月28日(3)支點到橫梁重心的距離h越短(即重心越高),靈敏度越高。由于同一臺天平的臂長和橫梁質(zhì)量是固定的,所以只能通過調(diào)整天平重心螺絲的位置改變支點到重心的距離h來調(diào)整天平的靈敏度。

實際上,天平的靈敏度在很大程度上取決于橫梁上三個瑪瑙刀口的質(zhì)量。刀口鋒利,天平擺動時刀口摩擦小,靈敏度就高。如果刀口磨損,即使調(diào)節(jié)重心螺絲也不能顯著提高靈敏度。因此,在開啟天平后,絕對不準在天平上進行加減砝碼(圈碼)取放稱量物的操作,以免磨損瑪瑙刀口。2023/2/229第二十九頁,共五十四頁,2022年,8月28日2、穩(wěn)定性:天平橫梁受到擾動后,自動恢復(fù)到初始平衡位置的能力,稱為天平的穩(wěn)定性。天平開啟后,若指針在標尺規(guī)定的范圍內(nèi)平穩(wěn)、均勻地遞增或遞減擺動,則表示天平的性能是穩(wěn)定的。

天平的穩(wěn)定性主要取決于橫梁重心的高低。重心在支點以下越遠,即重心越低,天平越穩(wěn)定。但天平穩(wěn)定性高,則靈敏度低,可見天平的穩(wěn)定性和靈敏性是相互矛盾的兩種性質(zhì),必須同時兼顧兩者,才能使天平處于最佳狀態(tài)。2023/2/230第三十頁,共五十四頁,2022年,8月28日3、示值變動性:天平的示值變動性是指在不改變稱量條件的情況下,多次開關(guān)天平時,天平平衡位置的重現(xiàn)性?;蛘哒f是在同一載荷下比較多次平衡點的差異。

示值變動性也可反應(yīng)出稱量結(jié)果的可靠程度。示值變動性越大,則稱量誤差越大,可靠性越差??梢娞炱降姆Q量準確度,不僅與天平的靈敏度有關(guān),還與天平的示值變動性有關(guān)。只有在保證示值變動性不超過允許范圍的前提下,適當(dāng)?shù)靥岣哽`敏度,才能保證天平的稱量準確度。對于半機械加碼電光天平,示值變動性一般為0.1~0.2mg.2023/2/231第三十一頁,共五十四頁,2022年,8月28日4.天平的不等臂誤差:是由橫梁不等臂誤差所引起的,屬于系統(tǒng)誤差在精密稱量中采用交換法或替代法稱量來消除對于一架天平的要求其兩臂完全相等是不可能的。但兩臂長之差應(yīng)符合一定的要求,其臂長的相對誤差不超過四萬分之一,以控制天平由于不等臂所引起的誤差。2023/2/232第三十二頁,共五十四頁,2022年,8月28日

測定不等臂性誤差時,在兩稱盤上分別放上相當(dāng)于全載量的兩個同值砝碼,用交換法進行測定,計算公式為:式中d-不等臂誤差;L1

-兩盤中砝碼未交換的平衡點(停點);L2

-兩盤中砝碼交換后的天平停點;L0

-天平的零點;S-天平的感量。2023/2/233第三十三頁,共五十四頁,2022年,8月28日五、稱量操作步驟:(一)稱量前檢查:1、天平是否水平;2、圈碼是否掛好;3、圈碼盤是否在“000”位置;4、兩盤是否清潔;5、吊耳是否脫落、天平梁是否扭曲等。觀察天平柱上方的水平泡,如果不水平,調(diào)整螺絲腳。2023/2/234第三十四頁,共五十四頁,2022年,8月28日(二)調(diào)節(jié)零點

接通電源,旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,調(diào)節(jié)零點調(diào)節(jié)桿,使小標尺0.00與投影屏的刻線重合,零點即調(diào)好。若0.00無法與投影屏刻線重合,則需要調(diào)節(jié)天平梁上的平衡螺絲2023/2/235第三十五頁,共五十四頁,2022年,8月28日1.順時針緩慢轉(zhuǎn)動升降樞開啟天平2.升降樞轉(zhuǎn)到最大天平完全開啟3.調(diào)節(jié)平衡螺絲必須在關(guān)閉天平狀態(tài)投影屏上標線離標尺零刻度遠投影屏上標線離標尺零刻度近調(diào)節(jié)調(diào)零拉桿必須在開啟天平狀態(tài)2023/2/236第三十六頁,共五十四頁,2022年,8月28日(三)稱量臺稱粗稱:準確至小數(shù)點后1位;天平稱量:準確至小數(shù)點后4位;主要過程加碼原則由大到小,折半加入,逐級逼近。稱量要點1、左物右碼,緩開天平(半開天平),觀察標尺(或指針);2、關(guān)閉天平,增減砝碼;3、接近平衡,天平全開;4、標尺出現(xiàn),停點讀數(shù)。2023/2/237第三十七頁,共五十四頁,2022年,8月28日

左物右碼,緩慢開動升降旋鈕,觀察投影屏:標尺迅速左移(或指針向右偏轉(zhuǎn)),砝碼輕,關(guān)閉升降旋鈕,增加砝碼后再稱量。標尺迅速右移(或指針向左偏轉(zhuǎn)),

砝碼輕,關(guān)閉升降旋鈕,減少砝碼后再稱量。2023/2/238第三十八頁,共五十四頁,2022年,8月28日指針左偏或投影屏上標尺右移,關(guān)閉天平,減砝碼,加(或減)圈碼指針右偏或投影屏上標尺左移,關(guān)閉天平,加砝碼,加(或減)圈碼輕旋升降樞紐,半開天平,觀察指針偏轉(zhuǎn)或投影屏上標尺移動方向在右盤中央加適量質(zhì)量的砝碼,關(guān)好右側(cè)門將稱量物放在分析天平左盤中央,關(guān)好左側(cè)門半開天平后投影屏上標線移動緩慢且平穩(wěn)時,再完全打開天平,天平平衡時的位置,為平衡點或停點記下此時的讀數(shù),并記在實驗記錄本上2023/2/239第三十九頁,共五十四頁,2022年,8月28日(四)讀數(shù):紀錄值保留到小數(shù)點后4位

待小標尺投影穩(wěn)定后,可以從投影屏上讀出10.0毫克以下質(zhì)量。標尺上一大格1毫克,一小格0.1毫克。讀數(shù)完后,應(yīng)立即關(guān)閉升降旋鈕2023/2/240第四十頁,共五十四頁,2022年,8月28日六、注意事項:1.凡是加、減砝碼(包括轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減圈瑪)、取放物體、調(diào)節(jié)平衡螺絲,都應(yīng)先使天平處于休止狀態(tài)。切記!!2.在天平遠離平衡狀態(tài)時,天平不用完全開啟;調(diào)節(jié)零點以及天平接近平衡準備讀刻度尺讀數(shù)時,天平必須完全開啟。3.調(diào)節(jié)零點、讀數(shù)時,兩側(cè)門必須關(guān)閉。2023/2/241第四十一頁,共五十四頁,2022年,8月28日4.轉(zhuǎn)動指數(shù)盤時應(yīng)一檔一檔緩慢轉(zhuǎn)動。5.天平的前門不需打開,只需推動側(cè)門。6.稱量時,左右手配合工作,一手操作升降樞,一手轉(zhuǎn)動指數(shù)盤。7.保持天平內(nèi)的清潔與干燥。8.稱量完畢紀錄數(shù)據(jù)后,應(yīng)將天平恢復(fù)稱量前的狀態(tài)。一切歸位,做好登記工作。2023/2/242第四十二頁,共五十四頁,2022年,8月28日七、稱量方法(二)、遞減稱量法(差減法):此法適用于易吸水,易氧化或易與CO2反應(yīng)粉末狀的試樣。此法稱量的試樣應(yīng)放在稱量瓶內(nèi)。(一)、直接稱量法:此法適用稱量潔凈干燥的器皿、塊狀的金屬及不易潮解或升華的整塊固體試樣。稱量時不得用手直接取放被稱物,可戴干凈的手套、用紙包住或用鑷子取放。2023/2/243第四十三頁,共五十四頁,2022年,8月28日2023/2/244第四十四頁,共五十四頁,2022年,8月28日m1=m(稱量瓶)+m(藥品)傾倒藥品m2=m(稱量瓶)+m(剩余藥品)Δm1=m1-m2m3=m(稱量瓶)+m(剩余藥品)Δm2=m2-m32023/2/245第四十五頁,共五十四頁,2022年,8月28日例:稱3份質(zhì)量在0.2~0.3g之間的樣品①首先稱量稱量瓶和一定質(zhì)量的藥品的重量(在臺秤上)(37.3g)②將粗稱好的、盛有藥品的稱量瓶放入分析天平,稱出其準確質(zhì)量m1

。(37.3875g)③從稱量瓶向燒杯中傾倒藥品,同時,將分析天平的砝碼減少所需試樣質(zhì)量的最小值。(37.18)2023/2/246第四十六頁,共五十四頁,2022年,8月28日④打開天平,判斷傾出樣品的多少。⑤稱出符合要求的稱量瓶與剩余藥品的準確質(zhì)量m2。(第一份樣品稱量完畢)⑥再次傾倒藥品,相同方法稱出m3、m4。⑦計算3份樣品的質(zhì)量?;脽羝?92023/2/247第四十七頁,共五十四頁,2022年,8月28日如何判斷傾出藥品的多少傾出藥品,天平的砝碼減少所需試樣質(zhì)量的最小值1、若砝碼側(cè)輕,瓶重,說明傾出藥品的質(zhì)量小于0.2g,繼續(xù)傾倒藥品,此時不必稱出瓶重。4、若砝碼側(cè)仍重,說明傾出藥品超過了所需量,實驗失敗,必須重新稱量。2、

若砝碼側(cè)重,說明傾出藥品質(zhì)量大于0.2g,可將砝碼質(zhì)量再減少0.1g。3、

若砝碼側(cè)輕,瓶重,說明傾出藥品的質(zhì)量在0.2與0.3克之間。2023/2/248第四十八頁,共五十四頁,2022年,8月28日(三)固定質(zhì)量稱量法:

此法又稱增量法,此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑(如基準物質(zhì))或試樣。這種稱量操作的速度很慢,適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒(最小顆粒應(yīng)小于0.1mg,以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量)樣品。2023/2/249第四十九頁,共五十四頁,2022年,8月28日2023/2/250第五十頁,共五十四頁,2022年,8月28日

若不慎加入試劑超過指定質(zhì)量,應(yīng)先關(guān)閉升降旋鈕,然

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